1、ICS 65.160 X 87 备案号:14408一2004中华人民共和国烟草行业标准YC/T 189-2004/ISO 16055: 2003 烟草及烟草制晶监测卷烟的要求和应用Tobacco and tobacco products-Monitor test piece-Requirements and application (ISO 16055: 2003 , IDT) 2004-10-19发布2005-03-01实施国家烟草专卖局发布YC/T 189-2004/ISO 16055: 2003 前言本标准等同采用国际标准ISO16055:2003,其中的引用标准已经转化的则引用了转化后
2、的国家或烟草行业标准。为了便于使用,对于ISO16055 :2003还作了下列编辑性修改:一一删除了ISO前言;一一删除了ISO目次。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会(TC144)归口。本标准起草单位z国家烟草质量监督检验中心。本标准主要起草人z胡清源、于明芳、刘惠民、雷棒泉。I YC/T 189一2004/ISO16055: 2003 烟草及烟草制晶监测卷烟的要求和应用1 范围本标准规定了监测卷烟的要求及其应用。本标准适用于监测卷烟的制备和使用。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,
3、其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T 16450 常规分析用吸烟机定义和标准条件(GB/T16450-1996 ,eqv ISO 3308: 1991) GB/T 19609 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油(GB/T19609一2004,ISO4387 : 2000 , MOD) YC/T 156卷烟总粒相物中烟碱的测定气相色谱法(YC/T156-2001 , idt ISO 10315:2000) -YC/T 157卷烟总粒相物中水
4、分的测定气相色谱法(YC/T157-2001 , idt ISO 10362-1: 1999) ISO 5725-2 测量方法及结果的精确度一一第2部分z标准方法的重复性、再现性的基本测定方法ISO 7870 控制图一一通用导则及介绍ISO 7873 控制图一一平均值及限制线的计算方法ISO 8258: 1991 施瓦特控制图3 术语和定义下列术语和定义适用本标准。3. 1 监测卷烟monitor test pi配e从特别严格的受控条件下生产的一批卷烟中取得的卷烟。注:这批卷烟在其物理、化学和烟气产生等特性上表现出可能达到的最大限度的均匀性。3.2 分析值analysis value 由5或2
5、0支卷烟(依吸烟机类型不同而不同),按照GB/T19609、YC/T156、YC/T157进行的一个抽吸试验和分析过程所得到的结果。4 要求4. 1 监测卷烟应为同一生产批。4.2 监测卷烟的数量应至少满足两年的需要。4.3 为保证品质的均匀性,所用烟丝应为充分混合均匀的同一批烟丝。如果可能,建议使用不添加梗丝、保润剂和香精的单等级烟叶,以避免配方中品质的差异。4.4 使用的辅助材料,如卷烟纸和滤棒,应取自同一生产批,并且在滤棒生产时应采取严格的质量控制措施。4.5 监测卷烟的长度、直径、滤嘴长度、接装纸长度和滤材等技术参数在生产前均应预先确定。如果所设计监测卷烟使用通风滤嘴,也需要在生产前预
6、先确定其通风率。1 YC/T 189一2004/ISO16055: 2003 4.6 监测卷烟烟支烟丝质量、圆周、吸阻等参数的生产允差应控制得尽可能的小。通常需要通过加强质量控制措施以及降低机速以达到监测卷烟在物理、化学和烟气产物指标上的一致性。4. 7 同批监测卷烟的焦油量和烟气烟碱量应呈现一致性。应通过足够量的对比试验对一致性进行评价,这取决于监测卷烟是在本地区或更广泛的范围内使用(见ISO5725-2)。4.8 包装好的监测卷烟在使用前应保存在低于+40C的条件下。注:其他的烟草标准因卫生方面的原因要求贮存温度低于一16C,一般来说贮存温度为+40C就可以满足要求。5 测试一批监测卷烟的
7、测试,应根据GB/T19609、YC/T156、YC/T157和ISO5725亿采用实验室间共同测试的方式测定焦油量、烟气烟碱量。测试时应规定烟蒂长度。各使用单位可以根据自己的需要生产日常使用的监测卷烟。但是对于实验室间比对或实验室间的分析一致性的比对,建议使用同一来源的监测卷烟。目前监测卷烟可以从CORESTA!)得到。CORESTA按照ISO5725-2的原则,每年进行一次监测卷烟的国际性比对研究。6 鼓据表资料监测卷烟提供方应提供数据表,并应包含6.1到6.2的信息。6. 1 一般性技术参数长度、直径、滤嘴长度、接装纸长度和滤嘴材料。6.2 实验室闰的对比测试结果监测卷烟的实验室间对比测
