1、ICS 71.080.40 G 17 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-n比晤炕酣N-岛1:ethyl-2-Pyrrolidonefor industrial use 2011-12-05发布2012-05-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会发布前言本标准按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC 2)归口。GB/T 27563-2011 本标准负责起草单位:中盐安徽红四方股份有限公司、襟阳迈奇科技有
2、限公司、南京金龙化工有限公司。本标准参加起草单位:泰州延龄精细化工有限公司。本标准主要起草人:朱阳光、徐苏皖、闰广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。I G/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-P比略炕酣1 范围本标准规定了工业用N-甲基-2-毗咯皖酣的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。本标准适用于y-丁内醋和甲胶合成制得的N-甲基-2-毗咯;皖酣。化学式:CSH90NH2C-CH2 I I H.C C 0 结构式: / N CH3 相对分子质量:99.13(按2007年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的版本适用于本
3、文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 325.1包装容器钢桶第1部分:通用技术要求GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 3143 液体化学产品颜色测定法(Hazen单位铀-钻色号)GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(lSO 760: 1978 , NEQ) GB/T 6488 液体化工产品折光率的测定(20.C) GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008, ISO 3696 :1
4、987 , MOD) GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722化学试剂气相色谱法通则GB/T 9724 2007 化学试剂pH值测定通则OSO6353-1: 1982 , NEQ) GB/T 97252007化学试剂电位滴定法通则OSO6353-1: 1982 , NEQ) 3 要求3. 1 外观常温下为无色或微黄色透明液体。3.2 要求工业用N-甲基-2-P比咯皖酣应符合表1所示的技术要求。1 G/T 27563-2011 表1技术要求指标项目优等品合格品N甲基-2口比咯烧圃，/%，、99.80 99.50 水，即/%王三0.05 O. 10 色度，Hazen
5、单位铅-钻色号主20 30 折光率ng1. 468 0-1. 472 0 总胶(以CH3NH2计)，w/%z二0.01 pH值(1mL/10 mL)水溶液7-10 4 试验方法4. 1 曹示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。4.2 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。4.3 外观取适量实验室样品于比色管中，在自然光下目视观察。4.4 N-甲基-2-毗晤姐回含量的测定4.4. 1 方法提要采用气相色谱法。在选定的色谱条件下
6、，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，校正面积归一化法定量，减去水分和总肢，计算得到N-甲基-2-毗咯烧酣的含量。4.4.2 试剂4.4.2.1 氮气:体积分数二三99.995%。4.4.2.2 氢气:体积分数二三99.99%。4.4.2.3 空气=经活性炭、蓝色硅胶净化、干燥。4.4.2.4 N-甲基-2-毗咯皖酣z色谱纯。4.4.2.5 -丁内醋:色谱纯。4.4.2.61，4-丁二醇:色谱纯。4.4.2.7 2-P比咯烧嗣=色谱纯。4.4.3 仪器4.4.3.1 气相色谱仪:配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB/T9722的
7、规定，线GB/T 27563-2011 性范围满足分析要求。4.4.3.2 数据处理系统z色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3 进样器:1. 0L微量注射器或自动进样器。4.4.4 色谱分析条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表20典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谱柱和色谱操作条件毛细管色谱柱30 mXO. 32 mmXO. 5m(柱长柱内径液膜厚度)固定相25%氟乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烧柱温初始100C ，保持1min;升温速度10C/min，升温到160C，保持10min 气化室
8、温度/C250 检测器温度;oc300 载气(N2或He)流量/(mL/min)1. 0 氢气流量/(mL/min)30 空气流量/(mL/min300 分流比25 : 1 进样量/L0.2 4.4.5 分析步骤4.4.5. 1 校正因子的测定4.4.5. 1. 1 校准用标准摇滚的配制用称量法配制N-甲基-2-P比咯炕酣加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001g , 组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5. 1. 2 相对校正因子的测定根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将N-甲基2-毗咯炕酣(色谱纯
9、)和校准用标准溶液依次注人气相色谱仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子元。4.4.5. 1. 3 相对校正因子的计算组分i相对N-甲基-2-毗咯炕酣的校正因子fiO按式(1)计算zf-ABCi E一(A-AJCB式中zAB -标准溶液中N-甲基-2-毗咯皖酣的峰面积;Ai一一-N-甲基2-毗咯:皖酣(色谱纯)中杂质组分i的峰面积FA:一一标准溶液中组分i的峰面积;CB一一一标准溶液中N-甲基-2-P比咯皖酣的质量分数的数值;.( 1 ) 3 GB/T 27563-2011 Ci一一标准溶液中组分i的质量
