1、lCS 7306001D 51 雷园中华人民共和国国家标准GBT 2463-2008代替GBT 246311996，GBT 246321996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法Pyrites and concentrate-Determination of total iron content-Cerium sulfate volumetric and potassium dichromate volumetric methods200805-14发布 2008-10-01实施民共和国国家质量监督检国家标准化管理 攀瞥璺发布 委员会仪19队国量一中中前 言GBT 246
2、3-2008本标准代替GBT 246311996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第1部分：硫酸铈容量法和GBT 246321996硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定第2部分：三氯化钛一重铬酸钾容量法，将这两项标准合并成一项标准，分为两个方法。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由化学工业化学矿标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中蓝连海设计研究院。本标准主要起草人：张晓梅、王和平。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 24631981，GBT 24631 1996；GBT 246321996。1范围硫铁矿和硫精矿中全铁含量的测定硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法GBT 2463-2008本标
3、准规定了硫酸铈容量法和重铬酸钾容量法测定硫铁矿和硫精矿中全铁含量。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中全铁含量大于10的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，eqv ISO 33101：1990)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-1992，neq ISO 3696：19
4、87)3试样试样通过150tm试验筛(GBT 60031)，于100105干燥至恒重，置于干燥器中，冷却至室温。4一般规定本标准所用水应符合GBT 6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。5分析方法51硫酸铈容量法511方法提要试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用次亚磷酸钠还原三价铁离子，以二苯胺磺酸钠作指示剂，硫酸铈标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。5，12试剂和藩液5121氢氧化钠。5122过氧化钠。5123盐酸溶液：1+1。5124次亚磷酸钠溶液：100 gh。5125无水亚硫酸钠溶液：1 gL。5126硫酸-磷酸混合溶液：在搅拌下将Z00 mL硫酸缓慢
5、加入到500 mL水中，冷却后再加入300 mL磷酸，混匀。5127硫酸亚铁铵溶液：005 molL。称取1_96 g硫酸亚铁铵(NH；)2Fe(Sq)z6H。ol溶于少量水中，加入10滴硫酸，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5128铁基准溶液；100 mgL。称取1429 7 g三氧化二铁(高纯)于250 mL烧杯中，加入50 mL盐酸溶液，盖上表面皿，低温加热溶解完全，冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铁(Fe)量100 mgmL。】GBT 2463-20085129硫酸铈标准滴定溶液：cCe(SO。)z一o02 molL。51291 配制称
6、取16 g硫酸铈ICe(S04)：4H。O溶于1 000 mL水中，在不断搅拌下加入20 mL硫酸，冷却，稀释到2 000mL，混匀。51292标定用移液管吸取250 mL铁基准溶液置于250 mL烧杯中，盖上表面皿，加入60 mL水、20 mL盐酸溶液、10 mL次亚磷酸钠溶液，加热微沸2 min，再加入1 mL亚硫酸钠溶液，微沸1 min直至黄色褪尽，取下冷却。加入6 mL硫酸一磷酸混合溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。51293空白测定随同标定操作，仅还原时不加次亚磷酸钠溶液，在加入6 mL硫酸一磷酸混合溶液后，用移液管加入50 mL硫酸亚铁铵溶液
7、，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为A。再加入50 mL硫酸亚铁铵溶液，再用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为砜一AB。硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值c按式(1)计算：cFce(sq)：卜万习手F而(y一砜)0055 85m式中：cICe(SO。)：硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；m铁基准溶液所含铁质量的数值，单位为克(g)；v铁基准溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；砜空白测定所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；M铁(Fe)摩尔质量
