1、中华人民共和国化工行业标准HG/T 2415-93 照相化学晶成色剂微量金属的测定火焰原子吸收光谱法1993-03-22发布、1993-10-01实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准照相化学c 臼目HG/T 2415-93 成色剂微量金属的测定火焰原子吸收光谱法1 主题内容与适用范围本栋准规定了火焰(乙快-空气)原子吸收光谱法测定成色剂中铜、铁、铮、镰、铅、铭等微量金属的万法.本标准适用于灼烧残渣能溶于盐酸或硝酸的成色剂中铜、铁、铮、镰、铅、铭等微量金属的测定，检出极限分别为0.03、0.20、0.02、0.20、O.10、0.02g/mL.2 引用标准GB 602化学试
2、剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB 6819 溶解乙快GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3方法提要样品经高温分解，完全灰化，用盐酸或硝酸溶解微量金属e在酸性介质中，于原子吸收光谱仪上，经乙快-空气火焰气化，测定吸光度，用标准曲线法计算其含量.4试剂及材料本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按GB602、GB603规定配制.本标准中所用水应符合GB6682中二级水或三级水的规格.本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上.本标准中所用乙
3、快应符合GB6819规定-4.1 压缩空气:由空气压缩机提供.4.2 贮备标准溶液的配制:贮备标准溶液可保存1年.4.2.1 铜贮备标准溶擅(1gl L):称取1g铜标样，精确至0.1mg.溶于SmL硝酸中，在水浴上蒸干.加5mL盐酸，再蒸干.然后用盐酸溶液(1+99)溶解，并稀释至1000mL. 4.2.2 铁贮备标准溶液(1g/L):称取1g铁标样，精确至0.1mg.溶于30mL盐酸溶液(1+1)中.加20mL硝酸溶液(1+1).用水稀释至1000mL. 4.2.3铮贮备标准溶液(1gl L):称取1g铮标样，精确至0.1mg.溶于SmL盐酸溶液(1+1)中，用盐酸溶液(1+99)稀释至1
4、000mL 中华人民共和国化学工业部1993-03-22批准1993-10-01实施H G/T 2415-93 4.2.4 镰贮备标准溶液。g/L):同4.2.1的配制方法.4.2.5 铅贮备标准溶液(1g/L):称取1g铅标样，精确至0.1mg.溶于5mL硝酸中，用硝酸溶液(1+99)稀释至1000mL.4.2.6 铅贮备标准榕液(1glL):同4.2.3的配制方法-4.3 标准溶液的配制:下列配制的标准溶液可保存1个月.4.3.1 铜铅铝合成标准榕液(50mgl L):分别吸取10.00mL铜、铅、错贮备标准溶液，置于200mL容量瓶中.加2mL盐酸溶液(1+1)，用水稀释至刻度，混匀.4
5、.3.2 铁标准溶液(50mg/L):吸取10.00mL铁贮备标准溶液，放入200mL容量瓶中.以下按4. 3. 1操作步骤配制.4.3.3铮标准溶液(50mg/L):同4.3.2的配制方法.4.3.4 锦标准溶液(50mgl L):同4.3.2的配制方法-5仪器和装置立1一般实验室仪器.立2分析天平:感量为0.1mg. 5.3 瓷捕塌.容量为50mL，对样晶无污染.5.4 高温炉:可自动控制温度范围为0-1200t.5.5 空气压缩机:可调压力范围为0-10kgl cm3 5.6火焰原子吸收光谱仪:符合GB9723规定.5.7 铜、铁、铮、镰、铅、错的空心阴极灯:确保提供亮度大、稳定性好的线
