1、ICS 75.080 E 30 GB 中华人民圭七./、和国国家标准G/T 2013-2010 代替GB/T2013-1980 液体石油化工产品密度测定法Standard test method for density of liquid petrochemical products 2011-01-10发布2011-05-01实施妻生在电防伪中华人民共和国国家质量监督检验检夜总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 2013-2010 目。吕本标准与美国试验与材料协会标准ASTMD891: 95(液体化学工业品视比重测定法的一致性程度为非等效。本标准与ASTMD891: 95的主要差异:一一
2、将方法名称改为液体石油化工产品密度测定法;一一将ASTMD891中的引用标准改为我国相应的国家标准和行业标准;一一-为适合我国国情，将ASTMD891标准的视比重测定法改为密度测定法;一-ASTMD891包括两种试验方法:密度计测定法和比重瓶测定法，而在本标准中增加了U型振动管法测定液体石化产品的密度;一一密度计测定法的测定范围不同，标准ASTMD891中密度计的测定范围为:o. 65 kg/kg 1. 25 kg/峙，而目前国内的密度计执行的是标准SH/T0316-1998(石油密度计技术条件, 其密度测定范围为600kg/旷1 100 kg/旷，所以本标准的测定范围为600kg/m3 1
3、100 kg/m勺一一-ASTMD891的比重瓶测定方法中只有毛细管塞比重瓶，而本标准在比重瓶测定方法中增加了带刻度双毛细管比重瓶;增加了附录A水密度表;一二增加了附录B空气密度表;增加了资料性附录C液体石油化工产品密度温度系数表。本标准代替GB/T2013-1980(苯类产品密度测定法。本标准与GB/T2013-1980相比主要变化如下:一一一将标准名称改为液体石油化工产品密度测定法;一一产品测定范围由苯类产品扩大到液体石油化工产品;一一测定方法由原来的一种方法密度计法增加到三种方法:密度计法、U型振动管法和比重瓶法。并在范围中对三种试验方法的测定范围进行了详细的规定;一-增加了第2章规范性
4、引用文件;增加了第3章术语和定义;一-增加了第4章采样;密度计测定法中增加了5.1方法概要、5.2样品制备、5.4仪器检定、5.5仪器准备;密度计测定法精密度高，前版标准第4章重复性不大于1.0 kg/m3，本版标准5.9.2重复性不大于0.5kg/m3;前版标准第5章再现性不大于2.0kg/m3，本版标准5.9. 3再现性不大于1.2 kg/m勺一一密度计执行标准不同，前版标准密度计要求符合SY3301-1974(石油密度计技术条件，本版标准中密度计要求符合SH/T0316(石油密度计技术条件h一一增加了附录A水密度表;一一增加了附录B空气密度表;二增加了资料性附录C液体石油化工产品密度温度
5、系数表。本标准的附录A和附录B为规范性附录，附录C为资料性附录。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油静态和轻炬计量分技术委员会归口。I G/T 2013-2010 本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司齐鲁分公司胜利炼油厂、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院。E 本标准主要起草人:孙献菊、薄艳红、徐成全。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一-GB/T2013-19800 GB/T 2013-2010 引密度可以用于石油化工产品的定性试验，也可以用于石化产品体积和质量之间的相互换算。对于两种纯化学物质的混合物，可以由密
6、度来确定组成情况。在本标准的三种密度测量方法中，U型振动管法可以达到很高的准确度和精密度，但设备成本高;比重瓶法可以达到较高的准确度和精密度(低于U型振动管法)，造用性强，但测量速度慢;密度计法的准确度和精密度低于前两种方法，但可以满足于多数密度测量的需要，而且简单快速。用户可以根据精度要求、产品特性、试验条件或测量效率，选择一种合适的测量方法。而且GB/T 2013-2010 液体石油化工产品密度测定法曹告:使用本标准可能会涉及到危险的材料、操作和设备，但本标准无意提出所有与使用有关的安全问题，本标准的使用者有责任在操作前建立适当的安全和防护措施并确定相关规章的适用性。1 范围1. 1 本标