8、的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一5585)。51210二苯胺磺酸钠指示液：5 gL。称取05 g二苯胺磺酸钠，溶于100 mL水中，加入二滴硫酸混匀，存放于棕色试剂瓶中。513分析步骤5131称取约01 g试样(精确至0000 2 g)，置于铺有2 g氢氧化钠的刚玉坩埚中，上面再覆盖1 g过氧化钠。5132将坩埚置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650 6C，保持15 min。取出坩埚并转动，稍冷，置于250mL烧杯中，加入50mL热水，待剧烈作用停止后，加入30mL盐酸溶液，洗出坩埚。5133加入10 mL次亚磷酸钠溶液，加热微沸2 min，再加入1 mL亚硫酸钠溶液，微沸1 min
9、直至黄色褪尽，取下冷却。5134加入6 mL硫酸一磷酸混合溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用硫酸铈标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点。5135空白试验：随同试样操作，仅还原时不加次亚磷酸钠溶液，空白值的测定按51293进行。514结果计算铁(Fe)的含量以质量分数W，计，数值以表示，按式(2)计算： cX(V-Vo)XMXl0-a100mc，(V，-。Vo)5585mGBT 2463-2008式中：c硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(toolL)；v试料溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；砜空白溶液所消耗硫酸铈标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；m
10、试料质量的数值，单位为克(g)；M铁(Fe)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gm01)(M一5585)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。52重铬酸钾容量法521方法提要试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融，在盐酸介质中，用二氯化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂，用三氯化钛还原剩余的三价铁离子至生成“钨蓝”。然后用重铬酸钾氧化过量三氯化钛至蓝色恰好消失，以二苯铵磺酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准滴定溶液滴定，即可求出全铁含量。522试剂和溶液5221氢氧化钠。5222过氧化钠。5223盐酸。5224二氯化锡溶液：50 gL。称取5 g二氯化锡溶于20mL热盐酸中
11、，用水稀释至100mL，混匀。5225钨酸钠溶液：250 gL。称取25 g钨酸钠溶于适量水中，加5 mL磷酸，用水稀释至100 mL，混匀，存放于棕色试剂瓶中。5226三氯化钛溶液：量取10 mL 15三氯化钛溶液，加入20 mL盐酸，用水稀释至100 mL，混匀，存放于棕色试剂瓶中，上面再加一层液态石蜡。使用期15 d左右。5227硫酸一磷酸混合溶液：在搅拌下将200mL硫酸缓慢加人500mL水中，冷却后加入300mL磷酸，混匀。5228硫酸亚铁铵溶液：005 molL。称取196 g硫酸亚铁铵(NH。)：Fe(SO。)z6Hz03溶于少量水中，加入lo滴硫酸，移人100 mL容量瓶中，用
12、水稀释至刻度，摇匀。5229重铬酸钾标准滴定溶液：c(16K2CrzOt)一O040 00 molL。称取1961 2 g已于150(2干燥1 h的重铬酸钾(基准试剂)于烧杯中，以适量水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。52210二苯铵磺酸钠指示液：5 gL。称取05 g二苯铵磺酸钠，溶于100mL水中，加入二滴硫酸，混匀，存放于棕色试剂瓶中。523分析步骤5231称取约01 g试样(精确至0000 2 g)，置于铺有2 g氢氧化钠的刚玉坩埚中，上面再覆盖1 g过氧化钠。5232将坩埚置于高温炉中，从低温缓慢升高温度至650*(2，保持15 min。取出坩埚并转动，稍冷
13、，置于250 mL烧杯中，加入50 mL热水，待剧烈作用停止后，加入25 mL盐酸，洗出坩埚，加热浓缩至体积70mL以下。5233趁热滴加二氯化锡溶液至溶液呈浅黄色，冷却，加水至150mL。加入10滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至蓝色，再滴加重铬酸钾标准滴定溶液至恰呈无色(不计读数)。5234立即加入6 mL硫酸一磷酸混合溶液、二滴二苯铵磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色为终点(记录此次用量)。5235空白试验：随同试样操作，仅还原时不加二氯化锡溶液，在加入6 mL硫酸一磷酸混合溶液后，用移液管加入50 mL硫酸亚铁铵溶液，二滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至
14、稳定的紫色，所消耗的体积为A。再加入50 mL硫酸亚铁铵溶液，再用重铬酸钾标准滴定溶液滴定至稳定的紫色，所消耗的体积为B。空白溶液所消耗体积则为voAB。GBT 2463-2008524结果计算铁(Fe)的含量以质量分数。计，数值以表示，按式(3)计算：毗一!巡二坠!丕丝圣塑X100 mc(VV0)5585ln式中：c重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(molL)；y试料溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；U空白溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；m试料质量的数值，单位为克(g)；M一铁(Fe)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(gt001)(M一5585)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为最终测定结果。6允许差平行测定结果的绝对差值不大于表1所列允许差。表1允许差 铁(Fe)含量 允许差3000 o403000 o60
