1、ICS 7110010Q 52中华人民 共禾口YS国有色金属行业标准YST 57562007代替YST 57562006铝土矿石化学分析方法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法Methods for chemical analysis of bauxite-Part 6：Determination of titanium dioxide content-Diantipyrylmethane photometric method2007-1 114发布 2008-05-0 1实施国家发展和改革委员会 发布刖 罱YST 57562007YST 575-2007铝土矿石化学分析方法是对Y
2、ST 575-2006(原GBT 3257-1999)的修订，共有24部分：第1部分：氧化铝含量的测定EDTA滴定法第2部分：二氧化硅含量的测定重量一钼蓝光度法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法第4部分：三氧化二铁含量的测定重铬酸钾滴定法第5部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法第7部分：氧化钙含量的测定火焰原子吸收光谱法第8部分：氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法第9部分：氧化钾、氧化钠含量的测定火焰原子吸收光谱法第10部分：氧化锰含量的测定火焰原子吸收光谱法第11部分：三氧化二铬含量的测定火焰原子吸收光谱法第12部分：五氧化二钒含量的
3、测定苯甲酰苯胲光度法第13部分：锌含量的测定火焰原子吸收光谱法第14部分：稀土氧化物总量的测定三溴偶氮胂光度法第15部分：三氧化二镓含量的测定罗丹明B萃取光度法第16部分：五氧化二磷含量的测定钼蓝光度法第17部分：硫含量的测定燃烧一碘量法第18部分：总碳含量的测定燃烧一非水滴定法第19部分：烧减量的测定重量法第20部分：预先干燥试样的制备第21部分：有机碳含量的测定滴定法第22部分：分析样品中湿存水含量的测定重量法第23部分：化学成分含量的测定x射线荧光光谱法第24部分：碳和硫含量的测定红外吸收法本部分为第6部分。本部分代替YsT 57562006(原GBT 325761999)。本部分是对Y
4、sT 5756 2006的修订，与YsT 57562006相比，主要变化如下：将试样的干燥温度统一为110土5；增加了精密度。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张炜华、石磊、邓平。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：YST 5756 2006(原GBT 325761999)。T铝土矿石化学分析方法第6部分：二氧化钛含量的测定二安替吡啉甲烷光度法YST 575620071范围本部分规定了铝土矿石中二氧化钛含量的测定方法。本部分
5、适用于铝土矿石中二氧化钛含量的测定，测定范围：050800。2方法原理a)用盐酸、硝酸和硫酸的混合酸处理。此方法适用于三水铝石或一水软铝石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣小于试样量的i。b)用过氧化钠烧结，经短暂熔融，用硫酸溶解熔体。此方法适用于一水硬铝石。要求试样溶解后的残渣经挥散二氧化硅后的残渣大于试样量的1。c) 用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸浸取。此方法适用于各类矿石。二氧化硅脱水、溶解盐类、过滤和残渣灼烧，用氢氟酸和硫酸蒸发挥散二氧化硅，用碳酸钠和四硼酸钠熔融，用硫酸溶解并入主溶液。用抗坏血酸还原Fe”，用二安替吡啉甲烷显色，在约390 llm处测量溶液的吸光度。3 试剂
6、31过氧化钠。注：过氧化钠应防止吸潮，一旦结块即不能使用。32碳酸钠和四硼酸钠熔剂：用3份无水碳酸钠(Na2CO。)和1份无水四硼酸钠(Nazl3,O，)，充分混匀。33氢氟酸。34硫酸(1+1)。35硫酸(1+9)。36盐酸(1+1)。37混合酸：量取225 mL水于1 000 mL烧杯中，小心加人175 mL硫酸，混匀。冷却至室温，加入150 mL盐酸和50 mL硝酸，混匀(用时现配)。38抗坏血酸溶液：100 gL(此溶液使用时当天配制)。39二安替吡啉甲烷溶液(15 gL)：在1 L硫酸(1+49)中溶人15 g二安替吡啉甲烷(C2。Hz4N40z)，用时当天配制。310硫酸铁铵溶液：
7、在含有10 mL硫酸溶液(35)的1 L水中溶人6 g硫酸铁铵EFe,(NI-L)。(sO)。24H。03。311钛标准贮存溶液：1 mL溶液含有1 mg二氧化钛。使用时可用下述方法任何一种：3111称取0300 g高纯金属钛(999)，精确至0001 g。放人锥形瓶中，加入50mL水和50mL硫酸溶液(34)，加热溶解。逐滴加入硝酸(1+4)，使溶液氧化至紫色消失。冷却，移人500 mL容量瓶1YST 57562007中，稀释至刻度，混匀。3112称取0500 g高纯二氧化钛(999)，精确至0001 g(预先在铂坩埚中于980C下灼烧30min后，在干燥器中冷却)。放入250mL锥形瓶中，
8、加入8 g硫酸铵和25mL硫酸(34)。在瓶口上插入一个短颈玻璃漏斗，小心地不断加热到微沸，继续加热至完全溶解，冷却至室温。一次加入200 mL水，冷却。用100 mL硫酸溶液(34)定量地移人500 mL容量瓶中，冷却。用水稀释至刻度，混匀。3113称取2215 g草酸钛钾K。TiO(C：q)22HzO，精确至0001 g，放入250 mL锥形瓶中。加入25mL硫酸，并逐渐加热至沸，煮沸10min后，冷却后倒人400mL水中，冷却。移人500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。312钛标准溶液移取50 mL钛标准溶液(311)于200 mL容量瓶中，用硫酸溶液(35)稀释至刻度，混匀。在使用前制