7、准规定了使用密度计、U型振动管和比重瓶测定液体石油化工产品密度的三种试验方法。1.2 试验方法A一密度计法:本方法适用于测定易流动的透明液体的密度，对于不易流动的蒙古稠液体，可以使用恒温浴，在高于室温的情况下测定密度。本方法也能用于不透明液体的密度测量，但读数方法不同于透明液体。1. 3 试验方法B一一U型振动管法:本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为单相液体的石油化工产品;本方法适用于任何蒸气压的液体，但要采取适当措施，确保样品在处理和测定期间始终为单相，同时没有轻组分的损失以及组成和密度的改变。1.4 试验方法C一一比重瓶法:本方法适用于在试验温度和试验压力下可处理为液体的石油化工产
8、品的密度测量。其中的毛细管塞比重瓶不适用于初馆点低于400C的液体;带刻度双毛细管比重瓶适用于除较薪稠产品以外的所有液体石油化工产品密度的精确测量，而且特别适用于只有少量样品的液体，但限于试验温度下运动教度不超过50mm2/s的液体。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB/T 4756 石油液体手工取样法C
9、GB/T4756-1998，巳qvISO 3170 :1 988) GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法CGB/T 6682-2008 , ISO 3696: 1987 , MOD) SH/T 0316 石油密度计技术条件3 术语和定义3. 1 3.2 下列术语和定义适用于本标准。密度density p飞在规定温度下，单位体积内所含物质的质量数。注:单位为千克每立方米(kg/m3)或克每立方厘米(g/cm3)。当报告密度时，注明所用的密度单位和温度。例如，千克每立方米或克每立方厘米，t.C。标准密度standard density P2。在2
10、00C和101.325 kPa下，单位体积液体的质量。注:单位为千克每立方米(kg/m3)或克每立方厘米(g/cm3)。1 GB/T 2013-2010 3.3 3.4 视密度。bserveddensity p飞在试验温度下，玻璃密度计在液体试样中的读数。注:单位为千克每立方米(kg/m3)或克每立方厘米(g/cm3)。密度温度系数density temperature factor y 温度每变化(升高或降低)1.C时，液体密度的变化值。Y二(Ptl-Pt2)/(t2-t1) 注:单位为国/(m3 .C)。4 采样按照产品标准规定的方法进行采样。当产品标准中元要求时，按GBjT4756和GB
11、jT6680的规定采取样品。5 试验方法A一一密度计法5. 1 方法概要使试样处于规定温度，将其倒人温度大致相同的密度计量筒中，将合适的密度计放入已调好温度的试样中，让它静止。当温度达到平衡后，读取密度计的读数和试样温度，根据需要换算密度或标准密度。如果需要，可以将装有试样的密度计量筒放在恒温浴中，以避免测定期间温度的过大波动。5.2 样品制备5.2. 1 样品制备混合试样要使试样的轻组分损失最小，并保持样品的完整性。5.2. 1. 1 易挥发性石油化工产品为减少轻组分损失，样品应在原来的容器和密闭系统中混合。注2在开口容器中混合挥发性样品将导致轻组分损失，并将影响测得的密度值。5.2. 1.
12、 2 残渣石油化工产品样品在混合前应加热到试验温度(见5.2.2及注)。5.2.2 试验温度把样品加热到能充分地流动，旦温度不能高到引起轻组分损失。注:测定标准密度在标准温度20.C或接近20c时最准确a5.3 仪器5.3. 1 密度计:玻璃制，应符合SHjT0316和表1中给出的技术要求。5.3.2 密度计量筒:用于盛装密度试验的试样的容器，由透明玻璃制成，形状为圆筒形。为了倾倒方便，密度计量筒上边缘应有一斜嘴。量筒内径至少比所用的密度计外径大25mm，量筒高度应能使密度计在试样中漂浮时，密度计底部与量筒底部的间距至少有25mm. 5.3.3 温度计:应符合GBjT514中编号GB-48、G
