1、ICS 83180G 38 囝雪中华人民共和国国家标准GB 1 85832008代替GBl8583 200120080924发布室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量Indoor decorating and refurbishing materials-Limit of harmful substances of adhesives20090901实施宰瞀嬲鬻嚣警燃瞥篓发布中国国家标准化管理委员会议1“目 次前言1范围 2规范性引用文件3要求-4试验方法一5检验规则- 6包装标志附录A(规范性附录)胶粘剂中游离甲醛含量的测定 乙酰丙酮分光光度法附录B(规范性附录) 胶粘剂中苯含量的测定气相色谱
2、法附录c(规范性附录) 胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定气相色谱法附录D(规范性附录) 聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定气相色谱法附录E(规范性附录) 胶粘剂中卤代烃含量测定 气相色谱法附录F(规范性附录)胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定方法1l1222368O24刚 吾本标准的第3章为强制性的，其余为推荐性的。本标准代替Gg 18583 2001gmI，甲醛标准溶液。在25贮存，可稳定一周。注：可赢接选用甲醛溶液标准样品(GSB 071179 2000)。A310乙酸乙酯。A4仪器A41单口蒸馏烧瓶：500 mL。A42直形冷凝管。A43容量瓶：250 mL、200 mL、25 mL
3、。A44水浴锅。A45分光光度计。A5分析步骤A51标准曲线的绘制按表A1所列甲醛标准贮备液的体积，分别加入六只25 mL容量瓶(Ad3)，加乙酰丙酮溶液(A331)5 mL，用水稀释至刻度，混匀，置于沸水浴中加热3 min，取出冷却至室温，用l cltl的吸收池，以空白溶液为参比，于波长415 nm处测定吸光度，以吸光度A为纵坐标，以甲醛质量浓度P(pgmL)为横坐标，绘制标准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程。表A1标准溶液的体积与对应的甲醛质量浓度甲醛标准溶液(A3 9 3)mL 对应的甲醛质量浓度(ugmL)1000 4 0750 3 0500 Z 0250 1 0125 0 501
4、01)1)空白溶液。A52样品测定A521水基型胶粘剂称取20 g30 g试样(精确到01 mg)，置于500 mL的蒸馏烧瓶中，加250 mL水将其溶解，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸至馏出液为200 ml。，停止蒸馏。如蒸馏过程中发生沸溢现象，应减少称样量，重新试验。将馏出液转移至250mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL馏出液于25 mL容量瓶中，加5 mL的乙酰丙酮溶液(A331)，用水稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中加热3 rain，取出冷却至室温。然后测其吸光度。A522溶剂型胶粘剂称取50 g试样(精确到01 mg)，置于500 mL的蒸馏烧瓶中，加入20 mL乙酸乙酯
5、(A310)溶解样品，然后再加250 mL水将其溶解，摇匀。装好蒸馏装置，加热蒸馏，蒸至馏出液为200 mL，停止蒸馏。将馏出液转移至250 mL的容量瓶中，用水稀释至刻度。取10mL馏出液于25mL容量瓶中，加5mL的乙酰丙酮溶液(A 33】)，用水4稀释至刻度，摇匀。将其置于沸水浴中加热3 min，取出冷却至室温。然后测其吸光度。A6结果表述直接从标准曲线上读出试样溶液甲醛的质量浓度。试样中游离甲醛含量”，计算公式(A2)如下：”=坠蔫害式中：w 试样中游离甲醛含量，单位为克每千克(gkg)；P一 从标准曲线上读取的试样溶液中甲醛质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)P“一从标准曲线上读取
6、的空白溶液中甲醛质量浓度，单位为微克每毫升(pgmL)V 馏出波定容后的体积，单位为毫升(mI，)；m一 试样的质量，单位为克(g)；， 试样溶液的稀释因子。GB 1 85832008B1范围附录B(规范性附录)胶粘剂中苯含量的测定气相色谱法本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中苯含量的测定方法。本方法适用于苯含量在o02 gkg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。B 2原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。B3试剂B31苯：色谱纯。B32乙
7、酸乙酯：分析纯。B4仪器B41进样器：微量注射器。B42色谱仪：带氢火焰离子化检测器。B43色谱柱：毛细管柱：固定液为二甲基聚硅氧烷。注：当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时需换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。B44记录装置：积分仪或色谱工作站。B45测定条件注：可选用其他达到分离效果的测定条件。B451汽化室温度：200。B452检测室温度：250。B453氮气：纯度大于9999。B454氢气：纯度大于9999。B45 5空气：硅胶除水。B456程序升温：初始温度35，保持时间25 min，升温速率8min，终止温度150，保持时间10min。B5分析步骤称取02 go3 g(精确
