1、ICS 71. 100.70 Y 42 :s;.:飞.口:.:11.r:. J 币一Ei. 二I:E击J川;，:-中华人民共和国国家标准GB/T 31407-2015 化妆品中破丙烘醇丁基氨甲酸醋的测定气相色谱法Determination of iodopropynyl butylcarbamate in cosmetics一G部chromatographymethod 2015-05-15发布2015-09-30实施也争朽彷纠葛3;专he在恤气4主铲雪咱胃二n、 中华人民共和国国家质量监督检验检蔑总局申舍中国国家标准化管理委员会在何GB/T 31407-2015 目。本标准按照GBjT1.1
2、 -2009给出的规则起草。本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会(SACjTC374)提出并归口。本标准起草单位z广州质量监督检测研究院、广州立白企业集团有限公司、广州市洁宝日用品有限公司、国家化妆品质量监督检验中心(广州、广州市科能化妆品科研有限公司、广东丸美生物技术股份有限公司。本标准主要起草人z洗燕萍、吴玉奎、:XtJ春生、罗海英、陈意光、陈立伟、王莉、王斌、揭晓昕、董浩、黄宇锋、郭长虹、谢文缄、杨作毅、孔令超、欧阳步青、方永生。I . 1 范围化妆品中破丙焕醇丁基氨甲酸醋的测定气相色谱法GB/T 31407-2015 本标准规定了化妆品中腆丙快醇丁基氨甲酸醋的气相色谱(
3、GC)测定方法和气相色谱-质谱联用(GC-MS)确证方法。本标准适用于化妆品中腆丙快醇丁基氨甲酸醋的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理试样中的腆丙快璋丁基氨甲酸醋经溶剂超声提取，无水硫酸铀脱水后，用气相色谱法测定，外标法定量，采用气相色谱-质谱联用法定性确证。4 试剂和甜料4.1 水:GB/T6682规定的一级水。4.2 甲醇z色谱纯。4.3 四氢眼睛z分析纯。4.4 棋两块醇丁基氨甲酷醋标准物
4、质z纯度二三99%;CAS:55406-53-6. 4.5 元水畸醺铀z分析纯，于650c灼烧4h.储存于密闭干燥器中。4.6 氧化铀z分析纯。4.7 甲醇-四氢眼睛溶擅:V(甲酶)+V(四氢吱喃)=7+3.4.8 甲醇水溶液:V(甲醇)十V(水)=7十3。4.9 标准贮备渍(5.0mg/mL):准确称取标准物质(4.4)50.0mg.用甲醇溶解并定容至10mL。4.10 标准工作灌z移取适量标准贮备液(4.的，用甲醇逐级稀释成质量浓度分别为0g/mL.0.050g/roL.0.20g/roL.1.00g/roL.2.00g/mL.5.00g/mL的系列标准工作液。5 仪器和设备5.1 气相色
5、谱仪z配电子捕获检测器(ECD)检测器。5.2 气相色谱-质谱联用仪z配电子轰击源(ED源。5.3 分析天平E精度为0.1mg和0.01g. 5.4 超声波清洗仪E超声功率250W. 1 GB/T 31407-2015 5.5 涡旋振荡器。5.6 离心机z转速不低于2500 r/mino 5.7 滤膜z尼龙滤膜，孔径0.22m。6 分析步黯6.1 试样处理6.1.1 水荆类、盼类化妆晶称取试样0.1g0.2 g(精确至0.0001 g)于10mL刻度玻璃试管中，加人5mL7 mL甲酶，涡旋振荡混匀1min.超声提取15min.定容至10mL.2 500 r/min离心5min，取2mL提取液用
6、1g无水硫酸铀脱水，过0.22m滤膜，待测定。6.1.2 乳渡类、喃醒类化枚晶称取试样0.2g(精确至0.0001 g)于10mL刻度玻璃试管巾，加入5mL7 mL甲醇，涡旋振荡混匀1min.超声提取15min.定容至10mL，加入约1g氯化铀，涡旋振荡，2500 r/min离心5min.取2 mL提取液用1g元水硫酸铀脱水，过0.22m滤膜，待测定。6.1.3 蜡基类化妆品称取试样0.1g(精确至0.0001 g)于10mL刻度玻璃试管中，加入5mL7 mL甲蹲-四氢峡喃溶液(4.7)，涡旋撮荡混匀1min，超声提取15min，定容至10mL，加入约1g氯化锅，涡旋振荡，2 500 r/mi
7、n离心5min，取2mL提取液用1g无水硫酸铀脱水，过0.22m滤膜，待测定。6.1.4 膏霜类化妆晶称取试样0.2g(精确至0.0001 g)于10mL刻度玻璃试管中，加入5mL7 mL甲醇-水溶液(4.肘，涡旋振荡混匀1min，超声提取15min，定容至10mL.加人约1g氯化铀，涡旋振荡，2500r/min 离心5min，取2mL提取液用1g无水硫酸铀脱水，过0.22m滤膜，待测定。6.2 副定6.2.1 气相色谱参考条件气相色谱参考条件如下za) 色谱柱:5%苯基+95%甲基聚硅氧皖柱(DB-日，30mX250mXO.25m，或相当者;b) 进样口温度:240 C ; c) 升温程序z
8、初始温度90C保持1min，以20oC/min升至190oC，保持2min，再以30C /min 升至300C，保持5min; d) 进样量:1.0L;e) 分流比:20: 1; f) 载气z氯气，纯度注99.999%，恒流1.0mL/min; g) 检测器温度:250 C。6.2.2 气相色谱法测定分别测定系列标准工作液和试样溶液。腆丙:快薛丁基氨甲酸醋标准溶液的气相色谱图参见附录Ao以腆丙快酶丁基氨甲酸醋的浓度为横坐标、相应的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 GB/T 31407-2015 试样溶液中的腆丙快蹲丁基氨甲磁醋根据保留时间定性，由试样溶液的峰面积，从标准曲线上查出相应的棋丙快扉丁基
