1、中华人民共和国第三机械工业部指导性接术文件电化学除油及化学除油溶液分析方法r-皿四周圄.-.c.-c_呵I HB /Z 5110-78 ) L._嗣同-甲Jj容液成分NaOH Na 2. C03.10H20 Na3 PO, .12HzO NazSOs 1 .方法要点z以盼歌为指示剂，用酸滴定。2 .试剂z(1) 1 %勘ltt指示剂。(2) O.lN HCI标准溶液。3 .分析程序s-、总碱度的测定含量克/升30-50 20-3 20-30 3 -10 准确吸取除油液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，力日煮沸冷却水100毫升，酷散指示剂
2、.3滴，用。.1NHCI标准溶液滴定至溶液红色消失为终点。4 .计算以NaOH表示zNxV 总碱度=气?一V 0 N x V x 40 NaOH克/升=一一一_.，.-V 0 式中EN一-HCl标准溶液的当量浓度。V一-HCl标准溶液耗用的毫升数。Vo一-1商定时所取除油液的毫升数。5 .说明s除油液一般只测定总碱度，如必需分别测定时，可参考下述方法测定.第三舰械工业部发布三。-研究所提出1 9 7 9年m月1日实施电罐溶遣分析方法编制组起草125 共4页第2页HB /Z 5110-78 二、NaOH、NaZC03、Na3PO.的毒攘测定1 .方法要点z以酷歌及甲基红为指示剂，用HCl及NaO
3、Hj商定。反应如下a( 1 ) 以酷lt为指示剂，用HCI滴定zNaOH + HCI = NaCl + H 20 Na1CO S + HCI = NaHC03 + NaCl Na3PO. + HCl = Na 2. HPO,c + NaCl NatSiOs + HCl = NaHSi03 + NaCl (2 )以甲基纽为指示剂，用HCl商定2NaHC03 + HCl = C0 2. + H:.O十NaClNa1HPO. + HCl = NaH 2PO, + NaCl NaHSiOs + HCI:; HzSi03 + NaCl ( 3 )以酌ftk为指示剂，用NaOH商定zNaHzPO. NaO
4、H = NazHPO. + H 20 2 .试剂z(1) 1%1fr&指示剂。(2) 0.1%甲基红指示剂。(3)0.lNHCI标准洛液。(4) O.lN NaOH标准榕液。3 .分析程序z全部参加反应%参加反应参加反应%参加反应剩%参加反应剩%参加反应剩巧参加反应来l.!1参加反应准确吸取除油溶液10毫升于100毫升容量瓶中，加水至刻度，摇匀.准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加煮沸冷却水50毫升，酷敢指示剂3滴，用。.1NHCl标准溶液滴定至溶液呈无色(V I ) ，加甲基红指示剂3滴，再用O.lNHCl 标准溶液滴定至溶液呈浅红色(V 2.)，煮沸2分钟，加盼t指示剂3滴，用O
5、.lNNaOH标准溶液滴定至溶液呈红色(V 3 )。4 .计算z_ N x (V I - V 2.) x 40.00 NaOH克/升- 一一一V 0 Na2.C03克/升二旦旦旦旦二Nl三卫主三些L些-Na2.SiOs克/升x0.8689 Vo _ N 1 X V :I X 38.0. 13 NasPO.12H20克/升.V 0 式中，N一-HCl标准溶液的当量浓度。126 Nl一-NaOH标准溶液的当量浓度。V，一-HCI栋准溶液耗用的毫升数。V2-HCl标准溶液艳用的毫升数。HB /Z 5110-78 V 3-.-NaOH标准洛液耗用的毫升数。5 .说明z甲基红指示剂可用甲基橙指示剂代替。
6、方怯1:中和法1 .方法要点z三、NazSiOg的测定共4页第3页以甲基红为指示剂，用HCl中和至溶液呈微酸性，使Na!SiOs成为HzSi03，然后调至微碱性加NaF使其生成Na2SiF8沉淀，同时释放出NaOH，再以甲基红为指示剂，用HCl1商定NaOH，经计算得NazSi03含量。反应如下zH 2. S03 +6NaF +4H20 = NazSiFo +4NaOH 2 ，试齐U:(1) 0.1%甲基红指示剂。( 2) O.lN HCl标准溶液。(3) O.lN NaOH标准溶液。( 4) N aF饱和溶液。( 5 )乙醇。3 .分析程序z准确吸取除油溶液10毫升与100毫升容量瓶中，力口
7、水至刻度摇匀。准确吸取稀释液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水10毫升，甲基红指示剂2滴，用jO.lNHCl标准溶液中和至微红色保持5分钟不退。再以O.lNNaOH标准溶液滴定至溶液呈黄色，加NaF饱和溶液20毫升，乙醇20毫升，摇匀。煮沸2-5分钟，冷却，加甲基红指示剂2滴，用。，lNHCl，标准溶液滴定至溶液呈红色为终点。4 .计算z_ N x V x 30 , 52 NazSi.03克/升-一一气工二式中IN一-HCl标准溶攘的当量浓度。V-HCl标准溶液耗用的毫升数。Vo一-1商定时所取除油溶液的毫升数。方法II:Si02重量法1 ，方法要点zY 0 用HCl使Na2.SiOa生成Hz
8、Si03，然后在高温下使HzSi03脱水成SlOZ，经计算得NazSi03含量。反应如下zNa :tSi0 3 + 2HCl = H zSi03 + 2NaCl 脱水H 2 SiOs .:-/;SiO 2 + H 20 2 .试剂zHCJ ( 1, 19 )及1: 1, 000 127 共4页第4页HB /Z 5110-78 3 .分析程序z准确吸取除油攘20毫升子250毫升烧怀巾，加HC1(1.19)20毫升，加热蒸发至干，冷却，再加HCl(1.19)10毫升，水50毫升，加热至盐类完全洛解，过滤，用1:10D HCl洗45次，再以热水洗4-5次，将滤纸及沉淀移入瓷均响中灰化，于9500C灼
9、烧30分钟，冷却，称重.4 .计算:G 2_ 032 Na2日03克/升=V.1000式申=G一一沉淀重克。Vo一一测定时所取除油液的毫升数。四、Na3P04的测定1 .方法要点z在氨性溶液中，用氨侯混合液，沉淀分离，过量的侯在PH:10的氨性缓冲液中，以结黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，织计算得Na3PO.12HtO含量。2 .试齐tl:(1) 1:1 HN030 ( 2 )续续混合液。( 3) 1 %铭黑T指示剂。(4) O.05M EDTA标准溶液。1分析程序，准确吸取除油溶液10毫升于250毫升锥形瓶中，加水50毫升，以1: 1 HN03申和至微酸性用刚果红试纸检验)，准确加镀续
10、混合液10毫升，放置10-15分钟，加PH=10氨性缓冲溶液10毫升，错黑T指示剂5滴，用O.05MEDTA标准溶液滴定至溶液呈粉红色，再加倍黑T指示剂3滴，继续用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶被呈稳定蓝色为终点(Vd o 另准确取锻钱混合液10毫升于250毫升锥形瓶中，加7:(50毫升，加PH=10氨性缓冲溶液10毫升，错黑T指示剂5滴，以O.05MEDTA标准溶液i商定至溶液由红紫色变为稳定蓝色为终点(V 2 )。4 .计算zNa3 PO. .12H20克/升兰兰V2千户户主891些式中IM-EDTA标准溶液的克分子浓度。v.、V-一见分析程序。Vo一一滴定时所取除油溶液的毫升数。5 .说明z如除油溶液中Cu+，Fe叫存在，需加抗坏血酸还原，然后加KCN掩蔽.128
