1、中华人民共和回回家标准铝铁化学分析方法库仑法测定碳最Methods for chemical analysis of ferromolybdenum The coulometric method for the determination of carbon content 本标准适用于锢铁中碳蠢的测定。测定辙围:0.010 % -0.400 %。UDC 669. 1528 :543.062 GB 5059. 8 88 本标准遵守GB1467 78 (冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样在商频感应加热炉的氧气流中燃烧，成的二氧化碾被已知pH值的高氯酸锁溶液吸收，生成的商氯
2、酸使榕液的pH值改变，通以一定电量的脉冲电流进行电解，使榕掖的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电量数计算试样中含碳量。2 试剂2. 1 碳酸顿:粉状。2.2 脱脂棉。2. 3 玻璃棉。2.4 辑气:纯度大于99.5%。2. 5 纯铁:碳最小子0.002%。2.6 鸪粒:碾量小于0.002%，粒度0.8-1.4 mm 2.7 锡粒:币破践最小于0.002%，粒度0队.4-0.8mm。2.8 1袁恪酸饵饱和的硫酸(1.84 gjmL)溶液，使用其澄清溶液。2.9 阴极杯榕液:称取50g结晶的商氯酸锁榕解于1000 mL水中，加入20mL异丙醇，氓匀。2.10 阳极杯溶液z称取50g结晶高氨酸锁
3、榕解于250mL水中，温匀。2.11 参考电极溶液:称取5g结晶高氯酸顿和3g氟化制溶解于100mL水中，待完全榕解后加入数滴5%硝酸银潜攘，加热茧60.，70C，冷却后用上都橙清溶液。3 仪器3. 1 库仑定暇仪(见定碾仪气路装置阁)。中华人民共和国冶金工业部1988-02-02批准1989-03 01实施GB 5 0 5 9. 8 - 8 8 定碳仪气路装置图1一氧气瓶;2一减服阀;3流量计;4储氧桶;5恍气瓶;6洗气瓶;7洗气瓶;8一干燥塔;9一活塞;10一商频感应加热炉;11 除尘管;12 除硫管;15 四通阀;16一分流泵p17一电磁阀;18一吸收杯;13、19、22一针形阀;14、
4、20、21一流量计3. ,. , 洗气瓶(5):内盛硫酸(1.84 g/mL)。3. ,. 2 洗气概(6):内盛40%的氢氧化梆榕液。3. ,. 3 洗气瓶(7):内盛重锵酸饵饱和的硫酸溶液(2.的。3. 1. 4 干燥塔(8):内装氧氧化俐。3. 1. 5 除4:管(11):内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉(2.3)0 3. 2 高颇感应加热炉:输出功率不小于2kW 0 3. 3 电惊稳压器:3kW 0 3. 4 氧气瓶:装有带流量计的减压阀。211 3.5 素质柑塌:r X h , mm: 25 X 25，在高于1200 c的高温炉中灼烧4h或通氧灼烧至空白值为最低。4 试样试样应全部通过0
5、.125mm筛孔。5 分析步骤5. 1 试样最称取O.500 0 g试样。5. 2 空白试验随同试畸做空白试验数次，取真平均值作为空白债。其空白值以0.5000 g试样计算应不大于0.005%。5. 3 分析前准备5.3. , 阴极杯中加入90-100mL阴极杯溶愤(2.的。5.3.2 阳极杯中先如入粉状碳酸顿(2.1)烹半满，然后倒入阳极杯榕液(2.10)用玻璃棒搅拌，静置后沉淀物高度应超过半透膜。钳电极应全部陵在沉淀物上丽的榕液中。5. 3. 3 参考电极杯中加入参考电极溶愤(2.11)并应超过半透膜高度。5. 3. 4 检查气路，确认不漏气后，按仪器规定的操作进行多次终点定位飞选定吸收液
6、的pH值为GB 5059. 8 88 9. 5左右。5.3.5 用与分析试样含碳景相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定，确定电量补偿位置。5. 4 测定5.4. 1 将试样(5.1)置于素质增蜗(3.5)巾，穰蔬1.5 g锵粒(2.6)、0.3g纯铁(2.5)和0.3，-，0.5g 锡粒(2.7) 0 5.4.2 待仪器正常后，控制氧气的流最为200-300mL/mn，按入电解、自复开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封枪托，将增蜗置于高颇感应加热炉内支承座上，推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活葱，将炉内的费气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高频感应炉高脱开关开始计时，试样开始燃烧，二氧
7、化碳逐渐被吸收被吸收并进行电解，放回自复开关，当高颇感应炉板极电流上升到高峰持续1min后，切断高压开关。从开始计时起至二氧化碳全部被吸收鞭吸收约为46min后，读取脉冲计数，按下自复开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管密封栓托，取出素质增塌。6 分析结果的计算按下式计算碳的百分含量:C(%) 式中:A一一试样的脉冲计数;A。一一空白值的脉冲计数;m ,g; 0.5XI0-(A一Ao)X 100 宵L0.5 X 10-一一每一个脉冲计数相当碱的质量去，go7 允许慧实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许楚。碳最:;0.025 0. 0250. 070 0. 070-0. 120 0.120-0.400 附加说明:本标准由宵林铁合金厂起草。本标准主耍起草人刘松山。允许差0.003 0.006 0.008 0.012 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB580 65 (制铁化学分析方法作废。本标准水平等级标记GB 5059.8 88 1 %
