1、Q.I 中华人民共和国航天工业部部标准QJjZ135一部穰合金化学氧化灌液分析方法1985-08-01发布1986-01-01实施中华人民共和国航天工业部批准中华人民共和国航天工业部部标准锤合金化学氧化j寄:毒分析方法1 1号镶合金化学氧化溶滚穷析1.1溶液配言重铅酸傍(KZCr20号)稍重量污NO，d1. 42) 氯lt按(N1，C1) 1. 2 .籍重量愣的分析1.2.1 方法要点4-.-5512/1 65,-,85 m 1/1 。.75飞1.25g!1QJ;Z135-85 在酸性滚液中，重错盖章棍离子能定量地将二份铁氧化续为统该.刹车咛被还原为汁的镜，以PA鼓声J指示剂，用就毒室E主铁缀
2、满足，反应如下zCrz 0:-+ 6Fe2 + I 4W 6Fc舍+2 Cr3舍+7日，01.2.2 i式割疏磷混酸11 = 1 参PA重量指示剂t0.2%. 标准硫酸亚铁缓溶液10.1 N. 1.2.3 凭衍步骤用移注重管吸取氧化济涟2ml.:iw.=jHflml容量瓶1.加水草刻度，j嘻勾21哥移被管吸取禄释掖5ml置于25f;ml锥形奴才，加水30m，t魏混毅5ml , PA酸援示Jz、3滴.房标准哥在数_If铁镀搭没j爵定1害谈，ll紫红色变为完绘色h终点。1.2.4 计算NV X 49.04 K , Cr, O, (g!1l 一二守C式中雹N一一串在团主主L毅、该标准l液前克当量泼皮
3、，V 磁酸il铁镀标准挺喜液耗弱的宅JJ数，飞fo-一滴走时听取氧化洛液的3:J敦c1. 3 硝酸的会析1, 3.1 方法要点济i在中辛格黯锣J!l硝酸铅沉淀1二.析出2个氢离扎进行分z要-Ifj 1和;法以币基橙为指示疵，以氢氧化锅标准溶液现j氢离子的总量。然后患羞减法得扣i般?在I含量，泛1;如!z2 Pb1.+ +Crz07z- +H10:; 2PbCr04斗+2W H+OH-=H20 就交工业部1985-0事Q1发布1986-01-01实施. I 1.3.2 试剂硝酸铅毒草液120% 甲塞橙指示剂拿0.1%.氢氧化锦标准溶液，告.1N 0 1.3.3 分析步骤QJ/Z135-85 用移
4、液管吸取氧化榕液10m1置于250m1容量瓶中，加热水200ml，按毒害下靠自硝重重铅热楼浓10m1，若上是主清榕里淡黄色.坦白加硝酸铅热滚滚适量，至上层常被呈无色透费为止。冷却至室溢，如水至J度。摇勾子法过法。用移液赞殴取滤滚50ml置于250m 1 i1i:形瓶字，加水50ml，Ifl基橙指示lJ3-4i亩，到氢氧钧标准搭液漓定至溶液也红色变橙黄色为终点。1.3.4 计算R63.01 H NO , ( 8/1 ) = 一一一一一一一一- O.J284A 亨c式中，N 氢氧化锦每准溶液的克当量浓度，V 氢氧化纳标准榕法耗用毫升数，V们满定时听取氧化建￥攘的毫升数，A 氧化需液中竟铭戴辛甲的含
5、量句11)。1.4 氯化梭的劳析1.4. , 方法要点在稀硝酸榕液中，用三份铁作指示剂，主u入Pl戴银标准榕液与氯离子1，成白色氯化银沉定，过量稍酸银溶液Jlj就需It押标准济被返滴定.反应如下雹cr- +Ag =Asc1 t (白色CNS-+Ag=AgCNSt (白色3 CNS- + Fe二Fe( CNS )川红色1.4.2 1主剂硝酸铅.2号只要硝酸银标准溶液，O. J r过，磁告主化节p极准接?在军白.tr白铁钱矶揭示ll;，40%(览H*A:占m费主意O.1.4.3 贷析步骤用移液管殴取已浏).过在妻合堪的稀释被邱吉ml雯于300ml锥彩瓶tI，准确主H入硝戴银标准溶液JOm仁却1挟钱