13、B-68的技术要求。合适范围的其他全浸式，具有相等或更高精度的温度计也可使用。5.3.4 恒温浴:其尺寸大小应能容纳密度计量筒，使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下，在试验期间，能保持试验温度在土0.25.C以内。5.3.5 玻璃搅拌棒:长约450mm. 2 GB/T 2013-2010 表1密度计技术要求型号单位密度范围每支单位刻度间隔最大刻度误差弯月面修正值SY-02 600-1 100 20 0.2 士0.2+0.3 kg/m3 50 土0.3十0.7SY-05 600-1 100 0.5 (20 C) SY-10 600-1 100 50 1. 0 土0.6+1. 4 SY-02 0.6
14、00-1. 100 0.02 0.000 2 士0.0002 +0.0003 SY-05 g/cm3 0.600-1. 100 0.05 0.000 5 士0.0003 +0.0007 (20 C) SY-10 0.600-1. 100 0.05 0.001 0 土0.0006 +0.0014 5.4 仪器检定5.4.1 密度计要用可溯源到国家标准的标准密度计或可溯源的标准物质的密度作定期检定，至少每五年复检一次。5.4.2 温度计要用可溯源到国家标准的标准温度计定期检定。5.5 仪器准备5.5.1 检查密度计的基准点确定密度计刻度是否处于干管内的正确位置，如果刻度已移动，应废弃这支密度计。5
15、.5.2 使密度计量筒和密度计的温度接近试样的温度。5.6 试验步骤5.6. 1 在试验温度下把试样转移到温度稳定、清洁的密度计量筒中，避免试样飞溅和生成空气泡，并要减少轻组分的挥发。5.6.2 用一片清洁的滤纸除去试样表面上形成的所有气泡。5.6.3 把装有试样的量筒垂直地放在没有空气流动的地方。在整个试验期间，环境温度变化应不大于2 C。当环境温度变化大于土2.C时，应使用恒温浴，以免温度变化太大。5.6.4 用合适的温度计或搅拌棒作垂直旋转运动搅拌试样，使整个量筒中试样的密度和温度达到均匀。记录温度接近到0.1.C。从密度计量筒中取出温度计或搅拌棒。5.6.5 把合适的密度计放入液体中，
16、达到平衡位置时放开，让密度计自由地漂浮，要注意避免弄湿液面以上的干管。把密度计按到平衡点以下1mm或2mm，并让它回到平衡位置，观察弯月面形状，如果弯月面形状改变，应清洗密度计干管，重复此项操作直到弯月面形状保持不变。5.6.6 对于不透明蒙古稠液体，要等待密度计慢慢地沉入液体中。5.6.7 对透明低蒙古度液体，将密度计压入液体中约两个刻度，再放开。由于干管上多余的液体会影响读数，在密度计干管液面以上部分应尽量减少残留液。5.6.8 在放开时，要轻轻地转动一下密度计，使它能在离开量筒壁的地方静止下来自由漂浮。要有充分的时间让密度计静止，并让所有气泡升到表面，读数前要除去所有气泡。5.6.9 当
17、密度计离开量筒壁自由漂浮并静止时，按5.6.10或5.6.11读取密度计刻度值，读到最接近刻度间隔的1/5。5.6.10 测定透明液体，先使眼睛稍低于液面的位置，慢慢地升到表面，先看到一个不正的椭圆，然后变成一条与密度计刻度相切的直线(见图口，密度计读数为液体主液面与密度计刻度相切的那一点。3 GB/T 2013-2010 液体的主液面液体弯月顶的底图1透明液体的密度计刻度读数5.6. 11 测定不透明液体，使眼睛稍高于液面的位置观察(见图2)。密度计读数为弯月面上缘与密度计刻度相切的那一点。液体的主液顶液体的主液面液体弯月面的底图2不透明液体的密度计J度读数5.6. 12 记录密度计读数后，
18、立即小心地取出密度计，并用温度计垂直地搅拌试样。记录温度接近到0.1 .C，如这个温度与开始试验温度相差大于0.5.C，应重新读取密度计和温度计读数，直到温度变化稳定在士0.5.C以内。如果不能得到稳定的温度，把密度计量筒及其内容物放在恒温浴内，再从5.6.3重新操作。5.6.13 铅弹蜡封型密度计在高于38.C下使用后，要垂直地凉干和冷却。5. 7 计算5.7.1 对5.6.12中观察到的温度计读数做有关修正后，记录到接近0.1.C , 5.7.2 由于密度计读数是按液体弯月面下缘检定的，对不透明液体，应按表1中给出的弯月面修正值对观察到的密度计读数作弯月面修正。5.7.3 对观察到的密度计
19、读数作有关修正后，记录到0.1kg/m3 (0.000 1 g/cm3)。5.7.4 将5.7.3得到的视密度使用下面公式作玻璃密度计膨胀系数修正后得到测定温度下的密度。Pt =p, X 1一0.000023(t -20)一0.000000 02(t - 20)2J . ( 1 ) 式中:t一一一试样的温度，.C;pJ一一在温度t时试样的视密度;Pt 在温度t时试样的密度。5.7.5 使用下面计算公式将测定温度下的密度换算到20.C下标准密度。也可以按相同算法计算其他温度下的密度。P20=t十Y(t-20). ( 2 ) 4 GB/T 2013-2010 式中:一密度温度系数，可根据查表或由不
