1、ICS 71.100.40 Y 43 中华人民共和国国家标准GB/T 31532-2015 牙膏中丁磺氨钢和糖精铀的测定高效液相色谱法Deermi:Gation of aesufame potassium and sodiu:m s2.ccharin in toothpaste Hgh performance liquid chromatography 2015-05-15发布2015-12白01实施/?7飞中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局也士中国国家标准化管理委员会也叩何如情何愉气，守句=也喝崎骗1 -0= . A 前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国轻工
2、业联合会提出。本标准由全国口腔护理用品标准化技术委员会(SAC/TC492)归口。GB/T 31532-2015 本标准起草单位z江苏省产品质量监督检验研究院、常熟市产品质量监督检验所、江苏隆力奇生物科技股份有限公司、昆山市产品质量监督检验所。本标准主要起草人z王峰、蔡晶、王莉、胡建华、张晓强、吴新宇、严泽明、汤振华、江洋、周建青、张征。I GB/T 31532-2015 引目前我国尚未规定牙膏中丁磺氨饵和糖精铀的限量值，本标准的制定，仅对测定牙膏中的丁磺氨饵和糖精铀提供检测方法。E . 噜 1 范围牙膏中丁横氨饵和糖精铀的测定高效液相色谱法本标准规定了牙膏中丁磺氨饵和精精铀含量的高效液相色谱
3、测定方法。本标准适用于牙膏中丁磺氨饵和糖精铀含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 31532-2015 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本造用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 试验方法3.1 原理样品以水为榕剂，经超声提取、离心，过0.45m的滤膜，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。3.2 试剂布标准物质3.2.1 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。3.2.2 甲蹲z色谱纯。3.2.3 乙醺镀溶液(0.
4、02mol/L) :称取1.54g乙酸镜，加水至1000 mL溶解，经0.45m滤膜过滤。3.2.4 元水乙醇。3.2.5 微孔滤膜:0.45m，水相。3.2.6 标准品z丁磺氨饵和糖精铀的英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及化学结构图参见附录A，纯度不小于98%。3.2.7 混合标准储备被z精密称取丁磺氨饵和糖精铀的标准品各0.1000 g，用水溶解后移入100mL容量瓶中，并用水定容至刻度，配制成浓度为1000 mg/L的混合标准储备液，于4C避光保存，有效期2个月。3.2.8标准工作榕液z分别吸取一定体棋的混合标准储备液于容量瓶中，用水配成故度为5mg/L、10 mg/L、50
5、mg/L、100mg/L、200mg/L的混合标准工作溶液，现配现用。3.3 仪器和设备3.3.1 高效液相色谱仪z配有二极管阵列检测器。3.3.2 分析天平z感量为0.0001 g. 3.3.3 离心机z转速不低于6000 r/min。3.3.4 超声波清洗器。3.3.5 容量瓶:10mL. GB/T 31532-2015 3.4 试样制备任取试样牙膏1支，弃去头部约20mm膏体。称取牙膏样品1g(精确至0.1mg)于50mL烧杯中，如5mL水用玻璃棒搅拌均匀，超声提取15min，转移至10mL容量瓶中，冷却至室温，加1滴元水乙晖，加水定容至刻度。溶液转移至离心管中，在离心机上以6000 r
6、/min离心10min，上清液过0.45m滤膜，滤液供测定用。3.5 班相色谱测定3.5.1 擅相色谱参考条件3.5. 1. 1 色谱柱:C18柱，150mmX4.6 mm.5ro，或相当者.3.5.1.2 流动相=甲蹲+乙酸镀禧液体积比:8/92)。3.5.1.3 流速:1.0mL/min. 3.5.1.4 柱温:30 c。3.5.1.5 进样量:10L.3.5.1.6 检测波长:230nm. 3.5.2 标准工作曲结绘制分别吸取10L标准工作溶液注入高效液相色谱仪，测定相应峰面积。以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的榕液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质的色谱图参见附录B。3.5.3
7、 试梓测定准确吸取10L试样溶液注入高效被相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰面积，根据色谱峰的峰面积从标准曲线上求出相应的甜味剂浓度。试样溶液中被测物的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。被测物含量高的试样可取适量试样溶液用水稀释后进行测定。3.5.4 定性判定液相色谱仪对样品进行测定时，如果检出丁磺氨御和糖精铀的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的紫外吸收光谱圈与标准品的紫外吸收光谱图相一致，则可确认样品中存在该物质。4 结果计算2 结果按式(1)计算，计算结果保留两位有效数字z式中zx =C XVX 10 -m X 10.3 X一一样品中丁磺氨饵和糖精铀的含量，
8、单位为毫克每干克(mg/kg); c一一从标准曲线得出丁磺氨饵和糖精铀的浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样晶稀静后的总体积，单位为毫升(mL);m一样品质量，单位为克(g)。. ( 1 ) GB/T 31532-2015 5 回收率与精密度按本测定方法所确定的实验条件，在添加浓度5mg/kg-200 mg/kg范围内，回收率在90%-110%。相对标准偏差小于5.0%。6 允许差在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。7 其他检出限和定量限z丁磺氨悍的检出限为1mg/险，定量限为5mg/kg;糖精铀的检出限为1mg/kg, 定量限为5mg/】鸣。3 G
9、B/T 31532-2015 附录A资料性附录)2种甜味剂的信息2种甜味剂的信息见表A.l.表A.12种甜昧剂的中文名称、英文名称、CAS登录号、分子式、相对分子质量及化学结构式序号中文名称英文名称CAS登录号分子式相对分结构式子质量。11 。/S飞;:+丁磺氯愣Acesulfame 1 55589-62-3 C, H.KNO, S 201.24 乙商量磺胶酸饵potasslUm 、x。气、 糖幸青曾均Sodium 2C5.16 2 128-44-9 C，日，;IlNaOJS(邻磺蘸苯民在亚黯锅saccharin # 。4 附录B资料性附录)标准物质的擅相色谱固标准物质的液相色谱图见图B.Lm
10、AU 175 150 125 100 75 50 25 。寸4 说明s1-一丁磺氨锦z2一一糖精钩。L. 2 4 6 T B I 10 国B.l2种甜昧剂标准物质的法相色谱圄GB/T 31532-2015 T 12 14 mm 5 6 , 的FONlN例的户的LCmoh 华人民共和国家标准牙膏中丁磺氨饵和糖精铀的测定高效戴帽色谱法GB/T 31532-2015 国4阳i e * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平墨西街用2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(10004日网址总编室:(010)68533533发行中心:(010)51780238读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张0.75字数12千字2015年5月第一次印刷开本880X12301/16 2015年5月第一版* 书号:155066. 1 -51473定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107打印日期:2015年6月9E:I F002