6、状光谱光源-6原子吸收工作条件成色剂中铜、铁、铮、镰、铅、锚的测定工作条件见下表:斗卡?铜铁铸镰铅波长，nm 324. 7 248.3 213.8 232.0 217.0 狭缝宽度.nm 1. 3 0.2 1. 3 0.2 1. 3 空气流量.L/min 15.0 乙快流量.L/min 2.0 2.2 光源(空心阴极灯)Cu Fe Zn Ni Pb 灯电流，mA 7.5 10.0 15.0 7.5 积分时间，s 3 测量高度.mm 7.5 火焰类型氧化型锵359.3 3.0 Cr 还原型测定时，应根据不同仪器对上述参数作适当的调整，以达到被测金属元素的最佳测定条件.2 HG/T 2415-93
7、 7标准曲线的绘制分别吸取被测金属元素的标准溶液。.20、0.50、1.00、1.50、2.mL于各自.50mL容量瓶中.各加入0.5mL盐酸溶掖(1+1).用水稀释至刻度，混句.同时配制榕剂空白溶液.接6规定的原子吸收工作条件，调试原子吸收光谱仪至最佳工作状态.然后，用榕剂空白溶液调零，反复测定上述任一浓度的溶液吸光度直至稳定后，分别依次测定上述溶掖的吸光度.每次测定后，都要吸人水通过燃烧器予以清洗，以免干扰下一次的测定.以上述溶液浓度为横坐标，相应的眼光度为纵坐标，绘制标准曲线-8测定步骤称取1g样晶2份，精确至0.01g.分别置于50mL瓷增揭内.在电炉上加热，先调电压至220V.样晶成
8、熔融状后，立即将电压降到50V.然后再逐渐升压至220Y进行加热(严防因升压过快导致大量冒烟).直至完全炭化(约6-8h).随后把增揭放人高温炉中，慢慢升温，于5进行灰化直至完全约4-8h).然后，冷却至室温.吸取1.mL盐酸或硝酸放人上述盛有灼烧残渣的瑞揭内，使残渣完全溶解(必要时，温热).用水稀释至25mL.同时配制空白试验溶液.按6规定的工作条件同7中的方法调试原子吸收光谱仪至相同状态.随后测定空白试验禧攘的暖先度，然后平行三次测定上述样品溶液中被测金属元章的吸光皮(必要时，还需再测定绘制标准曲线用的任一浓度的吸光度，以核实仪器的稳定性)最后，根据经空白校正的吸光度，从栋准曲线上查得被割
9、金属元素的浓度，计算出成色剂中被测金属的百分含量.假若样品溶液的吸光度过高，超出标准曲线，则可用盐酸榕掖(1+24)将其稀释至合适的榷度，再测定.，结果计算成色剂中被测金属杂质的含量(X)按下式计算:c-vF x106 x = - . _. - x 100 m 式中:X一一成色剂中被测金属杂质的百分含量.%; C-.样品溶液浓度，g/mL;y-一稀释前样品溶液用量.mL; r一样品质量.g; F一一稀释因子，稀释后样晶溶液体积与稀释前样晶溶液体积之比.10允许墨实验室内结果差值不应大于下表所列允许差.金属杂质的含量.%允许盏.%0.001-0.2 O.创泪。403 HG/T 2415-93 1
10、1 试验报告试验报告中应该包括下列内容:a. 有关样晶的全部资料:批号、日期、时间及地点，试验使用仪器型号;b. 分析结果和表示方法;c. 在测定中观察到的异常现象;d. 任何不包括在本标准中的操作或是自由选择的试验条件.12 安全事项12.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置.12.2 两种气源离仪器适当距离.经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规定.附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出.本标准由化学工业部感光材料技术开发中心归口.本标准由化学工业部感光材料技术开发中心负责起草.厦门感光材料有限公司和上海感光胶片总厂参加起草.本标准主要起草人张萍、董克勤、黄桂琴、丁培玲.4 呐。|巳守NH。因华人民共和化工行业标准照相化学晶成色剂微量金属的测定火焰原子吸收光谱法HG/T 2415-93 国中编氧化工行业标准编篝部(化工部标准化研究所)邮政编码:1013 印刷化工部标准化研究所版权专有不得翻印印张%字数801993年6月第一版1993年6月第一次印刷印数1-300* 工本费2.20元* 开本880x1230 1/16