20、同液体化工产品实测求得。注:本标准在附录C中给出了部分产品的Y值，可参考使用或由不同液体化工产品实测求得。5.8 报告密度最终结果报告到0.1kg/旷(0.0001g/cm3) ,t oc。5.9 精密度5.9.1 按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。5.9.2 重复性同一操作者用同一台仪器对同一种试样进行测定，所得连续测定结果之差，不应超过表2中的数值:表2密度计法重复性液体石油化工产品温度范围;-c重复性透明0.5 kg/m3 一2-24.5低教度0.000 5 g/cm3 不透明-2-24.5 0.6 kg/m3 0.000 6 g/cm3 5.9.3 再现性不同操作者，
21、在不同实验室对同一试样进行测定，所得两个独立的结果之差，不应超过表3中的数值:表3密度计法再现性液体石油化工产品温度范围;-c再现性透明2-24.5 1. 2 kg/m3 低秸度或0.0012 g/cm3 不透明一2-24.51. 5 kg/m3 或0.0015 g/cm3 注1:对毅性产品，当试验温度超过5.9.2和5.9.3中规定的范围时，没有得到精密度的数据，可参照此精密度数据执行。注2:在5.9.2和5.9.3给出的精密度数据是用最大允许刻度误差为0.6kg/m3(0.000 6 g/cm3)的密度计得到的，没有得到使用最大允许刻度误差为0.2kg/m3(0.000 2 g/cm勺和0
22、.3kg/m3(0.000 3 g/cm3)的密度计的精密度数据，但预计会得到等于或更高的精密度。6 试验方法B-U型振动管法6. 1 方法概要把少量样品(一般少于1mL)注入可控制温度的试样管中，记录振动频率或周期，用事先得到的试样管常数计算试样的密度。试样管常数是用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定的。新型仪器在样品注入试样管后会直接显示密度值。6.2 仪器6.2. 1 振动管密度计:经过校准，密度分辨率为土0.1kg/旷或更高。注1:振动管密度计一般显示两种数字结果，一种为密度值，另一种为用来计算密度值的振动周期。注2:振动管密度计由于黯度的影响偏差可大到1kg/m3，使用者可用本
23、标准中的方法c(比重瓶法)来检查是否需要作数度修正，也可使用化学特性和秸度类似于试样的校准标样，可使教度的影响减到最小值。注3:当振动管密度计试样管的温度低于环境空气的露点温度时，在试样管传感器和电子元件上会凝结水气，这时要将周围的空气保持干燥。5 G/T 2013-2010 6.2.2 循环恒温浴:如果需要恒温浴，要能使循环液体的温度保持在要求温度的士0.05.C内。6.2.3 温度传感器:经过校准，能测量试样管的温度，精确到至少土O.10 .C。通过试样管的能量传递速率是很低的，因此，为了使沿导线进出试样管的热量传递最小，应注意使用导线很细的传感器。6.2.4 均化器:适用于样品及样品容器
24、，能使样品均匀，可用高速剪切器、静态混合器以及其他合适的形式。6.3 试剂6.3.1 除非另有规定，只允许使用分析纯试剂。6.3.2 洗涤溶剂可以使用任何溶剂，只要能得到清洁干燥的试样管。6.3.3 过硫酸镜配成8g/L硫酸溶液。警告:过碗酸键是一种强氧化荆6.3.4 标定液体标定试样管至少需要两种标定液，选择的标定液其密度范围应在试验样品的密度范围内，标定液的密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。当使用水和空气时，应符合6.3.4.1和6.3.4.2要求。6.3.4. 1水应符合GB/T6682的二级或更高级要求。使用前，水用0.45m的过滤器过滤，煮沸除去溶解的空气并冷却，一旦除去空
25、气，应小心处理，以尽量减少空气再次溶解其中。不同温度下的水密度值，在本标准的附录A中给出。6.3.4.2 空气使用的空气密度值，在本标准的附录B中给出。6.3.5水洗涤用，应符合GB/T6682中三级要求。6.4 样品制备6.4. 1 一般要求样品制备应使轻组分损失最小。注z在均化或加热含有沉淀物、水的挥发性石油化工产品时，必然会造成轻组分的损失，这可能引起密度值的测定误差。6.4.2 无水或无沉淀物并具有充分流动性的石油化工产品轻微晃动混合。6.4.3 含水或沉淀物的石油化工产品在原始容器中混合样品，采取所有措施使轻组分损失最小。6.4.4 残渣石油化工产品在混合前加热到充分流动状态。6.5