6、就指示剂1m I哥哥i氧化梆标准溶液滴寇军费￥液变淡核红色为终点。1.4.4 计算NH ,Cl (g/l) = N(V, -V,K) x53.49 一一一一一气亏一二二一一一式1，N 践酸银标准;容泼的克当量浓!:.V , -离费主银辛苦?在洛波盐1入!i，毫升数5 2 . -A QJ/Z135-85 V , 硫氯化锦标准榕液耗用的毫升数，K-lml硫氟化御标准溶液相当于硝酸银标准溶液的毫升数，Vo一一滴定时所取氧化榕液的毫升数，A 浏定时所加试剂空白含氯量换算成氧化钱含量也/1), 在 近终点时不安强烈振荡，否则由于氯化银巾的银离于要与疏氧化践中的碗银楼高牙生成民主化以_X;I:岛;:日2硫
7、氯化银沉注使肮氯化铁红色消失. 若试剂带人的主在离子量很少则在计算中叫不必i;j算A但92 2号镶合盒化学氧化溶液穷析2.1 溶撞配方氟化纳(NuF)30、40g/1氯离子(Cl一杂质);j O.8g/1 2.2 氟化铀的穷析2.2.1 方法要点在PH=3.65.6的硝酸洛液中，当有太量的氯离子存在n.J0氟离于能与铅离于立ili:地生成氯氟化铅白色沉淀。经分离后，滤液中过量铅离子在PH= 5.6时，以二甲苯盼橙为指示剂，用EDTA标准榕掖滴定.2.2.2 试剂硝酸t1 : 9J 氧化销黯液t15%, 硝酸铅标准榕液，O.IM, 甲基红指示剂:0.1 %, 六次申基因胶缓冲榕液，P H=5.5
8、, EDTA标准豁浓:O.05vIJ 二甲苯自由橙指示开IJ，0.2%。2.2.3 穷析步骤用移液管吸取氧化;在被3ml置于400ml烧杯内，加水100m.1，加氯化纳1012时，加甲基红指刁让!.1摘，滴加1，9硝酸，使溶液由黄色变为红色为止，加热至500C，在搅拌下慢慢地准确地力IJI入硝酸铅标准搭液50时，放置温热处3-.5分钟，冷却后移入250时的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，干法过法.用移掖管吸取滤浓50ml于250ml锥形瓶中，加六次甲基囚胶缓冲榕液10ml，二甲苯酣橙指示剂45滴，用EDTA标准溶液滴寇至济液由红色变为亮黄色为终点。2.2.4 计算，(V-V千)Mx4i.99N
9、aF ( g/1 ) = -主u一，。式中.M -EDTA标准溶液的摩尔浓度，V, 所取滤液中，含硝酸铅标准搭液的毫3月数，V，_EDTA标准榕液耗用毫升数，Vo一一滴运时所取氧化溶液的毫升数， 3 -QJ/Z135-85 K-ml硝酸铅标准溶液相当于EDTA标准的毫升数。2.2.5 说明2.2.5.1 k值的测定用移液管吸取硝酸铅标准济液10ml置于250ml锥形瓶中，加入二甲苯醋橙指示剂I滴，用EDTA标准溶液滴定使洛液变亮黄色为终点，耗用EDTA标准溶液的毫升数剂。则K=占32.2.5.2氯化纳必须过量，如氯离于不足则与铅离子生成氯化铅白色沉淀与氟氯11:铅白色沉淀同时析出，使结果偏高，