9、备此溶液。此溶液1 mL含有25 pg二氧化钛。4仪器分光光度计。5试样将试样用研钵研磨通过150“m筛，将研好的试样置于110土5下烘干燥2 h，置于干燥器中，冷却至室温备用。6分析步骤61试料称取10 g试样(5)，精确至0000 1 g。62测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。63空白试验随同试料做空白试验。64测定641试样分解如果试料采用酸分解时，可按6511分析步骤进行；如果试料采用碱烧结分解时，可按6512分析步骤进行；如果试料采用熔融分解时，则按6513分析步骤进行。6411酸分解将试料(61)放人400 mL烧杯中，用水湿润，加入60 mL混合酸(37)，盖上
10、表皿在80C下加热分解(当试样中Fe。03量大于15时，加热时间应延长一些)。当棕色烟冒尽后，洗净表皿和烧杯壁。去掉表皿，加热蒸发至冒硫酸浓烟。再盖上表皿，在电热反上加热保持溶液的温度在210C土10C，加热强烈回流60 rain。在另一个盛有硫酸的烧杯中插入温度计浸入硫酸中10 mm处测量温度。6412碱烧结分解将试料(61)放入干燥的锫坩埚中，加入10 g过氧化钠(31)，用一干燥的金属勺充分混匀后，放人马弗炉中在490C烧结45 min，将坩埚和物料从炉中取出，在喷灯上加热熔化烧结物(约30 s)，在熔融状态下，边转动坩埚边加热2 min，冷却至室温，将坩埚侧放于400 mL烧杯中，盖上
11、表皿，小心地在坩埚后部加入140 mL硫酸溶液(35)，再加入20 mL硫酸溶液(34)，加热浸取坩埚内熔融物。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，去掉表皿，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿，在电热板上加热保持溶液的温度在21010，强烈回流60 min。2YST 575620076413熔融分解试料(61)置于干燥的铂一黄合金坩埚中，加入2 g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂(32)，用一干燥的金属勺充分混匀后，盖上铂盖，放人马弗炉中，在480C500保持5rain，然后移人另一马弗炉中，在900保持10rain，取出坩埚，冷却后侧放于400mL烧杯中，加入40mL水和35mL硫酸
12、溶液(34)，盖上表皿，加热浸取坩埚内试样。当坩埚内试样完全浸取后，取出坩埚并洗净表皿和杯壁，加热蒸发溶液至冒硫酸浓烟，再盖上表皿在电热板上加热，保持溶液温度为210C士10，强烈回流60 rain。642溶解和过滤将6511、6512或6513的溶液冷却至室温，小心加人130mL水，边搅拌边加热至90，至少保温40 min，使盐类完全溶解，趁热用中速滤纸过滤，滤液收集于250 mL容量瓶中。用水洗净烧杯，用带橡皮头的玻璃棒擦洗烧杯，把残渣定量移到滤纸上，用10 mL热水洗涤滤纸和残渣(共5次，试样中钛含量高时，可增加洗涤次数)，保留滤液，将滤纸和残渣移人预先灼烧恒重过的铂坩埚(45)内，慢慢
13、灰化滤纸，然后在马弗炉(42)中逐渐加热到650。加热30 min，取出铂坩埚，冷却后，加几滴水润湿残渣，加5滴硫酸溶液(34)，加10 mL氢氟酸(33)，在通风柜内小心蒸发至于，以驱出二氧化硅和硫酸，待坩埚冷却后(残渣的质量，应满足第2章的要求)，加入07 g士01 g碳酸钠和四硼酸钠混合熔剂(32)，在马弗炉(42)1 000以上熔融5 min，转动熔体再放回马弗炉中熔融2 min。取出坩埚冷却后，加入10 mL硫酸溶液(35)，低温加热至熔体溶解。将溶液并人保留的滤液(652)中，用水洗净坩埚，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。按表1制备试验溶液。表1二氧化钛含量 分取试液的体积mL
14、最终体积mLO520 Z500 50002040 2500 100004080 2500 20000643测量分别移取5 mL制备的试验溶液和空白试验溶液(63)于两个50 mL容量瓶中，分别加人5 mL硫酸铁铵溶液(310)，加5 mL抗坏血酸溶液(38)，混匀后放置10 min，加10 mL盐酸溶液(36)，混匀后，加入15 mL二安替吡啉甲烷溶液(39)，用水稀释至刻度，混匀。放置30 min后，以水为参比，用10 mm吸收池，在分光光度计上约390 12m处测量其吸光度。65工作曲线的绘制分别移取0 mL、20 mL、40 mL、60 mL、80 mL钛标准溶液(3t2)于一组50 m
15、L容量瓶中，分别加5 mL硫酸铁铵溶液(310)，加5 mL抗坏血酸溶液(38)，混匀后放置10 min，加10 mL盐酸溶液(36)，混匀后，加入15mL二安替吡啉甲烷溶液(39)，用水稀释至刻度，混匀。放置30rain后，以水为参比，用10 mm吸收池，在分光光度计上约390 nm处测量其吸光度。以相对应的每一个标准溶液的吸光度和分取的标准溶液中二氧化钛量(pg)绘制校准曲线。7分析结果的计算按公式计算二氧化钛的质量分数()：叫(7q)一式中：m，试料的质量，单位为克(g)；!竺!二竺!丕!Q二!100 mlm：在工作曲线上查得二氧化钛的质量，单位为微克(g)；m。空白溶液中在校准曲线上查
16、得二氧化钛的质量，单位为微克(“g)。YST 575620078精密度81重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：二氧化钛的质量分数重复性限r0854O0542172O06182允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表277980139二氧化钛的质量分数 允许差050-10 0081030 O1230-50 0155080 0259质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核，或每年至少用标准样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。