26、 仪器准备6.5. 1 试验温度6.5. 1. 1 样品密度应尽可能在标准温度下测定。6.5. 1. 2 如果密度计的试样管本身带有恒温器，按制造厂说明书设置试样管温度到所要求的试验温度。否则，另外连接恒温浴，使温度保持平衡。6 密度计试样管的温度和压力不要超过制造厂规定的工作范围。当使用恒温浴时，要保持循环液的清洁。GB/T 2013-2010 6.5.2 试样管的清洗用洗涤溶剂清洁和干燥试样管，如果用水，则用一种与水互溶的洗涤溶剂冲洗后，再用清洁的干燥空气吹干。如果试样管出现有机沉淀物，用过硫酸镀溶液注入试样管清洗，排除过硫酸镀溶液后，用水清洗，再用与水互溶的洗涤溶剂清洗，接着用清洁干燥的
27、空气吹干。6.6 仪器标定6.6. 1 当首次安装、试验温度改变、维修或系统受干扰后，密度计都应标定。如果距上次标定时间超过7d，在使用前应重新标定。6.6.2 如果空气是一种标定物质，用环境空气充满试样管，记录密度读数或振动周期，可略去步骤6.6.306.6.3 注入第一种标定液(6.3.4)到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及试样管的温度，按6.5.2清洗和干燥试样管。6.6.4 注入第二种标定液到试样管中，使它和试样管达到温度平衡，记录振动周期或密度读数以及试样管的温度。6.6.5 按制造厂说明书计算试样管常数。6.6.6 标定后，按6.5.2给出的步骤清洗和
28、干燥试样管。6. 7 试验步骤6.7.1 当试样管用环境空气充满时，检查密度计读数，并与标定时达到的标准值比较应在其最小有效数字:l:1范围内。如果达不到，应重新清洗和干燥试样管，并再次检查。如果读数仍然超差，应重新标定密度计。6.7.2 用合适的注射器或自动进样器把试样注入试样管中，按说明书中要求充满试样管。6.7.3 当使用自动进样器时，要加倍进样或采用检查样品办法，以便检查由气泡产生的误差并监测系统性能。6.7.4 在任何阶段都不能使用虹吸样品的方法，因其可造成轻组分的损失。样品应倒入注射器，然后注入试样管，或用自动进样器通过压力把样品压入仪器中。6.7.5 当手工注射样品时，在注射前，
29、打开试样管的照明灯，按制造厂说明书要求边进样边检查试样管内是否有气泡，如果发现有气泡，退空试样管，再次进样并重新检查气泡。检查试样管以后，立即关闭照明灯，因为灯产生的热量影响试样管的温度。6.7.6 当密度计显示的密度读数稳定在0.1kg/旷或振动周期达到五位有效数字，记录显示的数字和精确至0.1oc的试样管的温度。注:如果振动周期或密度读数一直在漂移，说明试样管温度还没达到平衡。读数随机变化，一般表明试样管中存在有空气或气泡，这种情况下，需重新进样。如果由于气泡使读数变化，需在较低温度下试验，以确保样品保持单相。如果样品在注入前由于混合不充分，在样品中存在有大水滴，指示的密度值和振动周期都将
30、是不稳定的。6.7.7 当测定带稠液体的密度时，即使有空气或气泡存在，有时也会得到一稳定读数。对于这些液体，应对试样管稍加压力，并重测密度。如果液体呈单相，由于加压而造成密度的漂移将是很小的。另一方面，由于气体或空气泡的存在，当它们被压缩时会观察到密度值有很大的漂移，在这种情况下，要重新进样。6.7.8 如果试样中含有很细的悬浮水滴，当达到热平衡后，立即观察密度。注:如果试样中含有很细的悬浮水漓，若试样长时间地留在试样管中，水滴会慢慢地结合并迁移到试样管的最低点，引起密度明显变化。6.7.9 按6.5.2给出的步骤清洁和干燥试样管。7 G/T 2013-2010 6.8 计算6.8. 1 如果
31、密度计显示的是振动周期，由观察到的试样管的振动周期，按制造厂说明书计算样品的密度。6.8.2 标准温度下的密度可用式(2)计算。6.9 报告密度最终结果报告到0.1kg/m3或0.0001g/cm3，tOC。6. 10 精密度6. 10. 1 按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。6.10.2 重复性同一操作者用同一台仪器对同一种试样进行测定，所得连续测定结果之差，不应超过表4中的数值z表4U型振动管法重复性液体石泊化工产品重复性透明0.2 kg/m3或0.0002 g/cm3 不透明0.4 kg/m3或O.000 4 g/ cm3 6.10.3 再现性不同操作者，在不同实验室对
