1、ICS 77.120.99 H 14 中华人民共和国有色金属行业标准YSjT 569.8-2015 代替YS/T569.8-2006 钝化学分析方法第8部分:锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法Methods for chemical analysis of thallium-Part 8: Determination of indium content一Crystal violet benzene extraction spectrophotometry 2015-04-30发布2015-10-01实施电飞，J、叫咱忖M/恻咀ZE、切M四百-Wmup汀，r、阳fi中华人民共和国工业和信息化部发布
2、前YS/T 569(钝化学分析方法分为10个部分z一一一第1部分=铜量的测定铜试剂三氯甲皖萃取分光光度法，-第2部分2铁量的测定邻菲廖琳分光光度法s-一第3部分z录量的测定双硫踪四氯化碳萃取分光光度法s一一第4部分z铮量的测定双硫踪苯萃取分光光度法p一一第5部分z铺量的测定双硫踪苯萃取分光光度法z一一第6部分E铅量的测定双硫臆苯萃取分光光度法z一一第7部分z铝量的测定锚天青S分光光度法s一一第8部分z锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法F一一第9部分z硅量的测定硅锢蓝异戊醇萃取分光光度法z一一第10部分z钝量的测定Na2EDTA滴定法。本部分为YS/T569的第8部分。本部分按照GB/T1.120
3、09给出的规则起草。YS/T 569.8-2015 本部分代替YS/T569.8-2006(原GB2592.8 1981) 本部分与YS/T569.8-2006相比，主要有如下变动z一一对文本格式进行了修改s一一增加了试验报告要求。本部分由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本部分起草单位z湖南省有色地质勘查研究院、湖南水口山有色金属集团有限公司、中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司。本部分主要起草人z魏祥晖、李金岩、那述培、曾光明、揭辉、熊传倍、周存款、冯先进、史烨弘、周益、唐秀云。本部分所代替标准的历次版本发布情况为z一一
4、-GB2592.8-1981, 一-YS/T569.8-2006. I 四月569.8-20151 范圃钝化学分析方法第8部分:锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法YS/T 569的本部分规定了铠中锢量的测定方法.本部分适用于钝中锢量的测定。测定范围:0.o2%-0.001 O% 2 方法提要试料用硝酸溶解，在稀硫酸和确化饵介质中，以苯萃取锢与结晶紫生成的络合物，于分光光度计波长615nm处测量其吸光度。3 试剂3.1 盐酸(p=1.19g/mL)。3.2 盐酸0+口。3.3 硫酸(=1. 84 g/mL). 3.4 硫酸。+口。3.5硫酸(1+5)。3.6 硝酸o十口。3.7 氢滇醺Cp=1.4
5、9 g/mL)。3.8 氢澳酿0+03.9 硫酸-硝酸混合酸(1+1)。3.10 过氧化氢C30%3.11 腆化何。3.12 腆化饵溶液(2mol/L):称取166g腆化饵用水榕解并加水释稀至500mL.摇句。3.13 硫代硫酸铀榕液(200g/L):用时现配。3.14 硫代硫酸铀榕液(50g/L):用时现配。3.15 结晶紫溶液(1g/L)。3.16 异丙醒。3.17 乙酸丁醋。3.18苯.3.19 锢标准贮存溶液z称取0.1000 g金属锢(WIn注99.95%)置于200mL烧杯中，加入10mL盐酸(3.幻，低温加热溶解后，加入5mL硫酸(3.的，加热蒸发至冒白烟，冷却。加水溶解，冷却，
6、移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含锢100阅。3.20 锢标准榕液z移取10.00mL锢标准贮存搭液(3.19).置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.此溶液1mL含锢2阅。1 YS/T 569.8-2015 4 仪器分光光度计。5 分街步骤5.1 试料称取1.00g试样，精确到0.0001 g. 5.2 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。5.3 空白试验随同试料做空白试验.5.4 测定5.4.1 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加人2mL硝酸(3.的，低温加热溶解完全并蒸发至近干。加入8mL过氧化氢(3.10)，放置片刻。分次加入15mL盐醺
