1、UDC 622. 344- 5: 543. 06 D 40 磕睡曾中华人民共和国国家标准GB 8152.9 - 8152.10- 89 铅精矿化学分析方法火试金法测定金量和银量火焰原子吸收分光光度法测定银量Methods for chemical analysis of lead concentrates The fire-assaying methods for the determination of gold and silver content Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrophotomet
2、ric method 1989-03-31发布1990-03-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准铅精矿化学分析方法火试金法测定金量和银量Methods for chemical analysis of lead concentrates The fire-assaying methods for the determination of gold and silver content 1 主题内容与适用范围本标准规定了铅精矿中金量和银量的测定方法。GB 8 1 52 . 9一89本标准适用于铅精矿中金量和银量的测定。测定范围:金0.540g/t;银1005000 g/to 2 引
3、用标准GB 1. 1 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3 方法提要试样与适当的熔剂熔融的同时，以铅捕集金、银并利用其比重悬殊与杂质分离，通过灰吹使金、银与铅分离，利用金不榕于硝酸的性质使金、银分离。用重量法测定金，容量法测定银。4 试剂4. 1 二氧化硅(工业纯)，粉状。4. 2 棚砂(工业纯)，粉状。4.3 无水碳酸俐(工业纯)，粉状。4. 4 氧化铅(工业纯):金含量小于0.000005%，银含量小于0.00005%。4.5 硝酸御(工业纯)，粉状。4.6 氧化制(工业纯)，粉状。4. 7 淀粉(工业纯)。4. 8 金属银(99
4、.99%)。4. 9 金属铅筒:含铅大于99.9%，含银小于0.00005%。4. 10 硝酸(l十1)，不含氯离子。4.11 硝酸(1十日，不含右边离子。4. 12 硫酸铁锻指示剂(30%):称取30g硫酸铁镀(NH.Fe(SO.)2 12HzOJ榕于80mL水中，用脱脂棉过滤，加20mL硝酸(1.10)。4. 13 硫氨酸饵标准洛液:4. 13. 1 甲语班(约0.03mol/L):此溶液用于银含量大于1500 g/t时使用。称取3g硫氨酸例，W:于400mL烧杯中，加水溶解，移入1000 r此容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。中国有色金属工业总公司1989-02-23批准1990-03-0
5、1实施GB 8 1 52. 9 - 8 9 静置一周后过滤，标定。标定:称取三份60.00mg金属银(4.的，分别置于瓷增塌(5.的中，加20mL硝酸(4.11 ) ，微热至银榕解完全，驱除氮的氧化物，加0.5mL硫酸铁锤指示剂(4.12)，用硫氧酸饵标准溶液(4.13.1)滴定至微红色为终点。4.13.2 乙溶液(约0.015mol/L):此溶液用子银含量1001 500 g/t时使用。取静置一周后过滤的甲溶液(4.13.1)稀释一倍后标定。标定:称取三份30.00mg金属银(4.肘，分别置于瓷增蜗(5.9)中，加20mL硝酸(4.门)，做热至银完全溶解并驱除氮的氧化物，力日0.5mL硫酸铁
6、锻指示剂(4.12) ，用硫辄酸梆标准溶液(4.13.2)滴定至微红色为终点。按公式(1)计算脱钩L酸锦标准溶液对银的滴定度:Tno T = -:7 ( 1 ) V 式中:T 一硫辄酸梆标准溶掖对银的滴定度，mg/mL;叫-一一称取金属银的质量，mg;V一一滴定消耗硫氨酸饵标准溶液的体积，mL。取三份标定结果的平均值。三份标定结果的极差值，甲溶液不应大于O.01 5 mg/r此，乙溶液不应大于O.007 5 mg/ mLo 5 仪器设备与材料5. 1 天平(感量O.001 mg)。5.2 天平(感量0.01mg)。5. 3 天平(感量0.01g)。5. 4 天平(感量O.1 g)。5. 5 箱
7、式电炉:最高使用温度1350C。5. 6 箱式电炉:最高使用温度950C。5.7 灰皿(高45mm，外径40mm，内径35mm，深17mm):将锻烧镇砂含氧化楼大于83%，粒度0.177 O. 119 mm)与硅酸盐水泥(标号125以上按85:15的重量比1昆匀，加适量(约10%)的水，压制成灰皿，自然干燥两月后使用。5.8 瓷增唱:容积30mL。5. 9 资增捐:容积50mL。5. 10 耐火粘土增塌:容积约为100mL。6 试样6. 1 试样粒度小于0.088mm。6. 2 试样在100105C烘1h，置于干燥器巾冷至室温。7 分析步骤7. 1 测定试样的还原力:称取5.0g试样、10g无
8、水碳酸制(4.3)、60g氧化铅(4.4)、5g棚砂(4.2)、3g 二氧化硅(4.1)子耐火粘土增塌(5.10)中，混匀，覆盖10mm厚的氯化纳(4.的，以下按7.4.2条操作。试样还原力按式(2)计算2盘一句质一量的一样扣一试铅一力原还样试. ( 2 ) 7. 2 试样量2 GB 8 1 5 2. 9 - 8 9 根据铅精矿的组成和还原力确定试样量，称取量一般为15.00-25.00g. 7.3 空白试验每批氧化铅都要测定金、银的含量，每次取三份氧化铅平行进行测定，取其平均值。测定方法:称取200g氧化铅(1.的、40g无水碳酸纳(4.3)、20g二氧化硅(4.1)、20g棚砂(4.2)、
