1、ICS 73 060 30D 33Y日中华人民共和国黑色冶金行业标准YBT 5051一50582007代替YBT 505965中相应部分20070125发布含钒钛炉渣Vanadium and titanium slag20070701实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布目 录YBT 50512007含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法(1)Vanadium and titanium slag_Determination of silicon dioxide contentGravimetric methodYBT 5052 2007含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法(5)Vanadium a
2、nd titanium slagDetermination of titanium dioxide contentTitrimetric methodYBT 50532007含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定法(11)Vanadium and titanium slag_Determination of alumina content-Titrimetric methodYBT 50542007含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法(17)Vanadium and titanium slags-Determination of calcium and magnesium contentTitri
3、metriemethodYBT 5055 2007含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法(23)Vanadium and titanium slag_Determination of ferric oxide content-Photometric methodT 50562007含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法(27)Vanadium and titanium slag-Determination of manganese oxide content The flame atomicabsorption methodYBT 50572007含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法-(33)Va
4、nadium and titanium slag_Determination of Vanadium pentoxide content-Titrimetric methodYBT 5058 2007含钒钛炉渣硫含量测定重量法(39)Vanadium and titanium slag_Determination of sulfur content-Gravimetrie method刖 罱YBT 50542007在YBT 505总标题下包括八个部分，本部分为其中的第四部分。第一部分含钒钛炉渣二氧化硅含量测定重量法第二部分含钒钛炉渣二氧化钛含量测定滴定法第三部分含钒钛炉渣三氧化二铝含量测定滴定
5、法第四部分含钒钛炉渣氧化钙、氧化镁含量测定滴定法第五部分含钒钛炉渣氧化亚铁含量测定分光光度法第六部分含钒钛炉渣氧化锰含量测定火焰原子吸收法第七部分含钒钛炉渣五氧化二钒含量测定滴定法第八部分含钒钛炉渣硫含量测定重量法本部分代替T 505-1965(含钒钛炉渣化学分析方法中氧化钙、氧化镁含量的测定部分。本部分与YBT 505-1965相比，主要变化如下：本部分确定了测定范围；本部分确定了允许差；本部分增加了规范性引用文件；本部分增加了空白试验和验证试验；EDTA标准溶液的标定方法进行了改变。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由冶金工业信息标准研究院归口。本部分起草单位：中钢集团马鞍山矿山研究院。
6、本部分主要起草人：曾申进、华绍广。本部分所代替标准的历次发布情况：YBT 5051965。YBT,5054 2007含钒钛炉渣 氧化钙、氧化镁含量测定 滴定法1范围本部分规定了滴定法测定含钒钛炉渣中氧化钙和氧化镁含量。本部分适用于含钒钛炉渣中氧化钙和氧化镁含量的测定，测定范围(质量分数)：氧化钙为150，氧化镁为1002000。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
7、GBT 6682分析实验室用水规范和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3697：1987)3原理试样经过氧化钠熔融后，分离铁、钛、锰、铝、硅等干扰元素，在pHl214条件下，沉淀镁，以三乙醇胺为掩蔽剂，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得氧化钙含量；在pill0的铵缓冲溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得氧化钙、氧化镁的合量，用合量减去氧化钙含量，从而得出氧化镁含量。4试剂分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水，符合GBT 6682的规定。41过氧化钠。42盐酸，p1199mL。43盐酸，1+1
8、。44氢氧化铵，D089。45氯化铵溶液，1。46氢氧化钾，20。47盐酸羟胺。48过硫酸铵。49碳酸钠一硼砂混合熔剂(4：1)。410硫酸，10。411六次甲基四胺溶液，30。412铵缓冲溶液(pill0)，氯化铵6759溶于200mI。水中，加氢氧化铵(po89)570mL，用水稀释至1000mL。413铜试剂溶液，2。414三乙醇胺(1+1)溶液。415蔗糖溶液，20。416硫化钠溶液，5。】7vnT 5054_一2007417钙指示剂。钙指示剂o19与氯化钾lOg混合磨匀后，贮存于褐色瓶中。4侣铬黑T指示剂，铬黑TO59溶于100mL三乙醇胺中，贮存于褐色瓶中。419 EDTA标准溶液
9、，001molL，称取3759乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶于适量水中，除去不溶物，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。标定：移取2500mL氧化钙标准溶液(420)三份，分别置于250mL锥形瓶中，加入75mi。水，20mL氢氧化钾溶液(46)及适量钙指示剂(417)。用EDTA标准溶液(419)滴至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时作空白扣除。极差超过005mL时，应重新标定。按式(1)计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度 飞。=蔑式中：丁blmL EDTA标准溶液相当的氧化钙量，单位为毫克(rag)；c1氧化钙标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；所取氧化钙标准溶液的
