1、中华人民共和国化学工业部部标准工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量测定方法本标准适用于循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定。1 方法提要HG 5-1603-85 试样中硫化亚铁与非金属性酸(盐酸或稀硫酸)反应，生成硫化氢气体被乙酸铺和乙酸铮混合海液吸收后产生硫化锚和硫化铮沉淀。加入过量腆标准溶液使硫化铺和硫化钵与其发生定量反应，剩余的腆以淀粉为指示剂，用硫代硫酸铀标准溶液滴定。根据实际消耗的腆量，即可求得硫化亚铁含量。2 仪器和试剂2.1 仪器2. 1. 1 分液漏斗:125mL;2.1.2 锥形瓶:250mL;2.1.3 试管:100mL或100mL比色管;2.1.4 玻
2、璃酒精灯2.1.5 测定装置:见下图所示。1一分液漏斗=内装(l十1)盐酸;2-250mL锥形瓶p3一吸收管z内装定量的吸收液，管口是敞开的。2.2 试剂2.2.1 硝酸。+3);2.2.2 盐酸。+1);硫化亚铁测定装置图2.2.3 1%淀粉:lg溶粉溶于100mL沸水中，2.2.4腆;2.2.5 腆化锦;中华人民共和国化学工业部1985-06-28发布668 1985-10-01实施2.2.6 硫代硫酸铀;2.2.7 碳酸铀;2.2.8 铜丝:光谱纯F2.2.9 硫氨酸押;2.2.10 乙酸铮;2.2. 10. 1 乙酸俑;2.2. 10.2 冰乙酸。3 准备工作HG 5-1603-85
3、3. 1 铜标准溶液O.0030N:准确称取0.1906g铜丝，置于250mL烧杯中，加人5mL硝酸。+3)，加热溶解后煮沸驱尽氧化氮，冷至室泪，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。3. 2 硫代硫酸铀标准溶液O.003N:称取O.98g硫代硫酸锅，置于1L细口瓶中，加入O.2g碳酸销，用1L水洛解后，混匀，放置2周后标定。标定:吸取20mLO.003 ON铜标准溶液于250mL锥形瓶中，加入2g腆化饵，摇匀后用待标定的硫代硫酸铀标准榕液滴定至溶液呈1炎黄色，然后加入2mL淀粉榕液，再继续用铜标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失为终点。硫代硫酸标准溶液的当量浓度(N)按式(1)计算:N哈xV咽N=
4、一一.(1 ) V 式中:Nj-O. 003 ON铜标准潜液的当量浓度;Vj-0.0030N铜标准溶液的体积毫升;V一一硫代硫酸铀标准溶液的体积，mL。3. 3 0.003N腆标准溶液:称取0.4g腆于已盛有23g腆化锦的250mL烧杯中，加水溶解后移入1L棕色瓶内，用水稀释至1L，混匀。标定:吸取20mL腆标准溶液于250mL锥形瓶中，加入50mL盐酸(1+1)，用水稀至100mL，用硫代硫酸铀标准榕液滴定至溶液呈淡黄色，然后加入2mL淀粉溶液，继续用硫代硫酸铀标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失为终点。腆标准洛液的当量浓度(N)按式(2)计算:入7咱XV，Afz-L一_ J .( 2 ) V 式中
5、:Nj一一硫代硫酸铀标准溶液的当量浓度;Vj 硫代硫酸铀标准洛液的体积，mL;V 腆标准溶液的体积，mL。3. 4 硫化氢吸收液:称10g乙酸铺和30g乙酸辞置于250mL烧杯中，加入冰乙酸4050mL，再加人200mL水溶解移至1000mL细口瓶中，用于稀释至1000mL。4 试验步骤4. 1 称取约0.5g(称准至0.0002g)按HG5一1601-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查，采取和制备制备好的两份试样，一份按HG5-1602-85(工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分含量测定方法测定水分，另一份置于250mL锥形瓶中。4.2 按图将盛有试样的锥形瓶连入装置中，加人40mL
6、吸收液于吸收管中，加入50mL盐酸。+1)于分液漏斗中，然后打开分液漏斗活塞，待盐酸。+1)全部流入后，用酒精灯加热锥形瓶使试样溶解，并让气泡在吸收试管中均匀冒出，直至煮沸驱尽硫化氢，此时试液由黄变到无色。669 HG 5-1603-85 4.3 移开盛吸收液之吸收试管(连同玻璃管)在吸收试管中准确加入腆标准溶液15mL，搅拌使硫化物沉淀溶解并与腆反应完全。4.4 将溶液倒入250mL锥形瓶中，立即用硫代硫酸铀标准榕液滴定至溶液呈谈黄色，加人2mLl%淀粉榕液，继续用硫代硫酸铀标准溶液滴定至溶液蓝色刚消失，再将部分搭液倒回收吸试管中，洗涤后将榕液倒回锥形瓶中，继续滴定至蓝色刚消失为终点。5 计
7、算污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量x(%)按式(3)计算:X(VN-VN)XO.044 0 ，- - - X 100 ( 3 ) G(1 -T) 式中:N一一腆标准溶液时当量浓度;N一一硫代硫酸铀标准溶液的当量浓度;V一一腆标准溶液的体积，mL;V一一硫代硫酸铀标准榕液的体积，mL;G一试样重，g;T一一试样的水分含量百分数。注z溶液和酸中不得混入氧化性的物质。当试样中三氧化二铁较多时，将会影响测定结果，故本法必须在检修期间尽快取样测定。试样溶解后，用洗耳球赶硫化氢数次，以保证硫化氢完全逐出，然后再卸下玻璃管。试样测定结果应减去试剂空白含硫量。在加入盐酸(1十1)时，若发现反应激烈，可暂停加入盐酸待反应缓慢后再继续加入盐酸。用酒精灯加热时，也作同样要求。总之，要求吸收管内气泡应均匀冒出。6 容许差6.1 硫化亚铁含量在80%左右时，平行测定两个结果间的差数不大于3%。6.2 取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样的测定结果。附加说明:本标准由化学工业部科学技术局提出，由天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人沈鸿漫、张恩隆。670