8、至01 rag)的试样，置于50 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1 pL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表B1中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取y体积的试样溶液于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。B6标准溶液的配制B61苯标准溶液：10 mgmL。称取01 g(精确到01 rag)苯，置于100 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。6B62系列苯标准溶液的配置按表B1中所列苯标准溶液(B61)的体积，分别加到六个25 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。表B1 系列标准溶液的体积与相应苯的质量浓度移取的体积mL 相
9、应苯的质量浓度(ttgmI。)】500 6001000 4005 00 200250 1001 00 40050 20B63 系列标准溶液峰面积的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行没定，待基线稳定后，用微量注射器取1 t*L标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。B64标准曲线的绘制以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度P(*gmL)为横坐标，即得标准曲线。B7结果表述直接从标准曲线上读取试样溶液中苯的浓度。试样中苯含量02，计算公式(B1)如下：P：-Vf”一T丽式中：w 试样中苯含量，单位为克每千克(gkg)；P。 从标准曲线上读取的试样溶液中苯的质量浓度，单位为微克每毫升(
10、t*gmL)V 试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；m 试样的质量，单位为克(g)；，稀释因子。(B1)7附录C(规范性附录)胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定气相色谱法c1范围本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定方法。本方法适用于甲苯含量在o02 gkg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。本方法适用于二甲苯含量在o02 gkg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂。C2原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中的甲苯和二甲苯的含量。c3试剂c
11、31甲苯：色谱纯。C32间二甲苯和对二甲苯：色谱纯。c33邻二甲苯：色谱纯。C34乙酸乙酯：分析纯。C4仪器C41进样装置：微量注射器。C42色谱仪：带氢火焰离子化检测器。C43色谱柱：毛细管柱，同定液为二甲基聚硅氧烷。注：当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时需换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。C44记录装置：积分仪或色谱工作站。C45测定条件注：可选用其他达到分离效果的测定条件。c451汽化室温度：200。C452检测室温度：250。C453氮气：纯度大于9999。C454氢气：纯度大于9999。C455空气：硅胶除水。C456程序升温：初始温度35，保持时间25 min，升温速率
12、8。Cmin，终止温度150，保持时间10min。c5分析步骤称取02 go3 g(精确至01 mg)的试样，置于50 ml。的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。用微量注射器取1 pL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表中最大浓度的峰面积，用移液管准确移取v体积的试样溶液于50 mI，容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。8GB 1 85832008c6标准溶液的配制C61 甲苯、间二甲苯和对二甲苯、邻二甲苯标准溶液：10 mgmL、10 mgmL、10 mgmL分别称取0100 0 g甲苯、0100 O g间二甲苯和对二甲苯、01 g(精确到01 rag)邻二甲苯，置于
13、lOO mI。的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。C62 系列标准溶液的配置按表C1中所列标准溶液(c61)体积，分别加入六个25 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。表C1标准溶液(c61)的体积与对应的质量浓度移取的体积 对应甲苯的质量浓度 对应间二甲苯和对二甲苯的质量浓度 对应邻二甲苯的质量浓度mL (pgmI。) (19mL) (iLgmL)15 00 600 600 6001000 400 400 4005 00 200 200 200250 100 1 00 100100 40 40 40050 20 20 20c63 系列标准溶液峰面积的测定开启气相色谱仪，对色谱条件