9、3 g淀粉(4.7)。以下按7.4.1-7.4.6条进行。7.4 配料:接下列原则计算各种试剂的加入量。无水碳酸铀(4.3)用盘:试样量X1. 5。氧化铅(4.4)用量:试样量试样的还原力X1. l(按此计算后氧化铅用量不能少于80g)。二氧化硅(4.1)用量:(氧化铅量+试样中含铅量一30)-:-7。棚砂(4.2)用量:试样量X0.5。硝酸御(4.5)用量:(试样量试样的还原力-30)-:-4.淀粉(4.7)用最:(30一试样量试样的还原力)-:-12。7. 4. 1 将试样(7.2)及上述配料(7.4)置于耐火粘土增塌(5.10)中，搅拌均匀后，覆盖约10mm厚的氯化铀(4.6)。7. 4
10、.2 熔融:使箱式电炉(5.5)升熄至850-1OOO.C。将增锅放入炉内排列整齐，关闭炉门。在60min内升温至1lOOC。保温5min后出炉。将增塌平稳地旋转数次，并在铁板上轻轻敲击二、三下，小心将熔融物倒入已烘干并涂有薄层机泊的铁棋中。冷却后将熔渣与铅扣分离，铅扣捶成立方体，称重保持铅扣25-40 g)。7.4.3 灰吹:将灰Jill.(5.7)整齐放入箱式电炉(5.6)中，升植至900C并保持20min 。将铅扣按顺序放入灰皿中，关闭炉门约2min，待熔铅脱膜后立即稍开炉门，使温度迅速降至855C(土10C)灰吹，当合粒出现闪光点灰吹即告结束。5min后将灰皿逐步移出炉外(此时灰皿外侧
11、应有较多的羽毛状氧化铅)，稍冷后放入灰1m.盘中。7.4.4 分金:用尖慑子将合粒从灰皿中取出，相IJ争合粒表面粘附物，在小钢础上捶成薄片，世于哇地塌(5.的中，加入20mL近沸的硝酸(1.1 1)，于沸水浴上溶解30min，待银完全溶解后取下地塌。将溶液移入瓷士甘锅(5.9)中，用热水洗涤士甘塌(5.的及金粒两次，将洗液并入增塌(5.的中(控制溶液总体积不超过25 mL)。7.4.5 jZ量的测定:将士甘塌(5.8)放在电热板上烘干，在600C灼烧5min，冷至室温。于天平(5.1)上称金粒质盐。7. 4. 6 银量的测定:向盛有分金后溶液的士甘塌(5.9)中加0.5mL硫酸铁镀指示剂(4.
12、12)，用硫氟酸饵标准溶被(4.13)滴定至微红色为终点。7.4. 7 银址的补正7.4. 7. 1 补正范围:Ag注1500 g/t时采用7.4.7.2条进行。7. 4.7.2 补正方法:称取相当于试梓含银量的金属银(4.8)三份，用30g金属铅筒(4.9)包巍成最小体积，按以下分布方法lf于灰皿中:第一排在边，第二排中间，第三排右边，以下按7.4.3条进行后用尖慑子将银粒从灰m中取出，刷净银粒表丽粘附物，在小钢础上捶成薄片，置于自士们昂(5.的中，加入20mL硝酸(4.1)，于沸水浴上溶解30min.待银完全溶解后取下站塌。加0.5mL硫酸铁接指示剂(4.12)，用硫氨酸梆标准溶液(4.1
13、3)滴定至微红色为终点。按公式(3)计算银的补正系数:b= =一一一 ( 3 ) ffl, 式中:b一一银补正系数;T一一硫锐酸锦标准榕液对银的滴定度，mg/mL;V1一一滴定消耗硫锐酸饵标准榕准的体积.mL;3 GB 8 1 5 2. 9 - 8 9 叫一一金属银的质量，mg.取三份结果平均值，如银补正系数小于0.985或大于1.00，试样及补正系数必须重做。8 分析结果的计算按公式(4)计算金量:Au (g/t) = m2 X 103(川?3 式中:m2一一金粒质量，mg;叫一试样茧，g。按公式(5)计算摄量:T仇-m, Ag(g/t) = .唱X103 ( 5 ) 押13.。式中:7一一
14、硫氯酸锦标准溶液对银的滴定度，mg/mL;V2一-1商定消耗硫氨酸伺标准溶液的体积，mL;叫一一氧化铅中银的质量，mg;m3一一试样量;b一一银的补正系数。分析结果金表示到小数点后第二位，银表示到小数点后第一位。9 允许差实验室之间分析结果的差值，金应不大于表j所列允许差，银应不大于表2所列允许差。表I金量允许差0. 50 - 1.00 O. 35 1.00- 2.00 0.50 2.00- 4.00 1. 00 4. 00-8.00 1.50 8.00-10.00 2. 00 10.00-15.0。2. 50 15.00-20.0。3. 00 20. 00 - 30. 0。3.50 30.0
15、0- 40.00 4. 00 4 g/ t GB 8 1 5 2 . 9 - 8 9 表2银:lli 100. 0150.。 150. 0300.。 300. O 600. 0 600. O I 000.0 1 000. O 1 500. 0 1 500. 02 000.0 2 000. 02 500.。 2 500. 03 000.。3 000. 03 500.。 3 500. O 4 000.。 1 000. O 5 000.。附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出。本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准自湖南有色金属研究所、沈阳冶炼厂共同起草。本标准主要起草人刘泉券、冯守仁、薛世纯。允许差15. 0 25. 0 40.0 50. 0 60. 0 7 0. 0 80. 0 90.0 100.0 110. 0 125.0 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB495-75(铅精矿化学分析方法作废。g/t 5
