1、ICS 65120B 46 囝园中华人民共和国国家标准GBT 23 1 802008饲料添加剂 2d一生物素2008-12-31发布Feed additive-2dBiotin2009050 1实施丰瞀髁紫瓣警麟瞥鐾发布中国国家标准化管理委员会仪19刖 昌GBT 23 1 80一2008本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SACTC 76)提出并归口。本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、国家饲料质量监督检验中心(北京)、浙江医药股份有限公司新昌制药厂、浙江医药股份有限公司维生素厂。本标准主要起草人：赵小阳、李兰、虞哲高、王彤、梅娜、杨志刚、王春琴、李永才。饲料添加剂
2、2d_生物素GBT 23180一20081范围本标准规定了饲料添加剂2d_生物素产品的要求、试验方法、检验规则以及标签、包装、运输和贮存等要求。本标准适用于以淀粉、糊精或乳糖等为载体，用喷雾法和稀释法工艺制得的含有2d一生物素的饲料添加剂。分子式：c。H，。N20。s。相对分子质量：24431(2005年国际相对原子质量)。结构式：O0CHN NHHCCHH：C CH(CH2)4COOHS2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文
3、件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GBT 6022002，ISO 63531：1982，NEQ)GBT 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GBT 603 2002，ISO 6353 1：1982，NEQ)GBT 6435饲料中水分和其他挥发性物质含量的测定(GBT 6435 2006，ISO 6496：1999，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682 2008，ISO 3696：1987，MOD)GB 10648饲料标签中华人民共和国药典)(2005年版二部)3要求31性状本
4、品为白色或微黄色的流动性粉末。32技术指标技术指标应符合表1规定。GBT 23 1 80一2008表1技术指标指标名称 指 标含量(以C，。HN O。S计) 2oo干燥失重 80砷(mgkg) 30重金属(以Pb计)(mgkg) 100粒度 95通过孔径为0 18 mm(80目)分析筛4试验方法除特殊说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水，色谱用水符合GBT 6682中一级用水规定，标准溶液和杂质溶液的制备应符合GBT 602和GBT 603的规定。41试剂和溶液411乙腈：色谱纯。412三氟乙酸。413盐酸溶液：c(HCl)一30 molL，量取250 mL盐酸于1 000 mL容量瓶中，用
5、水稀释定容至刻度。414 005三氟乙酸溶液：浓度为005(体积分数)，移取o50 mL三氟乙酸于1 000 mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。415提取剂：三氟乙酸溶液(414)+乙腈(411)一75+25。416 d-生物素对照品：小生物素含量990。417 d-生物素标准储备溶液：称取约100mg(精确至0000 01 g)生物素对照品(416)，置于50mL的容量瓶中，用提取剂(415)溶解，并稀释定容至刻度，摇匀。该标准储备液每毫升含生物素20mg。418 d生物素标准工作液：准确吸取d一生物素标准储备液(417)100 mL于10 mL容量瓶中，用提取剂(415)稀释定容至刻度，摇
6、匀。该标准工作液每毫升含生物素200xg。42仪器和设备实验室常用设备和：421超声波水浴。422超纯水装置。423高效液相色谱仪，带紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)。43鉴别试验取试样溶液用高效液相色谱测定，样品溶液主峰的相对保留时间与对照溶液主峰的相对保留时间一致。431试液的制备称取试样约05 g(精确至0000 2 g)，置于50mL容量瓶中，加约40mL提取剂(415)，在超声波水浴中超声提取15 min，冷却至室温，用提取剂(415)定容至刻度，混匀，过滤，滤液过045 gm滤膜，供高效液相色谱仪分析。432色谱条件固定相：C】B柱，内径46 mm，长250 Film，粒度
7、3 pm。流动相：三氟乙酸溶液(414)+乙腈(411)一75+25。流速：10 mLmin。检测器：紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)，检测波长210 nm。进样量：20 pL。2GBT 23180200844 d-生物素含量的测定441原理试样中的d一生物素用溶剂提取后，注入反相色谱柱上，用流动相洗脱分离，紫外可调波长检测器(或二极管矩阵检测器)测定，外标法计算cl-生物素的含量。442分析步骤4421试液的制备取试样溶液(431)供高效液相色谱仪分析。4422测定步骤44221色谱条件同432。44222定量测定按高效液相色谱仪说明书调整仪器操作参数，向色谱柱中注入d一生物素标准工
8、作液(418)及试样溶液(431)，得到色谱峰面积响应值，用外标法定量。4423结果计算44231试样中d生物素(c，。H。N：o。s)含量x以质量分数()表示，按式(1)计算。x一皂蚤2塑10“100 一(1)，st_xm式中：P。试液(431)峰面积；c一d一生物素标准工作液(418)浓度，单位为微克每毫升(t-gmL)；50一一试液(431)稀释倍数；P st_一d生物素标准工作液(4I8)峰面积；m一一试样质量，单位为克(g)。44232平行测定结果用算术平均值表示，保留三位有效数字。4424重复性同一分析者对同一试样同时两次平行测定结果的相对偏差应不大于50。45干燥失重的测定按GB
9、T 6435测定。46砷的测定461称取试样1 g(精确到0000 1 g)于300 mL瓷坩埚中，加入5 mL 150 gL硝酸镁溶液，混匀，于低温或沸水浴中蒸干，低温炭化至无烟后，转入高温炉于550恒温灰化35 h40 h，取出冷却，缓慢加入100 mL盐酸溶液(41-3)，待激烈反应过后，煮沸并转移到发生器中，补加80 mL盐酸，加水至400 mL左右。准确吸取3 mL 10zgmL砷标准工作溶液于发生瓶中，加10 mL盐酸，加水稀释至40 mL，加人碘化钾溶液。462以下按中华人民共和国药典)(2005年版二部)砷盐检查法第一法(古蔡氏法)测定。47重金属的测定471称取试样i g(精
10、确到0001 g)于30 mL瓷坩埚中，低温炭化至无烟后，转入高温炉于550恒温灰化35 h40 h，取出冷却，缓慢加入10mL水，煮沸并过滤转移到比色管中，用水少量多次冲洗，定容250 mL。472 以下按中华人民共和国药典)(2005年版二部)重金属检查法第三法测定。48粒度称取试样500 g，使用振动筛，5 rain后留在018 mm孔径(80目)分析筛上的试样的质量不得大于25 g。GBT 23 1 8020085检验规则51 出厂检验饲料添加剂2d一生物素应由生产企业的质量监督部门按本标准进行检验，本标准规定的所有指标为出厂检验项目，生产企业应保证所有d-生物素产品均符合本标准规定的
11、要求。每批产品检验合格后方可出厂。52采样方法抽样需备有清洁、干燥、具有密闭性的样品瓶，瓶上贴有标签并注明：生产厂家、产品名称、批号、取样日期。抽样时，用清洁适用的取样工具插入料层深度四分之三处，将所取样品充分混匀，以四分法缩分，每批样品分两份，每份样量应为检验所需试样的3倍量，装入样品瓶中，一瓶供检验用，一瓶密封保存备查。53判定规则若检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品判为不合格品。6标签、包装、运输和贮存61标签按GB 10648执行。62包装本品准确称量后装入铝箔袋或金属罐中，封口，盛放于外包装容器内，密闭贮存。63运输本品在运输过程中应防潮、防高温、防止包装破损，严禁与有毒有害物质混运。64贮存本品应贮存在通风、阴凉、干燥、无污染、无有害物质的地方。本品在规定的贮存条件下，保质期为18个月。