14、进行设定，待基线稳定后，用微量注射器取1zL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。c64标准曲线的绘制以峰面积A为纵坐标，相应质量浓度p(ttgmL)为横坐标，即得标准曲线。c7结果表述直接从标准曲线上读取试样溶液中甲苯或二甲苯的质量浓度。试样中甲苯或二甲苯含量w，计算公式(c1)如下：户。V，”2了面丽 (C1)式中：” 试样中甲苯或二甲苯含量，单位为克每千克(gkg)；P， 从标准曲线上读取的试样溶液中甲苯或二甲苯质量浓度，单位为微克每毫升(*gmL)v 试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；m 试样的质量，单位为克(g)；，稀释因子。GB 185832008附录D(规
15、范性附录)聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定气相色谱法D1范围本方法适用于室内建筑装饰装修用聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。本方法能测定游离甲苯二异氰酸酯含量在01 gkg以上的室内建筑装饰装修用聚氨酯胶粘剂。D2原理试样用适当的溶剂稀释后，加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氧火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。D3试剂D31 乙酸乙酯：加入100 g 5A分子筛(D34)，放置24 h后过滤。D32甲苯二异氰酸酯。D33正十四烷：色谱纯。D34 5A分子筛：在
16、500的高温炉中加热2 h，置于干燥器中冷却备用。D4仪器D41进样装置：微量注射器。D42色谱仪：带氢火焰离子化检测器。D43色谱柱：固定液为二甲基聚硅氧烷。D44记录装置：积分仪或色谱工作站。D45测定条件注：可选用其他达到分离效果的测定条件。D451汽化室温度：200。D452检测室温度：250。D453柱箱温度：1 60。D454氮气：纯度大于9999。D455氢气：纯度大于9999。D456空气：硅胶除水。D5分析步骤D51 内标溶液的制备称取02 g(精确到01 mg)正十四烷于25 mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。D52相对质量校正因子的测定称取02 go3 g
17、(精确到01rag)甲苯二异氰酸酯于50mI。的容量瓶中，加入5mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1 pL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。根据公式计算相对质量校正因子，相对质量校正因子，的计算公式(D1)如下：1 0，一蟹!生。 m。 AGB 1 85832008(D1)式中：m甲苯二异氰酸酯的质量，单位为克(g)；m。 所加内标物质量，单位为克(g)；A， 甲苯二异氰酸酯的峰面积；A， 所加内标物的峰面积。D53试样溶液的制备及测定称取2o g3o g(精确到o1 rag)样品于50 m1。容量瓶中，加入5 mL内标物，用适量的乙酸乙酯稀释，取1 pI。进样，测定试样溶液中
18、甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。D6结果表述试样中游离甲苯二异氰酸酯含量w，计算公式(D2)如下：一，竽坠l 000九s ，i式中：”试样中游离甲苯二异氰酸酯含量，单位为克每千克(gkg)，o 相对质量校正因子；m 待测试样的质量，单位为克(g)；m。 所加内标物质量，单位为克(g)；n 待测试样的峰面积；A。 所加内标物的峰面积。(D2)GB 1 85832008E1范围附录E(规范性咐录)胶粘剂中卤代烃含量测定 气相色谱法本方法规定了室内建筑装饰装修用胶粘剂中有害物质二氯甲烷、1，2二氯乙烷、l，l，2一三氯乙烷、三氯乙烯含量测定方法。本方法适用于二氯甲烷、1，2二氯乙烷、1，1，2
19、一三氯乙烷、三氯乙烯含量在o1 gkg以上的室内建筑装饰装修用胶粘剂的测定。E2原理试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带人色谱柱，在色谱柱内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中待测组分的含量。E3试剂E31二氯甲烷、1，2二氯乙烷、1，1，2三氯乙烷、三氯乙烯均为色谱纯。E32乙酸乙酯：分析纯。E4仪器E41进样器：微量注射器。E4 2色谱仪：带氢火焰离子化检测器。E43色谱柱：毛细管柱，固定液为二甲基聚硅氧烷。注：当有其他组分与被测组分的峰难以分开时，此时需换用不同极性柱子在合适条件下进行试验。E44记
20、录装置：积分仪或色谱工作站。E45测定条件注：可选用其他达到分离效果的测定条件。E451汽化室温度：200。E452检测室温度：250。E453氮气：纯度大于9999。E454氢气：纯度大于9999。E455空气：硅胶除水。E456分流，分流比为20：1。E457尾吹：30 mLmin。E458二氯甲烷恒温：80。E459 1，2二氯乙烷、1，1，2三氯乙烷、三氯乙烯程序升温：初始温度35，保持时间25 rain，升温速率8rain，终止温度150，保持时间10 min。E5分析步骤称取02 go3 g(精确至01 rag)的试样，置于50 ml，的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀。