32、问一试样进行测定，所得两个独立的结果之差，不应超过表5中的数值:液体石油化工产品透明不透明7 试验方法C一比重瓶法7. 1 方法概要7. 1. 1 毛细管塞比重瓶法表5U型振动管法再现性再现性0.5 kg/m3或O.000 5 g/ cm 1. 5 kg/m3或0.001.5 g/ cm3 将试样装入比重瓶，恒温至测定温度，称出试样的质量。由这一质量除以在相同温度下预先测得的比重瓶中水的质量(水值)与其密度之比值，即可计算出试样的密度。7. 1. 2 带刻度双毛细管比重瓶法比重瓶双臂刻度用水校准，以比重瓶内所装水在空气中的表现质量与刻度值作图。将试样注入干燥的比重瓶中，在测定温度下达到恒温后，
33、记下两臂中液面刻度数，并称量，用图表查出等体积水在空气中的表现质量，试样密度的计算与7.1.1相同。7.2 仪器7.2. 1 毛细管塞比重瓶:a，b两种型号，如图3所示。8 GB/T 2013-2010 a)防护帽型比重瓶b)盖吕一萨克比重瓶图3毛细管塞比重瓶7.2. 1. 1 防护帽(磨口帽)型比重瓶(图3中a):适用于除蒙古稠和固体产品外的所有样品。通常用于较易挥发的样品。防护帽可减少膨胀与挥发损失。这种形式的比重瓶可在低于室温的条件下用于测定液体样品的密度。7.2. 1. 2 盖吕一萨克比重瓶(图3中b):适用于除较薪稠液体外的不易挥发的液体。7.2.2 带刻度双毛细管比重瓶(图。:适用
34、于测定高挥发性液体的密度。容量1mL10 mL，其规格尺寸见表6，总质量不超过30go 9 GB/T 2013-2010 550 50。注:A、B、C、D、F、G、H，尺寸见表6内容。18 H 7 :t: 图4带刻度双毛细管比重瓶(里曹金型)表6带3日l度毛细管比重瓶的规格尺寸标称容量/mL1 2 实际容量与标称容量的最大差值/mL士0.2土0.3最大质量/g30 总高度(A)/mm175土5刻度以上最小高度(B)/mm 40 从球到刻度的最小高度(C)/mm5 垂直两臂中心线之间的距离(D)/mm28土2管子外径(F)/mm6 管子内径(G)/mm1士0.1从球底到零刻度线的长度(H)/mm
35、40 球的外径。)/mm6.6 14 10 单位为毫米5 10 士0.5士120 25 GB/T 2013-2010 7.2.3 恒温水浴:水深在150mm以上，温度可控制在土0.05.C。7.2.4 浴用温度计:应符合GBjT514的技术要求。合适范围的其他全浸式，具有相等或更高精度的温度计也可使用。7.2.5 比重瓶支架:能垂直的支持比重瓶，使之位于恒温浴中合适位置，用耐腐蚀的金属或其他材料制成。一种用于带刻度双毛细管比重瓶的支架如图5所示，它用耐腐蚀的两块金属圆板组成。用三个螺杆将两块金属圆板组成图5所示的形状，比重瓶的一个毛细管臂穿过支架两板的困孔，并用弹簧片卡牢。整个支架置于恒温水浴
36、上盖的圆孔中。A-A jl6.5 3 ，叫。【回国同白白-6 7 1一焊接;2 弹簧夹0.32;金属薄片(黄铜); 3一一蝶型螺帽;4一一垫片;5 六角螺帽;6 金属薄片盘(黄铜).薄片厚0.315ffiffi; 7一3个孔.13ffiffi. 图5一种适于带J度双毛细管的支架设计11 G/T 2013-2010 7.2.6 分析天平:感量0.0001go 7.2.7 实验室用真空泵:0.5 L/sl L/so 7.2.8 真空干燥器。7.3 试剂7.3. 1 元水乙醇:分析纯。7.3.2 石油醒:30oC60 oC，分析纯。7.4 准备工作7.4.1 比重瓶的准备先清除比重瓶和塞子上的污染物
37、，用锚酸洗液彻底清洗后，用水洗净，再分别用蒸馆水、无水乙醇冲洗，用干燥的空气吹干。注意:络酸洗液为强酸和强氧化剂，使用时需小心。7.4.2 比重瓶的校准一一比重瓶水值的测定7.4.2. 1 将比重瓶干燥后，冷却至室温，消除比重瓶上可能产生的静电，称量，精确至0.0001 g，此质量即为空比重瓶质量(mo)。注1:如果天平箱内没有静电消除器，则可以对比重瓶呼气以消除静电，但要确保称量前，比重瓶已恢复到恒定质量。以后的称量均需考虑消除静电。注2:所有称量需在不超过5.C范围内进行，以限制空气密度的变化，使之获得最大的准确性。7.4.2.2 毛细管塞比重瓶水值的测定7.4.2.2.1 本标准规定校准