8、试结果应包括:一一烟蒂长度p焦油量的平均值和标准偏差;置信水平为95%时平均值的双边置信区间。7 使用7. 1 总则监测卷烟用于监测使用符合GB/T16450的吸烟机进行常规分析时分析过程的稳定性,特别是用于评估卷烟烟气分析(符合GB/T19609 , YC/T 156、YC/T157)的分析过程是否处于统计学受控状态(参见ISO7870)。注1:由于监测卷烟是为了分析过程控制的目的而生产的,所以烟气产生量也是依此目的而设计的,这样烟气产生量可能与官方规定的限量有很大的不同,不应把它看作商品卷烟。此点应予理解。监测卷烟的使用依实验室和吸烟机类型的不同而不同,其基本目的是采用控制图评估一些关键参
9、数的一致性(例如:抽吸口数、总粒相物、烟气烟碱量、烟气水分、焦油量)。监测卷烟不用于校准目的,由监测卷烟得到的值不能用于校正计算样品的分析数据。烟气产生量通常基于以GB/T19609的方法抽吸至少20支卷烟所得的结果。抽吸20支卷烟。若用转盘型吸烟机,则得到一个平均值;若用直线型吸烟机,则四个通道每通道抽吸五支卷烟而得到四个平均值。这意味着对于两种不同类型的吸烟机,它们的吸烟过程要使用不同的评价方法。对于转盘型吸烟机,评估的是每一轮抽吸之间的变化;对于直线型吸烟机,可以对每轮四个通道得到的四个独立结果的变化进行评估。换句话说,转盘型吸烟机分析过程变化的评估应基于独立1) 地址:CORESTA,
10、l1,RUEDU QUATRE-SEPTEMBRE ,F-75002 PARIS. 吸烟机类型z一一烟气烟碱量的平均值和标准偏差。2 YC/T 189-2004/ISO 16055:2003 的单个结果,而直线型吸烟机可以基于一轮抽吸的四个结果的平均值进而四个强立的通道。对于不同类型的吸烟机应选择不同类型的控制图,具体的选择应符合实际需要而不应完全一样。附录A给出了控制图使用的建议和应用举例。注2:建议基于IS07870、ISO7873和ISO8258的统计理论,并结合了日常的使用经验。图1图解说明了常规烟气分析中监测卷烟的使用。根据ISO7870、ISO7873和ISO8258构成控制图否继
11、续注2分析控制图时应根据ISO8258和ISO7873分析误差源。固1常规分析抽眼中使用监测卷烟的流程固3 YC/T 189-2004/ISO 16055 :2003 7.2 监测卷烟的使用方法监测卷烟的使用方法基于这样一个条件,即过程的一致性可以通过用一定的间隔分析控制样品并在控制图(见ISO7870)中将其与以前的分析结果进行图解比较来评估。分析监测卷烟的频次不应固定,它取决于实际的需要。但下述考虑说明了频次选择的重要性(参见ISO 8258中10.的。在分析过程一致(稳定)的条件下,可以认为由监测卷烟得到的连续两次有效的测试结果之间的所有分析结果也是有效的。相反,在一个分析间隔期之内,如
12、果开始时监测卷烟的测试结果是有效的而结束时测试结果是无效的,则这个间隔期之内的样品分析结果将被认为全部是无效的,除非有进一步的检查结果表明它们是有效的。因此就存在着不接受这些样品的分析结果而重新进行检测的风险。为了避免大量数据的损失,以一个适宜的间隔期对监测卷烟进行分析非常重要,这也就成为分析样品数量与一致性确认(监测卷烟分析)之间的最佳平衡点选择问题。两种类型吸烟机的控制图使用方法有所不同,但都基于相同的原理一一顺序性地分析抽吸和结果有效性确认。推荐以下方法:对于转盘型吸烟机z在一系列的烟气分析开始时,使用监测卷烟进行一轮抽吸和分析操作。一定间隔内(如进行10到15轮抽吸)重复一次,并在每天
13、工作结束时,抽吸监测卷烟。对于直线型吸烟机:在一系列的烟气分析开始时,在选定的通道进行监测卷烟的抽吸(一般四个通道)。在每天的吸烟过程中,应以每抽吸2到3轮在四个孔道上重复一次的频率进行监测卷烟的抽吸。为保证最佳结果,在一定的时间间隔内应均匀使用所有20个通道(或16个通道)抽吸监测卷烟。7.3 控制固的使用将监测卷烟的抽吸和分析结果绘制在适当的控制图中(参见附录A和ISO7870、ISO7873、ISO 8258),以便对结果的平均值和变异情况进行评估。有无标准值控制图都可以使用(参见ISO8258的4.1、4.2和12),这意味着某一实验室可以在没有正式标准值的情况下建立监测卷烟的控制图,
