1、中华人民共和国化工行业标准酸 氨基 萘酚 磺酸发布 实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准酸 氨基 萘酚 磺酸主题内容与适用范围本标准规定了 酸的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输贮存本标准适用于由吐氏酸与发烟硫酸磺化再经水解吸滤 溶解碱熔 酸化吸滤而制得的 酸 该产品主要用途为偶氮染料的中间体结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备技术要求酸质量应符合下表要求指标名称指标一级品合格品外观浅灰至浅棕色膏状物酸含量 偶合值酸含量以 酸计双 酸含量 以 酸计注 双 酸为抽检项目每
2、周至少一次试验方法外观用目测法测定酸含量偶合值 的测定方法原理在弱碱性介质中 酸与已知浓度的重氮盐标准溶液进行定量的偶合反应对甲苯胺重氮盐法 仲裁法中华人民共和国化学工业部 批准 实施试剂和溶液盐酸 化学纯氯化钠 化学纯无水碳酸钠 溶液 化学纯溴化钾 溶液化学纯亚硝酸钠 标准溶液 化学纯对甲苯胺标准滴定溶液配制称取 对甲苯胺 化学纯 于烧杯中 加少量水混合加 浓盐酸不断搅拌 再加水至全溶 过滤稀释至 棕色量瓶中 混匀 置于暗处标定准确吸取上述对甲苯胺溶液 于 烧杯中加水 浓盐酸 及 溴化钾 冷却至 以下 用亚硝酸钠标准滴定溶液 在搅拌下滴定 滴定时滴定管尖端插入液面下以中等速度滴定近终点时提起
3、滴定管再逐滴加入 直到最后 滴维持后仍对淀粉碘化钾试纸呈微蓝色为终点 同时做空白试验计算式中 对甲苯胺标准溶液的浓度亚硝酸钠标准溶液的浓度吸取对甲苯胺溶液的体积滴定耗用亚硝酸钠标准溶液的体积空白耗用亚硝酸钠标准溶液的体积对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液制备取 棕色容量瓶 从滴定管中放入对甲苯胺标准滴定溶液 的计算量约 另向 三角瓶中放入亚硝酸钠标准滴定溶液 的计算量 约并过量 同时冷却至 在摇动下 将亚硝酸钠标准溶液加入到对甲苯胺标准溶液中 用冰水稀释至刻度摇匀 在淀粉碘化钾试纸或试液上应呈明显蓝色 在 保持 后使用有效时间计算式中 需加的对甲苯胺标准溶液 的体积对甲苯胺标准溶液的浓度需加的亚硝酸钠
4、标准溶液 的体积亚硝酸钠标准溶液的浓度分析步骤称取 酸 精确至 加入少量水调成糊状加 碳酸钠溶液 溶解然后再加 碳酸钠溶液 加水至总体积约 冷却至 在充分搅拌下 用冷凝夹套滴定管一次性加入对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液 约 的用量 加 氯化钠 进行盐析继续滴定至以稀重氮盐溶液 原溶液稀释 倍与被测液在滤纸上接触处不产生浅桔红色为终点分析结果的计算酸百分含量偶合值 按式 计算式中 酸偶合值百分含量对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的体积对甲苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度试料的质量与 对甲苯胺重氮盐标准溶液 相当的 以克表示的 酸的质量允许差两个平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果苯胺重氮盐法试剂
5、和溶液苯胺标准滴定溶液配制称取 苯胺 化学纯 加 盐酸搅匀后加水溶解稀释至 棕色量瓶中 混匀置于暗处标定 准确吸取苯胺溶液 于 烧杯中加水 溴化钾溶液 及盐酸 冷却至 以下 用亚硝酸钠标准滴定溶液 在搅拌下滴定滴定方法与终点判断同计算方法 同苯胺重氮盐标准滴定溶液制备吸取苯胺标准溶液 于 烧杯中加盐酸 溴化钾 在 用冷却至 的亚硝酸钠标准滴定溶液 滴定以淀粉碘化钾试纸显蓝色 且 后试液仍对试纸显蓝色为终点 将其稀释于 棕色容量瓶中摇匀 在下 内应用其他同分析步骤同分析结果的计算同允许差同酸含量的测定方法提要离子对色谱法 用反相色谱柱 正丙醇水流动相中配以四甲基溴化铵为 反离子 分离 酸 酸含量