38、比重瓶的参比温度为200C。7.4.2.2.2 用新煮沸并冷却至18oC左右的蒸馆水注满比重瓶，塞上毛细管塞，注意不要压人空气泡。将比重瓶置于20.C :!:O. 05 .C的恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部，至少恒温1h。用滤纸片迅速擦去毛细管塞顶部多余的水分。如果用防护帽型比重瓶，则将防护帽牢牢地戴在毛细管塞上。7.4.2.2.3 将比重瓶从恒温水浴中取出，使比重瓶及内盛物冷却至稍低于恒温水浴的温度。用清洁、干燥的元毛布擦干比重瓶外壁，称量，精确至0.0001 g，得装有水的比重瓶质量(m，)，其与空比重瓶的质量(mo)之差即为比重瓶的水值。7.4.2.2.4 比重瓶水值应至少测定五次，其极
39、差不应大于0.0005 g，取算术平均值作为比重瓶的水值。7.4.2.3 带刻度双毛细管比重瓶水值的测定7.4.2.3.1 将新煮沸并冷却至18.C左右的蒸馆水以虹吸法注入比重瓶使液面到达刻线上部。将比重瓶置于200C士0.05oC的恒温水浴中，使比重瓶中全部液体浸没在恒温水浴液面下，恒温20min后读取两臂液面刻度，读数读到最小分度。7.4.2.3.2 将比重瓶从恒温水浴中取出，用清洁、干燥的元毛布擦干后称量，精确至0.0001 g。7.4.2.3.3 盛水比重瓶和空比重瓶在空气中的表现质量之差即为比重瓶的水值。陆续从比重瓶中取出一点水，重复测定上、中、下不同刻度部位一系列至少三个水值。将两
40、臂刻线读数之和与相应的水值作图，得一条直线，从直线上可查得任一刻度下比重瓶的水值。这些点应位于直线上，如果点离直线的距离大于两个最小分度，经重复测定仍无改变，则此比重瓶应废弃。7.4.2.4 如果需要测定其他温度(t，)下的密度，则必须在所需温度下测定比重瓶的水值。操作方法同7.4.2.2和7.4.2.3。7.4.2.5 比重瓶两年校正一次。7.5 试验步骤7.5.1 毛细管塞比重瓶法7.5. 1. 1 根据试样选择合适类型和大小的比重瓶，通常25mL和50mL最合适。7.5.1.2 将干燥、清洁并测过水值的比重瓶称量。25mL或更大容量的比重瓶精确至0.0005 g;较小GB/T 2013-
41、2010 容量的比重瓶精确至0.0001 g。7.5. 1. 3 将试样注满比重瓶，放人恒温水浴中，浸没至比重瓶颈中部。比重瓶在恒温水浴中恒温20 min，使达到测定温度(t，)，并使气泡升到液面，待液面不再变动时，塞上预先处于测定温度的毛细管塞，用滤纸擦去毛细管顶部多余的试样，使毛细管中的试样在塞顶成弯月面。如用防护帽型比重瓶，则戴上防护帽。如液面仍有变动，则在恒温水浴中保持到液面稳定为止。注:对于产品混合物，有必要确保测定温度和最终报告温度的一致，除非可以接受一个近似结果并已知混合物的体积组成以及混合物组分的修正系数。7.5. 1.4 将比重瓶从恒温水浴中取出，如果不是防护帽型比重瓶，则冷
42、却到稍低于测定温度。如果测定温度高于室温，则冷却至室温。7.5. 1.5 用清洁、干燥的无毛布擦去比重瓶外壁的水和试样后称量，称至7.5.1.2规定的精度，得装有试样的比重瓶质量(m，)。7.5.2 带3日l度双毛细管比重瓶法7.5.2. 1 将测过水值的清洁、干燥的比重瓶称量，精确至0.0001 go 7.5.2.2 用虹吸法将低于测定温度的试样装人比重瓶，直到液面达到毛细管刻度部分(以达到刻度的中、下部为宜)。7.5.2.3 将比重瓶放入恒温水浴中，恒温20min，读取两臂中的液面刻度。注2对于产品混合物，有必要确保测定温度和最终报告温度的一致，除非可以接受一个近似结果并已知混合物的体积组
43、成以及混合物组分的修正系数。7.5.2.4 将比重瓶从恒温水浴中取出，擦干，冷却至室温后称量，精确至0.0001 g。7.5.2.5 对于含有大量沸点低于200C的高挥发性试样或不能肯定测定过程中是否由于蒸发造成损失的试样，则在装样前，要将试样和比重瓶冷却到ooC5 oC。假如露点相当高，以致造成水蒸气在比重瓶中凝结，可在比重瓶的一臂上接一个干燥管来防止这种现象。对这类试样，应装到低刻度线，使蒸发损失减少到最小。假如未充满的毛细管臂总长超过10cm，则扩散速度是很低的，甚至象异戊烧这样高挥发性化合物，在测定过程中蒸发损失低到可忽略不计。7.6 计算7.6.1 当测定密度用于控制产品品质时，测定