7、(3.1).待剧烈反应停止后，摇动，使盐类完全播解。如仍有不溶物，可加热使完全溶解，冷却，移人125mL分液漏斗中，用4mL水洗涤烧杯，并合并于分液漏斗中。5.4.2 加入20mL异丙磁(3.16).萃取1min.静置分层后，水相移人另一分液漏斗中，弃去有机相，按上述步骤再萃取分离2次。水相移入100mL烧杯中，加入0.5mL硫酸(3.剖，摇句.加热蒸发至冒白烟。如有游离碳出现，滴加硫酸-硝酸混合酸(3.的，再蒸发至近干。加入5mL氢澳酸(3.7).蒸发至近干。稍冷，加入10mL氢澳酸(3.剖，榕解盐类，冷却。加人0.5g.0.7 g腆化饵(3.11)，摇动，待完全溶解后，滴加硫代硫酸铀禧液(
8、3.13).使溶液颜色褪去并过量1滴，摇匀。移入125mL分液漏斗中，用10 mL氢澳酸(3.8)分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中。加入20mL乙酸丁醋(3.17)萃取1min，分层后弃去水相。有机相用氢澳酸(3.8)洗涤3次每次5mL.如人2滴硫代硫酸铀榕液(3.14门，洗液弃去。5.4.3 有机相用盐酸(3.2)反萃取2次每次10mL.加入2滴过氧化氢(3.10门，反萃取液合并于100 mL烧杯中，加热蒸发至干，用硫酸硝酸混合酿(3.9)除破，继续蒸发至白烟冒尽，冷却。加入9.5 mL硫酸(3.日，加热榕解，冷却。移人125mL分液漏斗中，用12mL水分次洗涤烧杯合并于分液漏斗中，摇匀。5.4
9、.4 加入6.5mL腆化饵需液(3.12)，摇匀。滴加硫代硫酸铀溶液(3.14)，使黄色褪去，并过量2滴，摇匀。用水稀释至28mL，加入10.00mL苯(3.18)、2.00mL结晶紫溶液(3.15)，立即萃取1min，分层后弃去水相，萃取分层后不能超过30min，有机相用离心机分离3min.5 min或放置30min.60 min. 5.4.5 将部分有机相(5.4.4)移人0.5cm比色皿中，以随同试料的空白榕液为参比，于分光光度计波长615 nm处测定其吸光度，从工作曲线上查出相应的锢量。5.5 工作曲线的绘制5.5.1 移取omL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL
10、、5.00mL锢标准溶液(3.20)，分别置于125mL 分液漏斗中，加入9.5mL硫酸(3.日，以下按5.4.4进行.5.5.2 将部分有机相(5.5.1)移人0.5cm比色皿中，以不加锢标准溶液的为参比，于分光光度计波长615 nm处测定其吸光度。以锢量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6 分析结果的计算锢量以锢的质量分数Wln计，数值以%表示，按式(1)计算zm. X 10-6 式中zWln=一一一一一X100 mo m，一一自工作曲线上查得的锢量，单位为微克(g), m。一一试料的质量，单位为克(gYS/T 569.8-2015 ( 1 ) 当Wln0.000 4-0.000 6
11、 0.000 6-0.001 0 8 试验报告试验报告应包括下列内容z试样s一-使用的标准包括发布和出版年号h一一分析结果及其表示，一一与基本分析步骤的差异z一一测定中观察到的异常现象p一一试验日期。表1允许差/%0.000 1 0.0002 0.0003 巴ON|.mh民中华人民共和国有色金属行业标准钝化学分析方法第8部分E锢量的测定结晶紫苯萃取分光光度法YS/T 569.8-2015 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街甲2号(100029)北京市西城区三星河北街16号(100045)网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X1230 1/16 印张0.5字数10千字2015年9月第一版2015年9月第一次印刷 书号:155066. 2-28914定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107YS/T 569.