10、分数的数值。试样中未知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1.4.4.5.2 试样的测定根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4.4.5.3 结果计算N-甲基-2-毗咯烧酣的质量分数Wj，数值以%表示，按式(2)计算:式中z1=主x (100一切一，.EfiA耳4AN一一试样中N-甲基-2-P比咯皖酣的色谱峰面积;Ai一一组分i的色谱峰面积;fi一一组分i的相对校正因子;W水一一按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值;W2一一-按4.8测得的以质量分数表示的总胶含量的数值。. ( 2 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不
11、大于0.03%。4.5 水分的测定按GB/T6283一2008中第8章的规定进行测定。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。4.6 色度的测定按GB/T3143的规定进行测定。4. 7 折光率的测定按GB/T6488的规定进行测定。4.8 总肢含量的测定4.8.1 方法提要试样用异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定终点，总胶含量以一甲胶计，计算得到总胶含量。4.8.2 试剂4.8.2. 1 异丙醇。4.8.2.2 盐酸标准滴定溶液:c( HCl) =0.02 mol/L。4.8.3 仪器4.8.3. 1 电
12、位计z电位计的精度为士0.01mV。4.8.3.2 酸度计:酸度计的精确为pH士0.01，具有温度补偿功能。4.8.4 分析步骤称取实验室样品65g，精确至0.01g，置于250mL烧杯中，加入100mL异丙醇溶解，摇匀。以下4 GB/T 27563-2011 步骤按照GB/T9725-2007中第6章的规定进行测定。4.8.5 结果计算总胶含量以一甲股(CH3NHz)计的质量分数叫，数值以%表示，按式(3)计算:式中zVcM Wz=一一一X100 m V一-试料消耗盐酸标准滴定溶液(4.8.2.3)体职的数值，单位为毫升(mL);c -一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol
13、/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M 一甲胶(CH3NHz)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=31. 06)。. ( 3 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4.9 pH值的测定用移液管移取样品10.0mL于100mL容量瓶中，加元二氧化碳水稀释到刻度，摇匀后移入烧杯中。以下步骤按照GB/T9724-2007中第6章的规定进行测定。5 检验规则5. 1 第3章要求中3.1和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2 工业用N-甲基-2-毗咯皖酣以一贮槽或槽车(船)的量为一批，或以同等
14、质量的产品为一批。5.3 工业用N-甲基-2-毗咯烧酣的采样方法和采样单元数按GB/T6678、GB/T6680中的规定进行。采样量不少于400mL，分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称、批号或生产日期、取样日期、取样地点、取样人姓名等。一瓶供检验用，一瓶留样备查。5.4 工业用N-甲基-2-P比咯皖酣应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括:生产厂名称、产品名称、生产日期或者批号、产品等级和本标准编号等。5.5 检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有
15、一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。6 标志、包装、运输和贮存6. 1 工业用N-甲基-2-毗咯皖酣的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括:产品名称、生产厂名称、厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准编号等。6.2 工业用N-甲基-2-毗咯皖酣应采用符合GB/T325. 1要求的钢桶或专用槽车包装。钢桶包装的每桶净含量200kg;或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用N-甲基-2-毗咯皖酣遇空气易吸潮，应充人符合工业氮气国家标准要求的经硅胶干燥的氮气密封。6.3 工业用
16、N-甲基-2-毗咯皖酣运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器损坏。禁止与有毒、腐蚀性物品?昆运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源、高温区域。6.4 工业用N-甲基-2-P比咯皖酣储存地点应干燥、通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和救护设施。5 GB/T 27563-2011 附录A(规范性附录)N-甲基-2-毗晤娓圃含量测定的典型色谱图、相对保留值、相对校正因子A.1 N-甲基-2-毗晤院回含量测定的典型色谱图。典型色谱图见图A.l。1一-y-丁内酶E2一-.4丁二醇;3一-N甲基口比咯炕酣54一一二甲基毗咯烧圃;5一-
17、2毗咯烧醋。3 2 4 5 圄A.1N-甲基-2-毗晤皖翻毛细管柱典型色谱图A.2 各组分相对保留值和相对校正因子各组分相对保留值和相对校正因子见表A.L6 GB/T 27563-2011 表A.1各组分相对保留值和相对校正因子序号组分名称相对保留值相对校正因子1 -丁内酶0.87 1. 11 2 1，4-丁二蹲0.95 1. 04 3 N-甲基-2-P比咯烧酣1. 00 1. 00 4 二甲基口比咯烧嗣1. 03 5 2-口比咯烧回1. 23 1. 09 FFONlg山hNH因。华人民共和国家标准工业用忏甲基-2-P比晤皖酣GB/T 27563-2011 国中每中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.75 字数15千字2012年3月第一次印刷开本880X12301/16 2012年3月第一版峰16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066.卜44186定价GB/T 27563-2011 打印H期:2012年4月9HF002A
