1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量测定方法HG 5一1603一85本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的侧定。1方法提要试样中硫化亚铁与非金属性酸(盐酸或稀硫酸)反应，生成硫化氢气体被乙酸锡和乙酸锌混合溶液吸收后产生硫化锡和硫化锌沉淀。加人过量碘标准溶液使硫化锅和硫化锌与其发生定量反应，剩余的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定。根据实际消耗的碘量，即可求得硫化亚铁含量2仪器和试剂2.1仪器2.1，分液漏斗:125mL;212锥形瓶:25。二L;2.1.3试管:100mL或100mL比色管;2.1.4玻璃酒精灯2门5测定装置;见下
2、图所示。1一分液漏斗内装(1+1)盐酸;2-250m1锥形瓶各3-吸收管内装定量的吸收液，管口是敞开的.硫化亚铁测定装置图2.2试利2.2.1硝酸(1+3);2. 2. 2盐酸(1+1);2.2.3 1淀粉:1g溶粉溶于looml沸水中，2.2.4碘;2.25碘化钾;中华人民共和国化学工业部1985一06一28发布1985一10一01实施HG 5一1603一852.2.6硫代硫酸钠;2.2.7碳酸钠;2.2-8铜丝:光谱纯;2,2.9硫氰酸钾;2.2.10乙酸锌;2. 2-10-1乙酸锡:2.2-10.2冰乙酸。3准备工作3.1铜标准溶液。.0030N:准确称取。.190 6g铜丝，置于250
3、mL烧杯中，加人5m1_硝酸(1十3)，加热溶解后煮沸驱尽氧化氮，冷至室温，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3.2硫代硫酸钠标准溶液。.003N:称取0. 98g硫代硫酸钠，置于1L细口瓶中，加人。.2g碳酸钠，用1工水溶解后，混匀，放置2周后标定。标定:吸取2OmLO. 003 ON铜标准溶液于250mL锥形瓶中，加人2g碘化钾，摇匀后用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，然后加人2mL淀粉溶液，再继续用铜标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失为终点。硫代硫酸标准溶液的当量浓度(N)按式(1)计算:N= (1)式中:N, -0. 003 ON铜标准溶液的当量浓度;t一一。.003 O
4、N铜标准溶液的体积毫升;V一硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL3.3 0. 003N碘标准溶液:称取0. 4g碘于已盛有23g碘化钾的250mL烧杯中加水溶解后移人IL棕色瓶内用水稀释至1L,混匀标定:吸取20m1.碘标准溶液于250mL锥形瓶中，加人5OmL盐酸(1-1)，用水稀至lOOmL,用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，然后加人2mL淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失为终点。碘标准溶液的当量浓度(N)按式(2)计算:N=N, X V, V (2)式中:N硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;硫代硫酸钠标准溶液的体积,ml;一碘标准溶液的体积，mL认v3.4硫化氢吸收液:称
5、log乙酸锡和30g乙酸锌置于250mL烧杯中，加人冰乙酸40-50mL，再加人200m1_水溶解移至1 000mL细口瓶中.用于稀释至1 OOOml_4试验步骤车1称取约0. 5g(称惬全U. UUU 4g) m“一InvA-aJ,1.yy.UyIf7yNA7777aWt , +份.丁“叮查，采取和制备制备好的两份试样，一份按HG 5-1602-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量测定方法测定水分，另一份置于250m1锥形瓶中。4.2按图将盛有试样的锥形瓶连人装置中，加人40ml.吸收液于吸收管中，加入50mL盐酸0+ 1)于分液漏牛中，然后打开分液漏斗活塞，待盐酸(c1十1)全部流
6、人后，用酒精灯加热锥形瓶使试样溶解并让气泡在吸收试管中均匀冒出直至煮沸驱尽硫化氢，此时试液由黄变到无色HG 5一1603一854. 3移开盛吸收液之吸收试管(连同玻璃管)在吸收试管中准确加人碘标准溶液15mL，搅拌使硫化物沉淀溶解并与碘反应完全4.4将溶液倒人250m1锥形瓶中，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加人2mL1%淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失，再将部分溶液倒回收吸试管中，洗涤后将溶液倒回锥形瓶中，继续滴定至蓝色刚消失为终点。5计算污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量X(%)按式(3)计算:x (VN-V,N,) X 0. 044 0X100% GO-T)
7、(3)式中:N一碘标准溶液的当量浓度;N一一硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度;V-一碘标准溶液的体积，ml;V,硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;G试样重，9;7试样的水分含量百分数。注:溶液和酸中不得混人氧化性的物质.当试样中三氧化二铁较多时，将会影响测定结果，故本法必须在检修期间尽快取样测定。试样溶解后，用洗耳球赶硫化氢数次，以保证硫化氢完全逐出，然后再卸下玻璃管(j试样测定结果应减去试剂空白含硫量。在加入盐酸(1+1)时，若发现反应激烈，可暂停加人盐酸待反应缓慢后再继续加入盐酸。用酒精灯加热时，也作同样要求总之，要求吸收管内气泡应均匀冒出。:.;容许差硫化亚铁含量在80%左右时，平行测定两个结果间的差数不大于3肠。取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿澄、张恩隆。