10、氯离于过量则与铅离于生成PbCI)2络离子存在于榕液中，对测定无影响。2.3 氯离子穷析2.3.1 方法要点在中性或弱碱性(PH=6.510.5)的溶液中，用钱酸何作指示剂，用硝酸银标准熔液滴定至砖红色为终点。C- +Ag = AgCl t【白色2 Ag+CrO, =AgCrOI t (砖红色2.3.2 试剂锚酸何指示剂I10%1 硝酸银标准攘攘，O.OlN 2.3.3 分析步黯用移液管准确吸取氧化搭液50ml，置于250ml锥形瓶中，加入2滴锚酸何指示剂，用硝酸银标准榕液滴定至溶液变成砖红色为终点。2.3.4计算，11 NVx35.5 Cl- (g/l) =一-，。式中，N硝酸银标准Iff液
11、的克当量浓度，V 硝酸银标准鹅液消耗毫升数，Vo 滴定的所取氧化糟液的毫升数-3 3号镶合金化学氟化溶剂st析3.1 海湾配方重错酸锦(KZCX207)硫酸镀(NH，)，SO，)，铅酣(Cr03)，醋酸(HAc，60%), 氯离子(Cl-杂质)，3.2 重错醺悍的st析40160g/1 24g/1 1 38/1 1020g/1 NH，)1 + 3 H , O+ 71叩氧化榕液中盘络图草根离子剿铅肖子沉淀后进行分离，j立堡的铅筒子用硫酸板说i走后分离。微盗的三价铁离子，铅离子.锁商子等高TJIl汹辛辛酸根掩蔽，大盘的仰离子，销商子，硫酸根离子，硝酸根肖子，醋自皇粮阀子光影响。3.4.2 试销硝酸
12、铅榕液，20% , 硫酸俐溶液I3 %J ?有石酸仰销榕液，50%(见附录A)，奈斯勒试剂(K，HgI，见附录A)， !i . 就戳俐标准搭液.0.40008/10 3.4.3 ?l忻步骤QJ/Z135叫85用移i在1牙吸取氧化帮被25ml)罪于250m1容量瓶中，1m 11(150时，振荡下慢慢加入硝酸铅温水榕液【不大于45C)，持沉淀下沉叶，上Ft!格?但应为光色透明，若为淡黄色，的加硝谶铅静液适量，冷却室里直溢，稀1iI在刻度.j，品匀。干，i立泌，用移液赞叹取泌掖loomlj里于25Qml秘最瓶中，加水80ml.j，jj吉布于慢慢加入激她的宿u童呐?奇液50ml(不大于45C)降却京东
13、f鼠，稀事事可E刻度，据匀。传硫酸铅白色沉淀下降后，干法j士滤，用移液管吸取滤戒5ml置于100ml容意瓶中-3J取硫酸镀标准溶;泼2皿l置于100ml军事肇瓶中.子上述二二个瓶中分别渊水80ml，用移液管加入剿硝酸仰销榕液。.5mll主条斯勒试如IJ2 ml，加水3!刻肢，燃匀。3分钟的以所用试剂为续剧，2顾乡段比皿，2主端光片波长470毫微米激行比包，测i目标7位梅液及氧化割草液的消光彼。3.4.4计.C如.Ex. V优(NH. )_ S04(g/l) =手r也将飞.VO 式中，c在A画L西盘领以浓溶液的j战皮(g/I), 日)1:硫酸锁标液溶液所测得消:yt惊，几氧1也溶掖所测得的消光值
14、，V非一-起攒钱标准m液所取道升数，Vo浏览3时所lIk氧化鹅掖的毫升数。3.5 氯商于的知析3.5 , 1 1;法豁点ft，插硝酸白曾被巾，以二骂价恢fF指示剂，加入硝自费锦标准楠液均氯离子5在戒毒草化银白色沉淀，过锺的硝酸银。附硫氟化愣标准榜液添滴窍。为防止氧化黯液中六价锚的干扰，预先在PH3的贼tt帮液中，用硝酸锁沉淀，并进行分离.反应如f，Cr20i飞2Ba2+川岛。三JL2B aCrO川+2 H Cl + A旷划AgC1 (白色Z.5.2试制青青团是俐a附体，硝商量制e惕和锵液，氮氧化俐前液t5NI 硝酸t1 h CNS+ Ag结AgCNS白色)3 CNS + Fe = Fe ( C