10、体积，单位为毫升(mL)；p一滴定时所耗EDTA标准溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)；砜t一 试剡空白所耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。移取2500mI。氧化镁标准溶液(421)三份，分别置于250mL锥形瓶中，加75mL水，10mL氨水氯化铵缓冲溶液(412)，加入适量的铬黑T指示剂(418)，用EDTA标准溶液(419)漓定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，同时作空白扣除。极差超过005mL时，应重新标定。按式(2)计算EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度。 一慧(2)式中：丁ko1mL EDTA标准溶液相当的氧化镁量，单位为毫克(rag)；G氧化镁标准溶液浓度，单位为毫克每毫
11、升(mgmL)；所取氧化镁标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；y滴定时所耗EDTA标准溶液体积的平均值，单位为毫升(mL)；砜z试剂空白消耗EDTA的体积，单位为毫升(mL)。禾2。氧化钙标准溶液：称取044629在105。C110。C烘干的基准碳酸钙于烧杯中，用少量稀盐酸溶解，煮沸，除去二氧化碳，冷却，用水冲洗杯壁后移人1000mL容量瓶中用水定容，此溶液含氧化钙02500mgmL。421氧化镁标准溶液；称取o25009在800C灼烧至恒量的氧化镁基准于烧杯中，用少量稀盐酸溶解，取下冷却，移入1000mI。容量瓶中，用水定容，此溶液含氧化镁02500mgmL。5分析步骤51测定次数对同一试样
12、，至少独立测定两次。注：“独立”是指再次及后续任何一次测定结果不受前面测定结果的影响。本分析方法中，此条件意味着同一操作者在不同的时间或不同操作者进行重复测定，包括采用适当的再校准。52试料量称取029o59试样，精确至000029。YBT 5054_一200753空白试验和验证试验531空白试验随同试料做空白试验。532验证试验随同试料分析同类型标准样品做验证试验。54测定541铵分离法将试料(52)置于盛有4969过氧化钠(41)的铁坩埚中，仔细混匀后，再覆盖lg29过氧化钠(41)，然后于470。C500的马弗炉中烧结30rain 45min。取出坩埚，冷却，放入盛有50mL水的250r
13、aL烧杯中浸出。将坩埚用水洗净后取出。用盐酸(43)小心酸化，并再过量2mL，以水稀释至100mL，加热至近沸，滴加氨水(44)至氢氧化物沉淀完全并有微氨味。加入059过硫酸铵(48)，煮沸片刻，过滤。用氯化铵热溶液(45)洗沉淀2次3次。将滤纸上的沉淀用热水吹洗至原沉淀用烧杯中，用热盐酸(43)溶解滤纸及烧杯中的沉淀，保持溶液体积在100mL左右，按上述同样操作重新沉淀一次。合并两次滤液，冷却至室温后，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。吸取滤液5000mL于250mL300mL锥形瓶中，加约019盐酸羟胺(47)，用氢氧化钾溶液(46)将溶液的pH值调至1214，加019钙指示剂
14、(417)，在不断搅拌下，用EDTA标准溶液(419)滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。所消耗的毫升数为V。另取滤液5000mL于250mL300mL锥形瓶中，加50mL水，加019盐酸羟胺(47)，加10mL氨缓冲溶液(4，12)，加5滴6滴铬黑T指示剂(418)，在不断搅拌下，用EDTA标准溶液(419)滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。所消耗的毫升数为U。542六次甲基四胺分离法将试料(52)置于铂坩埚中，加入4969碳酸钠一硼砂混合熔剂(49)混匀，放人高温炉中于850(7900。C熔融15min20min。取出坩埚，冷却后，放人400mL烧杯中，用50mL硫酸(410)浸出，用水
15、洗净坩埚，加入5mLlOmL盐酸(43)，加热至近沸，使熔块完全溶解后，加水稀释至100mL150mL左右，冷却。往溶液中滴加氢氧化氨(44)到刚刚有沉淀出现而不消失后，立即滴加盐酸(43)使沉淀刚好溶解。加25mL30mL六次甲基四胺溶液(411)，搅拌均匀，于80水浴上加热15min，使氢氧化物沉淀完全。冷却后移人500mL容量瓶中，加入25mL30mL铜试剂(413)，用水稀释至刻度，摇匀。用干滤纸过滤于干烧杯中，弃去最初滤出的30mL40mL滤液。吸取滤液5000mL于250mL300mL锥形瓶中，加50raL水，5 mL-一10mL三乙醇胺(414)，2n止蔗糖(415)，0。5mL
16、lmL硫化钠(416)，用氢氧化钾溶液(46)将溶液的pH调至1214，加019钙指示剂(417)，用EDTA标准溶液(419)滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点，所消耗的毫升数为V。另取滤液50OOmL于250 mL300ml。锥形瓶中，加50mL水，5mL10mL三乙醇胺(414)，05mL1mL硫化钠(416)，10mL氨缓冲溶液(412)，5滴6滴铬黑T指示剂(418)，用EDTA标准溶液(419)滴定至溶液由红色变为纯蓝色即为终点。所消耗的毫升数为v2。6结果表示61 氧化钙、氧化镁含量的计算按式(3)，(4)计算试样中氧化钙、氧化镁含量w。wo，()w帅()=：Tcao(V1-Vo
17、,)，10077TMaO(Vz-Vl-Voz)100 m(3)(4)19YBT 505420a7式中：rcoEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为克每毫升(gmL)；REDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为克每毫升(gmL)；滴定氧化钙时消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；砜-滴定氧化钙时随同试样空白消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；U滴定氧化钙、氧化镁合量时消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)；Voz滴定氧化钙、氧化镁合量时随同试样空白消耗的EDTA标准溶液体积，单位为毫升(mL)m相当于分取试液部分的试样重，单位为克(g)。7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表1和表2所列允许差。表1 氧化钙含量的允许差氧化钙含量， 允许差，150500 O，15500lO00 025lOoo2000 03520oo30oo 0453000 o55表2氧化镁含量的允许差氧化镁含量， 允许差，100250 0 102250500 0 205001000 02510002000 030
