1、中华人民共和国回家标准有机化工产品还原高锚酸制物质的测定方法Organic chemical products fr industrial use Test method for the determination of permanganate-reducing substances GB/T 6324.3 93 代替GB/T6324. 3 - t! 6 本标准参照采用剧际标准ISO.1387-1982工业甲醇一一试验方法)，ISO753/6-1981工业用乙酸一一试验方法一一第6部分:商银酸盐指数的测定。1 主黯内容与适用拇围本标准规定了用自视比但法、滴起法测定有机化工产品中还原南锥酸僻物
2、质的时验方法。本标准目视比色法适用于醉、酬等中性、弱酸及驹碱性有机化工产品中含有还服性物质的测定;树.定法适用于高锚酸梆指数等于成大于10qlg!100 mL且主含量在酸性条件下不与高锺酸何发生反应的有机化工产品。2 引用标准GB 601 化学试剂滴定分析(睿最分析)用标准榕液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备3 试验方法本栋准所用试剂和水，除另有性明外，均使用分析纯试剂和蒸锚水成问等均度的水。3. 1 日视比色法3. 1. 1 方法提要在规定条件下，将高姐酸僻静液加入被测试样中，观察试验梅液褪色所需的时间，通常用+/J准比ft:.溶液进行对照。3.1.2 试剂相梅、液
3、3. 1. 2. 1 配制高锚酸梆榕液用水的制备:取适量的水加入足够量的稀高锚酸梆榕掖使虽稳定的谈粉红色，煮沸30min。如换粉虹色;肖失，则补加高锺酸饵溶液再虽淡粉红色。冷却至室温，备用3. 1. 2. 2 标准比包溶液:推荐的标准比色榕液及其配制方法见附是Ao3. 1. 2. 3 高锚酸御溶液:0.2g/L称取0.2g商锚酸饵，精确蓝0.001g，用巳制备的水溶解剖妓于1 000 mL棕色容量瓶中，稀辑茧剥皮，摇匀。此溶液就光可保存两周。3. 1. 3仪器般实验室仪器及3. 1. 3. 1 惊端水浴:踹度可控制在15士O.5C (戒25士0.5C)。3. 1. 3. 2 比色管z容最100
4、mL(50 mL处有刻度绒)或50mL，无能透明玻璃制品，并配有黯日玻璃薯。3. 1. 3. 3 滴定管:容最10mL，分J度0.1mLo 国.技术监督局1993-1230批准1994叩10咱们实施G/T 6324. 3-93 3. 1. 3. 4 秒表。3.1.4 式样的制备被体样品:直接注入比色管中至规定刻度z固体样品:配制一定浓度的试样溶液，置于比色管中至规定刻度。3.1.5 分析步骤将盛有试样的比色管置于温度控制在15土0.5C(或25土O.5C)的水浴中。15min后从水洛中取出比在管.加入规定体积的高锺酸饵溶液(从开始加入起记录时间)，立即加塞，摇匀，再放回水浴中。台常将比色管从水
5、浴中取出，以白色背景衬底，轴向观察，并可与同体积的标准比色溶液进行比较。接近测定结果时，每分钟比较一次，记录下试液颜色与标准比色溶液一致时的时间。注意:避免试液直接暴露在强日光下。3. ,. 6 分析结果的表述高锤酸押褪色时间:从加入高锺酸拥溶撩起到试液中高锺酸饵颜色褪色或试液颜色达到与标准比色溶液一致时的时间，以分计。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果100min以下的相对偏差不大于5%;100 min以上的相对偏差不大于10%。3.2 滴定法3. 2.1 定义高锤酸饵指数:在规定条件下，100mL试样还原高锺酸锦的毫克数。3.2.2 方法提要在规定条件F，于稀酸介质
6、中，试样与过量的高锤酸饵溶液反应，腆量法测定剩余的高锺酸饵。3.2.3 试剂和榕液本试验方法所用标准溶液，除另有注明外均按GB601配制和标定。3. 2. 3. 1 硫酸溶液:1+37。3. 2. 3. 2 高锤酸押溶液:1g/L。3. 2. 3. 3 腆化拥溶液:100 g/L。3. 2. 3. 4 硫代硫酸纳标准滴定溶液:C (Na2S203) = O. 05 mol/L。3. 2. 3. 5 淀粉指示液:10 g/L。3.2.4 仪器一般实验室仪器及J. 2.4. 1 水浴:温度控制在20土0.5C。3 2.4.2 滴定管:容积10mL，分刻度0.05mL。32.5 分析步骤将规定体积的
7、试样置于盛有50mL硫酸溶液的腆量瓶中，棍匀。将此映量瓶浸于水浴中，水洛温度吱申fl在20士O.5C，保持15min，用滴定管滴加高锺酸饵溶液直到不褪色为止。然后再准确加入10mL ，;1酸饵潜液并记录使用此溶液的总体积。加塞后放在暗处反应40min(反应时间可根据产品的特点进行调整)。反应后加入过量的腆化饵洛液，用硫代硫酸纳标准滴定榕液滴定，当溶液呈浅黄色时，加0.5mL 二粉指示液，继续滴定到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积。同时进行空白试验。3. 2.6 分析结果的计算i萄锺酸饵指数z按下式计算:(vo - V1)c X 31. 61 X 100 x= V2 式中;V。一一
