1、 中华人民共和国国家标准 UDC 637.51/.52 :443.06 肉与肉制品 灰分测定 GB/T 9695.18-88 Meat and meat products Method for determination of ash 本标准等效采用国际标准 ISO 936 1978肉和肉制品灰分的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了肉和肉制品中灰分的测定方法。 本标准适用于肉和肉制品中灰分的测定。 2 引用标准 GB 9695.19 肉与肉制品取样方法 3 原理 把乙酸镁溶液加入试验样品中干燥, 并于 550 600下灼烧, 冷却后, 测定残留物的 质量, 并扣除由于添加醋酸镁而产
2、生的氧化镁(MgO) 的质量。 4 试剂 所用试剂均为分析纯, 所用水为蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 乙酸镁(HG 3 1099) : 15溶液。 将分析纯的无水乙酸镁(Mg(CooCH3)2)15g 或分析纯的四水乙酸镁(Mg(CooCH3)2 4H2O) 25g 溶解于蒸馏水中稀释至 100mL。 将 1mL 溶液按分析步骤所述的, 测定此溶液所产生氧化镁的质量, 即空白试验。 5 仪器和设备 5.1 实验室常规设备 5.2 绞肉机: 孔径不超过 4mm。 5.3 坩埚 :铂或瓷坩埚, 坩埚底面积约 15cm*2,高至少 25mm。 6 试样 6.1 按 GB 9695.19 取样。 6
3、.2 至少取有代表性的试样 200g,将样品于绞肉机里均质化至少两次, 并混匀, 然后装 入密封的容器里, 防止变质和成分变化, 样品应尽快进行分析, 最迟不超过 24h。 7 分析步骤 将坩埚置于 550 600的马福炉中灼烧 30min,待炉温降至 200以下取出, 放入干燥 器冷至室温, 精确称至 0.0001g,并重复灼烧至恒重。然后将试样 5g 放入坩埚中, 均匀铺 片 ,再次称重至 0.0001g。 精密吸取乙酸镁溶液 1mL,将其均匀的滴加在坩埚里的试样上。将坩埚放入微沸的水 浴器上 30min, 再于电炉或煤气炉上逐渐加热, 使试样充分碳化至无烟, 然后将坩埚移入 温度控制于
4、550 600的马福炉内, 使试样在此温度下灼烧至少 30min,使其灰化完全。 待炉温降到 200以下放入干燥器内, 冷至室温, 精确称至 0.0001g, 如灰分里含有黑色颗 粒 ,则将坩埚重新放入马福炉内, 按上面过程重新操作, 使连续称重的差不得超过 1mg。 同一试样进行两次测定, 并同时做空白试验。 8 分析结果的计算 m3-m1-m0 x ( ) = 100 m2-m1 式中: x 样品灰分的含量, ； M0加入乙酸镁而生成的氧化镁的质量,g; m1坩埚的质量,g; m2坩埚和试样的质量,g; m3坩埚和灰分的质量, g 。 当分析结果符合允许差的要求时, 则取两次测定算术平均值作为结果, 精确至 0.01。 9 允许差 由同一分析者同时或相继进行两次测定的结果之差, 每 100g 样品不得大于 0.10g。 附加说明: 本标准由中华人民共和国商业部食品局提出。 本标准由中国肉类食品综合研究中心归口。 本标准由长春肉蛋食品卫生检测研究中心站负责起草。 本标准主要起草人汪洵、宁振云、王世秀。 中华人民共和国商业部 1988-02-25 批准 1989-03-01 实施