6、以外标峰高定量法计算其结果仪器液相色谱仪输液泵应满足下述要求流量范围流量稳定性最高使用压力检测器 单波长紫外检测器或具有同等性能的分光检测器进样器柱头或定量进样阀记录器 记录器或通用色谱数据处理机超声波器微量注射器柱头进样用 用定量阀时应用相应容量的平头注射器玻璃砂芯漏斗 号试剂和溶液正丙醇甲醇酸氨水 溶液 化学纯 溶液盐酸 溶液 化学纯 溶液色谱条件流动相 正丙醇 水 四甲基溴化铵色谱柱 不锈钢管湿法填充以 的硅胶化学键合固定相 简称或性能相同的其他牌号的 固定相检测器波长流 量灵敏度进样量 用定量阀时相应稀释记录仪纸速标准溶液的制备称取精制 酸 酸计 于 烧杯中加入少量水用 氨水溶解以盐酸
7、调节 到 左右 然后用水稀释至 棕色容量瓶中摇匀 置暗处保存备用吸取上述溶液 分别于 棕色容量瓶中 以流动相稀释至刻度摇匀其浓度分别为此标准溶液应存放在阴暗处 使用期约一个月 在使用中不断注意校正因子的变化如有变化则应重配分析步骤称取试样 精确至 于 烧杯中加入少量水调成糊状用 氨水 溶解以 盐酸调 至 左右用水稀释至 容量瓶中 摇匀 用 移液管吸取 试液至 棕色容量瓶中以流动相稀释至刻度摇匀 其浓度为分别吸取试样溶液和与试样溶液中 酸浓度相近的标准溶液 或根据定量阀体积相应稀释后进样 分别量取谱图中 酸峰高定量方法采用外标峰高定量法图 酸液相色谱图例氨基 酸 未知峰 酸 酸分析结果的计算酸含
8、量按 酸计 按式 计算式中 酸百分含量标样溶液浓度试样 酸峰高标样 酸峰高酸质量酸含量 偶合值允许差两次平行测定结果之差不大于 取其算术平均值作为测定结果双 酸含量的测定方法提要同仪器与试剂双 酸精制方法见附录其他同 与色谱条件流动相 正丙醇 水 四甲基溴化铵其他条件同标准溶液的制备称取精制双 酸 双 酸计 于 烧杯中加少量水用 氨水溶解 以盐酸调节 至 左右 用水稀释至 棕色容量瓶中摇匀置暗处保存吸取上述溶液 分别置于 棕色容量瓶中 以流动相稀释至刻度 摇匀 其浓度分别为存放方法同分析步骤同定量方法同图 酸加双 酸液相色谱图例氨基 酸 酸 双 酸分析结果的计算同允许差两次平行测定结果之差不大
9、于 取其算术平均值作为测定结果检验规则酸应由生产厂质量检验部门进行检验 生产厂应保证所有出厂的 酸都符合本标准的要求 每批出厂的 酸应附有一定格式的质量证明书双 酸为抽检项目 每周至少抽检一次使用单位应按照本标准的各项规定对所收到的 酸进行质量检验检验其是否符合本标准的要求取样方法从每批产品 均匀产品 每一箱 桶 中用不锈钢取样器垂直插至底 取出包括上 中下三部分样品放入搪瓷盘中将样品仔细混匀所取样品总量不少于 分装入两个清洁 干燥带磨口塞的广口瓶中 瓶上粘贴标签注明生产厂名称 产品名称 批号以及取样日期 一瓶用以检验 一瓶保存备查检验结果如有一项不符合本标准要求时应重新取样复验 其结果仍不符
10、合本标准要求时 则整批酸不能验收当供需双方对产品质量发生争议时 双方协商解决 纯度测定以对甲苯胺重氮盐法为仲裁法标志包装 运输贮存包装箱 桶上应有牢固清晰的标志注明生产厂名称产品名称商标批号毛重净重等级及生产日期酸装于内衬塑料袋之木箱或铁桶中 每箱 桶净重 袋口应双道扎口应在清洁 有顶棚的车辆中运输 装卸时必须做到轻上轻下贮存在干燥清洁的房屋内防止曝晒雨淋 放置时箱 桶口向上 以免产品外泄附录双酸精制方法补充件将工业双 酸溶于沸水中至饱和趁热过滤滤液自然冷却 待双 酸结晶析出后过滤取滤饼 按上述步骤重复操作直至在液相色谱条件下无杂质 滤饼于 烘干 置棕色磨口瓶中密封保存同时测定其含量附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口本标准由化学工业部南京化工厂负责起草本标准主要起草人李钦南