14、当然控制图也可以根据标准值建立。控制图可以同时有警告限和操作限两套限制(参见ISO7873),也可以只有一套控制限(参见ISO 8258)。两种控制图都可以使用,但是要获得对分析过程的准确的一致性评估,对影响结果的关键参数进行检查非常重要(参见ISO8258的前言和第7章)。这样问题就是如何选择使用有标准值或没有标准值的一种或两种类型的有控制限的控制图。具体的选择取决于实际的需要。将监测卷烟的标准值与某一实验室自己的日常检查结果结合起来建立控制图比较切实可行。如果用实验室自己日常检查结果的平均值建立控制图,当平均值与标准值有差别时评估操作就比较麻烦,因为一致性评估会受到由标准值所得到的控制限的
15、干扰,这样就需要通过其他统计学方法对实验室平均值与标准值之间的允差预先予以确定。4 A.1 总贝u附录A(资料性附录)控制图YC/T 189-2004/ISO 16055: 2003 下面举两个例子说明由抽吸和分析监测卷烟的结果制作控制图,所举的例子并没有强制的意义或者包括控制图的所有形式(详见1508258、1507870和1507873),其中介绍了控制图的理论和使用。而且1508258中包括了对控制图的八个必要的测试的解释。在决定控制图是否受控以前进行这些测试是必要的)。以下描述了两个不同类型的控制图,一个是抽吸过程中每一轮抽吸得到的结果多于一个(直线型吸烟机上的典型抽吸),另一个是抽吸
16、过程中每一轮抽吸得到一个结果(转盘型吸烟机上的典型抽吸)。A.2 控制限的计算A. 2.1 伊IJ1幸口J2A.2. 1. 1 总则适合直线型吸烟机的控制图是平均值和标准偏差图(或平均值和范围图勺。适合转盘型吸烟机的是单个图或称为平均值和移动范围图。表A.1给出了两组焦油量的控制限计算结果。其中例1的组平均值及例2的结果是经过选择的,以便保证其一致性。这些例子事实上可以看作是实验室的实际结果。计算过程见1508258,控制图见图A.1和图A.2。请注意图A.1平均值图的第12个结果是失控的,因此分析后应马上注意考察烟气分析的一致性。给出的控制图例子没有警告限。如果需要警告限,可以按与中心线2的
17、距离计算。注:构成控制图的子集数量是重要的,ISO8258中推荐应有20到25个子集,但举例中只给出了15个。没有一个安全的子集数量,应注意在最初的数据收集和分析过程中不要间歇性地改变仪器设备的设置或其他外部因素。表A.1控制固控制限举例例1例2直线型吸烟机,四孔道抽吸平均及标准偏差表子集序号子集平均值子集标准偏差子集序号1 15.0 0.52 1 2 15.2 0.54 2 3 15.2 O. 24 3 4 15.8 0.22 4 5 15.6 0.47 5 6 15.7 0.69 6 7 15. 1 O. 57 7 8 16.0 0.29 8 9 14. 9 0.12 9 10 14. 9
18、 0.55 10 11 15.4 O. 67 11 12 14.5 O. 63 12 13 15. 6 0.56 13 14 15. 1 0.33 14 15 15.5 0.43 15 平均15.3 0.455 平均UCL 16.04 1. 03 UCL LCL 14.56 。LCL UCL,LCL分别是上、下控制限。转盘型吸烟机平均值和变化范围表结果变化范围15.0 15.2 0.2 15.2 0.0 15.8 0.6 15.6 O. 2 15.7 O. 1 15. 1 0.6 16.0 0.9 14.9 1. 1 14.9 0.0 15.4 0.5 14.5 0.9 15.6 1. 1 1
19、5. 1 O. 5 15.5 0.4 15.30 O. 51 16.20 1. 67 14.40 。5 YC/T 189-2004/ISO 16055:2003 A.2. 1. 2 平均值及标准偏差团中UCL和LCL的计算公式UCLx和LCLx以焦油量表示,单位为毫克,见下式t式中zUCL粟=X+1.628XsLCLx = X -1. 628 X s 1. 628是控制限因子(见ISO8258: 1991,表2,n=4.A3)。UCL.和LCL,以焦油量表示,单位为毫克,见下式zUCL, = 2. 266 X s 式中22.266是控制限因子见ISO8258:1991.表2.n=4.且。LCL
20、, = 0 X s 式中20是控制限因子(见ISO8258:1991.表2.n=4.B3)。A. 2.1.3 平均值及变化范围圈中UCL和LCL的计算公式UCLx和LCLx以焦油量表示,单位为毫克,见下式z6 式中zUCLx = X+:;-主=XR1. 128 LCL. =王一-主XRx - 1. 128 2 1. 12旨是控制限因子(见ISO8258:1991.表3.E2=瓦,以及表2.d2=1.128.n=2)。UCLR = 3.267 XR 式中23.267是控制限因子(见ISO8258:1991,表2.队,n=2)。UCLR = 0 XR 式中zO是控制限因子(见ISO8258:199