9、氨甲踵醋的浓度。试样潜藏中腆丙快睡丁基氨甲酸醋的响应值应在标准曲线的线性范围之内，超出线性范围的试样溶液需用甲醇稀释后测定。必要时用气相色谱-质谱联用法定性确证(6.3)。6.3 气相色谱-盾谱联用法定性确证在设定的仪器条件(参见附录B)下，试样溶液和标准工作液的选择离子色谱峰在相同保留时间处(士0.5%)出现，且试样需液的相对离子丰度与标准工作液的相对离子丰度的相对偏差不超过表l规定的范围，则可判定样品中存在腆丙快醒丁基氨甲酸醋。腆丙快蹲丁基氨甲酸醋标准榕液的气相色谱-质谱图参见附录A。表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差相对离子丰度/%允许的最大偏差/%6.4 平行试验50 士10按6
10、.16.2对同一试样进行平行试验。6.5 空白试验除不加入试样外，均按6.16.2进行测定。6.6 添加试验20-50 士1510-20 士2010 士50选取代表性基质试样，添加一定浓度的标准工作液，混合均匀，在室温下放置30min.然后按6.16.2进行测定，计算回收率，7 计算按式(1)计算试样中腆丙快障丁基氨甲酸醋的含量:式中z( C - co) x V X 1 000 w二三mXfXl000 w -试样中腆丙快睡丁基氨甲酸醋的含量，单位为毫克每千克(mg/kg); . ( 1 ) c 一试样需液中腆丙快薛丁基氨甲酸醋峰面职对应的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); Co 空白试样中腆
11、丙快醇丁基氨甲酸醋的浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V 一试样最终定容体积，单位为毫升(mL);m一试样质量，单位为克(g); f一一回收率.%。计算结果保留2位有效数字。8 栓出限精类和蜡基类化妆品的检出限均为0.8mg/kg;水剂类、音霜类、乳液类和睹腥类化妆品的检出限G/T 31407-2015 均为0.4mg/kgo 9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。4 GB/T 31407-2015 附录A(资料性附录确丙躲醇丁基氨甲酸醋标准溶液色谱图腆丙快醇丁基氨甲酸醋标准溶液的色相色谱图见图A.l，气相色谱-质谱图见图A.2，质谱图见图A.
12、3.Hz 60 000 50 000 40 000 30 000 20 000 10 000 。5.0 6.0 7.0 8. 0 9. 0 10. 0 11. 0 时间/min图A.l础丙娱醇丁基氢甲睡酶标准潜藏的气相色谱圄Hz 2 800 2 400 2 000 1 600 1 200 800 400 。6.6 7.0 7.47.8 8.2 8.6 9.0 时间/min圈A.2慎丙躲蹲丁基氨甲睡商标准溶攘的气相色谱-质谱圄70 50 军4030 20 10 。164.8 181. 9 100. 1 126.9 100 110 120 130 140 150 160 170 180 m/= 圈
13、A.3破丙换醇丁基氨甲醺醋标准藩洁的质谱圄5 GB/T 31407-2015 附录B规范性附录)气相色谱质谱联用法仪器参考条件B.1 气相色谱参考条件气相色谱参考条件如下za) 色谱柱:5%苯基+95%甲基聚硅氧烧ms柱(DB-5ms),30 mX250mXO.25m，或相当者zb) 进样口温度:240C; c) 升温程序z初始温度90.C保持1min，以20C/min升至190.C，保持2min，再30 .C/min 升至300C，保持5min; d) 进样量:1.0L;e) 载气z氮气，纯度注99.999%，恒流1.0mL/min. B.2 质谱参考条件6 气相色谱质谱参考条件如下za)
14、色谱与质谱接口温度:280.C;b) 电离方式z电子轰击(El); c) 电离能量:70eV; d) 离子源温度:230 C; e) 测定方式z选择离子监测模式(SIM);定性离子m/z100.1，126.9，164.8，181.9，定量离子m/z164.8; 0 溶剂延迟:5rnin. mFONlho兰的H阁。华人民共和国家标准化枚品中破再换醇丁基氨甲踵醋的副定气相色谱法GB/T 31407-2015 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里洞北街16号(100045) 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数14千字2015年3月第一次印刷开本880X12301/16 2015年3月第一版铸书号:155066. 1 51296 16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价打印日期:2015年5月28HF002
