1、中华人民共和留住学工业部嚣棕准工业循环冷翻7k污垢和腐蚀产物中葡化蓝棋含量羁定方法本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定。1 J守法挥重要HG 5 - 1 60 3 8 5 试样中硫化亚铁与非金属性酸(盐酸或稀硫酸)反应，生成硫化靠在气体被乙酸销和乙酸铐混合溶液吸收后产生硫化锅和硫化镑沉淀。加入过量硕标准溶液使硫化钢和硫化镑与其发生定量反应，剩余的确以淀粉为指示剂，用硫代硫酸锐标准滚滚漓定。被击居实际消耗的事酷爱，即可求得毒草化亚铁含量，2 仪镜和试剂2. 1 仪器2. 1. 1 分液漏斗.125四L，2. 1. 2 锥形瓶.25号由七2. 1. 3 试管.100mL或
2、lOOmL比色管;2.1.4 玻璃酒精灯2. 1.5 测定装置:见下因所示。1分液精斗内装(1+1)盐酸;Z-Z50mL锥形瓶g3 哦收管z内装定量的吸收液，管口是敞开的。2-2 试鹅2. 2. 1 硝酸(1十3)，2.2自2盐酸(1十1);疏化亚铁测定装置图2.2.3 1 %淀粉.lg溶粉溶于lOOmL沸水中，2.2.4 串起:2. 2. 5 模化得g中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布668 1985-10-01实施、2.2.6 硫代硫酸锵$2. 2. 7 碳酸纳;2.2.8 钢丝z光谱纯32 2.9 硫氨酸愣g2. 2. 10 乙酸钵;2. 2. 10. 1 乙重重镇32.2
3、.10.2 冰乙酸。3 准备工作HG 5-1603 85 3. 1 怖j标准溶液。.0030N:准确称取O.190 6日铜丝，置于250mL烧杯中，加入5mL硝酸(1卡剖，加热溶解后煮沸驱尽氧化氮，冷至2主湿，移入1L容囊瓶中，用水稀释至刻度，混勾3. 2 硫代硫酸锁标准野草液O.003N I称琅O.98日硫代硫酸俐，置于1L细口瓶中，加入O.2g碳酸俐，用lL水溶解珉，混匀，放寰2周后标定。你定z吸取20mLO.003 ON锅标准溶液子250mL锥形瓶中.加入2g串起化掷，摇匀后用待标定的硫代硫酸纳标准溶液滴定至溶液虽谈黄色，然后加入2mL淀粉溶液，再继续用铜标准溶液滴定至溶液蓝色则消失为终
4、点。硫代硫酸标准溶液的当援浓度(N)按式(1)计算2N喝、可V，N=一一.( 1 ) V 式中:N, 0.003 ON铜标准溶液的当量浓度;Y1一O.0030N银标准滚滚的体积毫升gV 硫代硫酸销标准溶液的体积.mL。3. 3 o. 003N 典标准溶液3称滚。.4g碟子已接有23g碟化梆的250mL烧杯中加水溶解后移入lL棕色瓶内，用水稀释至lL.混匀D标;主t吸取20mL腆标准溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL盐酸(1十1)，用水稀至100mL.用硫j硫然锵标准溶液漓lE至溶液呈淡黄色，然后加入ZmL淀粉溶液，继续照草草代辈革梭锁标准滚滚漓定至溶液蓝色刚消失为终点。串起标准溶液的当量浓
5、度(N)按式(2)计算:N UVV E土一. ( 2 ) 工:式中:N砚标准溶液的当量浓度3NJ 一硫代硫酸销标准溶液的当量浓度;V一腆标准溶液的体积，时，;V J 硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL;G 试样重，g;T 试样的水分含量百分数。注，(1)溶液和酸中不得混人氧化性的物质。当试样中三氧化二铁较多时，将会影响测定结果，故本法必须在检修期间尽快取样测定。牢试样溶解后，用洗耳球赶硫化氢数次，以保证硫化氢完全逐出，然后再卸下玻璃管。始试样测定结果应减去试JiJ空白吉硫量。尚在加人盐酸(+ 1)时，若发现反应激烈，可暂停加入盐酸待反应缓慢后再继续加入盐酸。用酒精灯加热时，也作同样要求。总之，要求吸收管内气泡应均匀冒出。6 容许差6. 1 硫化亚铁含量在80%左右时，平行测定两个结果间的差数不大于3%。6. 2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。附加说明本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本构、准主要起草人沈鸿渔、张恩隆。670