21、1,表2.鸟.n=2)。11 .5 .4 1. 3 1. 2 1. 1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 O. 2 0.1 。YC/T 189-2004/ISO 16055:2003 一一一一一一一-l I UCL=16.04 I 、-一圄| 平均值15.30I M 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 .-1 16.2 16 15.8 15.6 15.4 15.2 15 14.8 14.6 14.4 14.2 14 13.8 13.6 2 -.,-、./ -. 问. 飞二./ 飞、J 、昏-._ / 、噩噩3 4 5 6 7 8 9
22、 10 11 12 13 14 15 固.1平均和标准偏差圄2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 圄.2平均和变化范围固UCL= 1. 03 T S=0.455 LCL=O UCL=16.2 平均值15.3LCL=14.4 UCL= 1. 67 平均值O.51 LCL=O 7 YC/T 189一2004/18016055: 2003 A.2.2伊g3 A. 2. 2.1 总则这一类型的附有标准值的质量控制图可以用于实验室不连续进行烟气分析的情况。控制图用于实验室进行内部抽吸分析的一致性控制。比起例1和例
23、2,这个例子中没有提供直接的数据,图A.3仅仅是一个粗略的控制图。控制图的标准值可以由共同试验得到(参见注解)。共同试验的实验室间数据离散性一般比实验室内数据离散性大,不是每个实验室都能在共同试验中得到接近平均值的结果。这就意味着,某一实验室在共同试验过程中得到的结果可能与总平均值不同,但同时从控制图判断其结果处于受控状态,其偏差在允差范围之内。如果烟气分析结果与标准值之间存在系统误差,建议实验室找出并校正误差源。但是,在任何情况下都不能采用不科学的方法或数学计算将结果强行校正到标准值。注:在国际标准发布时,所进行的国际共同试验只有CORESTA常规分析化学叫、组进行的年度CORESTA监测卷
24、烟分析。这项共同试验的结果可以从CORESTA总秘书处获取。A.2.2.2 平均值固的计算焦油量的标准偏差和平均值来摞于CORESTA监测卷烟CM3(l999)的年度共同试验结果。LCLx和UCLx见以下公式:式中zLCL = Xo -3。=13. 71 UCL = Xo +3。=16.55 Xo:一组数据的平均值Cxo=x=15.13)o :实验室间共同试验中实验室平均值的平均标准偏差。o=s=0.473对于实验室内的数据变化控制,范围图使用实验室内数据变化的平均值(。=0.275),中心线CCL) ,LCLR和UCLR由下列方程给出:8 CL: l. 128X1 =0. 310 LCL=O
25、XS) UCL=3.686X1 式中:1. 128是控制限因子(见ISO8258: 1991,表3和表2,品,n=2,);O是控制限因子(见ISO8258: 1991,表3和表2,口,n=2,); 3.686是控制限因子(见ISO8258;1991,表3和表2,D2,n=2,)。YC/T 189-2004/ISO 16055: 2003 11 UCL嚣16.5516. 5 16 15.5 军内问。-z中心线=15.1315 14. 5 14 13.5 一一一一一一-一一-一?一一一-一一一一一一一-一一一一一-一一-一一一一一一-一一一一一-一_J13 LCL=13.11 分组UCL= 1.
26、014 中心线=0.3104且AAMUO。户。roaazn304唱AAU. tAAAUAUAUnUAnUAUAUAU LCL=O 2 分组9 平均值和范围圈圄A.3中华人民共和国烟草行业标准烟草及烟草制晶监测卷烟的要求和应用YC/T 1892004/IS() 16055: 2003 9峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销略开本880X12301/16 印张1字数19千字2005年2月第-版2005年2月第一次印刷呼书号:155066.2-16004 定价12.00元YC/T 189-2004 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533何OONH白白。-。自叮CON-gFHULF