21、用微量注射器取1 pL进样，测其峰面积。若试样溶液的峰面积大于表E1中最大浓度的峰1 2GB 185832008面积，用移液管准确移取y体积的试样溶液于50 mL容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀后再测。E6标准溶液的配制E61标准溶液：10 mgmL分别称取约1 g准确至o000 1 g的二氯甲烷、1，2二氯乙烷、1，1，2三氯乙烷和三氯乙烯，分别置于100 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。E62标准溶液：500 pgmL分别取适当体积的二氯甲烷、1，2二氯乙烷、1，1，2一三氯乙烷和三氯乙烯溶液(E61)，置于一个100 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀即得二氯甲烷
22、、1，2二氯乙烷、1，1，2三氯乙烷和三氯乙烯浓度为500 ttgmL的标准溶液。E63 系列标准溶液的配置按表E1中所列标准溶液(E62)的体积，分别置于六个25 mL的容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，摇匀。表E1 系列标准溶液的体积与相应的质量浓度移取的体积 二氯甲烷的质量浓度 1，2二氯乙烷的质量浓度 1，1，2三氯乙烷的质量浓度 三氯乙烯的质量浓度(JgmL) (t29mI。) (tgmI，) (tgmL)2500 5000 500 0 500 0 500010 00 2000 2000 2000 2000500 1000 1000 1000 10002 50 500 500 500
23、5001 00 200 200 200 20 0050 100 10 0 100 10 0E64 系列标准溶液峰面积的测定开启气相色谱仪，对色谱条件进行设定，待基线稳定后，用微量注射器取1 pL标准溶液进样，测定峰面积，每一标准溶液进样五次，取其平均值。E65标准曲线的绘制以峰面积A为纵坐标，相应标准溶液质量浓度p(tLgmL)为横坐标，即得标准曲线。E7结果表述直接从标准曲线上读取或根据回归方程计算出试样溶液中待测组分的质量浓度。试样中待测组分含量”，计算公式(E1)如下：P。Vf2“一1000一m式中：w试样中待测组分含量，单位为克每千克(gkg)；P：试样溶液中待测组分的质量浓度，单位为
24、微克每毫升(tgmL)V试样溶液的体积，单位为毫升(mL)；m试样的质量，单位为克(g)；， 试样溶液的稀释倍数。(E1)附录F(规范性附录)胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定方法F1范围本方法适用于室内建筑装饰装修用胶粘剂中总挥发性有机物含量的测定。F2原理将适量的胶粘剂置于恒定温度的鼓风干燥箱中，在规定的时间内，测定胶粘剂总挥发物含量。用卡尔费休法或气相色谱法测定其中水分的含量。胶粘剂总挥发物含量扣除其中水分的量，计算得胶粘剂中总挥发性有机物的含量。F3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。F31卡尔费休试剂。F4仪器F41鼓风干燥箱：温度能控制
25、在1051。F42卡尔费休滴定仪。F43气相色谱仪：配有热导检测器。F5分析步骤F51 总挥发分含量的测定按GBT 2793 1995规定的方法进行测定。F52胶粘剂中水分含量的测定F521卡尔费休法按GBT 606 2003规定的方法进行测定。F522气相色谱法F5221试剂F52211蒸馏水。F52212无水N，N j甲基甲酰胺(DMF)，分析纯。F52213无水异丙醇，分析纯。F5222仪器F 52221气相色谱仪：配有热导检测器。F52222色谱柱：柱长1 m，外径32mm，填装177 pm250 pm的高分子多孔微球的不锈钢柱。(对于程序升温，柱温的初始温度80，保持时问5 min，
26、升温速率30rain，终止温度170，保持时间5 min；对于恒温，柱温为140，在异丙醇完全出完后，把柱温调到170，待DMF峰出完。若继续测试，再把柱温降到140)。F52223记录仪。F52224微量注射器。F52225具塞玻璃瓶：10 mL。1 4F5223试验步骤F52 231测定水的响应因子R在同一具塞玻璃瓶中称02 g左右的蒸馏水和02 g左右的异丙醇(精确至0的N，N二甲基甲酰胺，混匀。用微量注射器进1 pL的标准混样，记录其色谱图。按式(F1)计算水的响应因子R： R一生mfi0A-GB 1 85832008(F1)式巾：R 水的响应因子；m 异丙醇质量，单位为克(g)；m、
27、 水的质量，单位为克(g)；A。 水峰面积；A 异丙醇峰面积。菪异_丙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺(混合液)，但不加水做为空白，记录空白的水峰面积。按式(F2)计算水的响应因子：R 竺-竺21二望 (F2)mH：o式巾：R一水的响应因子；m一异丙醇质量，单位为克(g)l-、 水的质量，单位为克(g)；A。 水峰面积；A 异丙醇峰面积；B 空白中水的峰面积。F52232样品分析称取搅拌均匀后的试样06 g和02 g的异丙醇(精确至01 mg)，加入到具塞玻璃瓶中，再加入2 rnL N，N二甲基甲酰胺，盖瓶塞，同时准备一个不加试样的异丙醇和N，N二甲基甲酰胺做为空
28、白样。用力摇动装有试样的小瓶1 5 rain，放置5 rain使其沉淀，也可使用低速离心机使其沉淀。吸取1 tlL试样瓶中的上清液，注入色谱仪中，并记录其色谱图。按式(F3)计算试样中水的质量分数wm：100(AHo B)mAm pR式中：A， 水峰面积；B 空白中水峰面积； 异丙醇峰面积； 异丙醇质量，单位为克(g)；m。 试样质量，单位为克(g)；R 响应因子。F53胶粘剂密度的测定按GBT 1 3354 1992规定的方法进行测定。(F3)F6结果的表述试样中总有机挥发物含量ZU，计算公式(F4)如下：wL(”m ”)(1”m)X P1 000式中：”试样中总有机挥发物含量，单位为克升(gL)；”。总挥发分含量质量分数；w+ 水分含量质量分数；p 试样的密度，单位为克每毫升(grnL)。(F4)