44、温度通常选用参比温度(如20OC) ;当测定密度用于产品质量或表现质量计算时，应该在产品计量温度的士3oC以内测定密度。然而对于高挥发性样品，为减少轻组分的损失，应该在20c或200C以下测定密度。7.6.2 密度计算7.6.2.1 任一温度t，时，试样的密度7.6.2.1.1 当t，=tc时，按式(3)计算试样的密度p，(kg/m3): 式中z( m ,-mo)p p, = . _. c +c (mc-mo) tc 比重瓶用水校准时的温度(参比温度20C)，单位为摄氏度(C); mo一一空比重瓶在空气中的表观质量，单位为克(g); mc一一在校准温度tc时，盛水比重瓶在空气中的表现质量，单位
45、为克(g); m, 在测定温度t，时，盛液体试样比重瓶在空气中的表现质量，单位为克(g);C一空气浮力修正值，单位为千克每立方米(kg/m3)(见表7及注2); Pc 校准温度tc时水的密度，单位为千克每立方米(kg/m3)(见附录A);p，一一一测定温度下试样的密度;单位为千克每立方米(kg/m3)。7.6.2. 1. 2 当t，手tc时，按式(4)计算试样的密度p，(kg/旷): . ( 3 ) r( m , -mo)Pr , l r 1 l Pt=|urc十C|-HH-HH-HH-.(4 ) 1 (mc - mo) I 1 1一(tc-t，)1 13 GB/T 2013-2010 式中:
46、t，一一一测定试样的温度，单位为摄氏度CC); 玻璃的体积膨胀系数(砌硅玻璃为:10 X 10;铀钙玻璃为:25X10-6oC-1，视比重瓶材质而定)。标准温度下的密度可用式(2)计算。7.6.3 结果的修约数值小于1.000 00 g/ cm3或1000. 00 kg/m3时，一律修约到五位有效数字。数值等于或大于1. 000 00 g/ cm3或1000.00 kg/旷时，修约到六位有效数字。表7空气浮力修正值zt-7120 修正值Cmt-TJto 修正值C押Zt一-7120修正值C712,-1n0 修正值Cmc-mo kg/m3 押lc-mOkg/m3 mc-mo kg/m3 mc-mo
47、 kg/m3 0.60 0.48 O. 70 0.36 0.80 0.24 0.90 0.12 0.61 0.47 O. 71 O. 35 0.81 0.23 0.91 0.11 0.62 0.46 O. 72 0.34 0.82 0.22 0.92 0.10 0.63 0.44 O. 73 0.32 0.83 0.20 0.93 0.08 0.64 0.43 0.74 0.31 0.84 O. 19 0.94 0.07 0.65 0.42 O. 75 0.30 0.85 O. 18 0.95 0.06 0.66 0.41 O. 76 0.29 0.86 0.17 0.96 0.05 0.67
48、 0.40 0.77 0.28 0.87 0.16 0.97 0.04 0.68 0.38 O. 78 O. 26 0.88 O. 14 0.98 0.02 0.69 0.37 O. 79 O. 25 0.89 0.13 0.99 0.01 注1:上述修正值按标准空气(温度为15.56OC，大气压力为101.3 kPa)密度为1.222 kg/m3计算，适用于空气密度1.1kg/m31. 3 kg/m3的范围。注2:符号的定义见7.6.2.1。7. 7 报告取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。密度报告到O.000 1 g/ cm3或0.1kg/m3 ,tOC 0 7.8 精密度7.8.
49、1 按下述规定来判断试验结果的可靠性(95%置信水平。7.8.2 重复性同一操作者用同一台仪器对同一种试样进行测定，所得连续测定结果之差，不应超过表8中的数值。表8比重瓶法重复性测定方法试样重复性毛细管寨比重瓶不易挥发又不很秸稠试样0.000 6 g/cm3或0.6kg/m3 带刻度双毛细管比重瓶0.777 0 g/cm30. 8920 g/cm3 O. 000 7 g/ cm3 或777.0kg/m3 892. 0 kg/m3 或0.7kg/m3 7.8.3 再现性不同操作者，在不同实验室对同一试样进行测定，所得两个独立的结果之差，不应超过表9中的数值。表9比重瓶法再现性测定方法试样再现性毛细管塞比重瓶不易挥发又不很秸稠试样0.000 6 g/cm3或0.6kg/m3 带刻度双毛比重瓶0.777 0 g/ cm3 O. 892 0 g/ cm3 0.001 g/cm