8、空白试验消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，mL;GB/T 6324. 3-93 V1一一试样消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，mL;C一一硫代硫酸饷标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;31. 61一一与1.00 mL硫代硫酸纳标准滴定溶液c(Na2S203) = 1. OOOmol/LJ相当的以毫克表示的高锤酸饵的质量;Vz一一试样的体积，mL。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的允许差值由各产品标准根据实验确定。G/T 6324.3-93 附录A标准比色溶液及配制方法(参考件)A1 化钻和硝酸双氧铀标准比色溶液称取50.0g 氧化钻(CoC12 6H20)，用少量水溶
9、解后置于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。称取40g硝酸双氧铀U02(NO，)26H20，用少量水溶解后置于1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。分月IJ取规定体积的上述两种溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至一定刻度，摇匀，此溶液于使用的当天配制。A2 或化钻和基L化铁标准比色溶液A2.1 试剂句溶液:l. 盐酸j容液:1+40;b. .，;(洛液:1+2;c. 乙工股四乙酸工纳标准滴定溶液:C (EDTA)=O. 05 mol/L; d. 硫代硫酸纳标准滴定溶液:c (Na2S20:l) =0. 1 mol/L; l. 工甲酣橙指示掖:2g/L; f. 淀粉指示液:10g/
10、L; g. 乙酸乙酸纳缓冲溶液(pH句6):按GB603中4.4.5配制。A2. 2 I反他钻标准溶液的配制(1mL中含氧化钻59.5mg) 取再七钻j(CoC126Hz()约32.5g，加适量盐酸溶液使其溶解并稀释至500mL.准确量取5.0mL 此;在付一l腆量瓶中，加水200mL，加氨水溶液至溶液由淡红色转变至绿色后，加乙酸-乙酸纳缓冲溶液(pHfi. 0)10 mL.加热至60C.再加工甲酣橙指示液5滴，用乙二牍四乙酸二锅标准滴定榕液滴定歪溶液呈黄色(1mL z.二胶四乙酸二制标准滴定榕液相当于11.9 mg的氧化钻)。按照滴定结果，加入适量悄地酸府准稀择后.使每1mL潜液含氧化钻59
11、.50mg。A2. 3 化铁标准溶液的配制(1mL中含氧化铁45.0mg) 取;A化铁(FeCll6H2()55 g，加适量盐酸溶被使其溶解并稀释至1000 mL.准确量取10.0mL此液肯于确址瓶中，加蒸馆水15mL、盐酸溶液5mL、腆化饵4g.盖好塞，在暗处静晋15min后.加1 (丁)mL主悟水稀释，用硫代硫酸纳标准j商定溶液滴定析出的腆(1mL硫代硫酸纳标准滴定梅液相当于与IU3 mg j，化铁).将近终点时，加淀粉指辰液再继续滴定至终点，按照滴定结果加入盐酸j容液稀释至每1rnL;容:夜含氧化铁45.00mg o A? 4 铁铀标准比色j容液的配制分别取规定体积的注化钻和氧化铁标准带
12、液.在100mL容量瓶中混匀，再用盐酸榕液稀释至刻度。.3 常f2，产=品所用标准比色j容液的配比表产品名称表A1标准比色溶液配比情况高锺酸饵溶液用量V阪|钻-铀标准比色液同本标准，氯化钻溶液与硝13mL(浓度为0.2g/L).样品量20mL 酸双氧铀溶液体积比为5mL : 7 mL.稀释到50mL GB/T 6324. 3-93 续表Al产品名称标准比色溶液配比情况合成乙醇钻-铀标准比色液同本标准，氯化钻溶液与硝酸双氧铀溶液体积比为5mL: 7 mL.稀释到50mL 甲醇2.5 g氯化钻和2.8g硝酸双氧铀溶于1000 mL水中丙嗣铁-钻标准比色液同本标准，氯化铁溶液与氯化钻溶液体积比为0.5mL : 2.2 mL.稀释到100mL 附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院归口。年标准由化学工业部北京化工研究院负责起草。本标准主要起草人郭燕玲、杨奋。高锺酸饵溶液用量V2 mL(浓度为0.2g/U.样品量50mL 2mL(浓度为0.2g/U.样品量50mL 0.2 mL (浓度为O.005 mol/L).样品量10 mL