15、N日), (纸包)挨饿矶指放押tl.40%(兑附杀人)，硝恨恨标准将掖1O. Uf, 6 硫氟化御标准榕液.O. lN 0 3.5.3 分析步黯QJZ/135-85 用移液管吸取氧化溶液20mI置于400mI烧杯中，加水50mI，如醋酸锹5亮，加热煮沸，搅拌下慢慢加入硝酸顿饱和黯液至六价销沉淀完全在沉淀过程中，用5N氢氧化销癖液调整PH旬的，置于温热处，待沉淀充分下降后过滤，用热水洗涤沉淀至滤液无氯离子.滤液及洗涤收集于400mI烧杯中，蒸发至50时，冷却，用硝酸(1.1)中和至近中性并过量5m1o准确加入标准。.IN硝酸银榕液20时，加铁镀矶指示剂2ml，用标准O.lN硫佩化御搭液滴定至溶液
16、出现不消失的微红色为终点。3.5.4 计算(V 1 - V ,k ) N x 35.45 Cl_ (g/l) = - . 1 !:/- .，.- A 0 式中.N 磺酸银标准溶糠的克当量浓度，V1一一硝酸银标准搭液耗用的毫升数，V，一一硫氟化锦标准榕液耗用的毫升数，K一I毫升硫氯化锦标准溶液相当于硝酸银标准榕液的毫升数，Vo 滴定时所取氧化溶液的毫升数，A一空白试剂带入的氯离子量(gJ1)。3.5.5 说明，3.5.5.1 近终点时，不要强烈振荡，否则由于氯化银沉淀中银离于要与硫氧化铁中硫氟根离子生成较氯化银更难榕解的硫氨酸银沉淀，使氧化铁红色褪去。.5.5.2 若试剂带入氯离于量很少，贝u在
17、计算中不考虑A值。3.5.5.3 此分析方法适合于重错酸饵类氧化溶液中氯离子的测定，4 4号镇含金化学氧化溜献分析4.1 灌溃配方重错酸饵(K2Cr207)硫酸铝饵(KA1(SO，), .12H ,OJ 醋酸(HAC，90%) 4.2 重锚酣悍的分析30-50g!1 8 12g!1 5-8 m 1/1 与1#镶合金化学氧化路被分析中1.2相同。4.3 il醺铝饵的分桥4.3.1 冒法要点用高氯酸氧化三价格至六价镑，然后在高温下加氧化倒使六价错成氯化铅酷气体逸出。调整PH=5，加入过量的EDTA榕液，使它与三价铝络合，以二甲酣橙为指示剂，用二价铸标准溶液滴寇过剩的EDTA溶液，加入氟化纳使三价铝
18、生成氟铝酸销沉淀而析出等当量的EDTA榕液，用铮标准榕液滴定，反应如下zAP+H，Y、=A1 Y+2H A1Y+ 6NaF+ 2H= Na3AIF.+H，Y+3Na Hz yZ.-+Zn2=ZnY+ 2 H 7 4.3.2 试剂高氯酸，浓，氯化饷e网体，氟化俐tf，晶体事氨水td: 0.9, 二甲盼橙指示剂I0.2%, 六次甲基同胶:PH = 5. 5; EDTA标准溶液tO.OlM; lkd唆伴标准济;在;0.011。4.3.3 分析步骤QJ/Z13585 准确吸收轼他榕浓2ml，置于250rn 1t1瓶中，加入高氯酸151町，加热至百臼烟，分次加i入少许氯化!ri继J、加热至黄色烟雾消失，
19、洛?皮旦元色透明为止，冷却后，用水冲洗锥形瓶壁:J:n水20ml ，使盐榕)i1 ，加入EDTA标准榕;在20m 1, 二甲盼橙指示剂1滴，用浓氨水调至洛液由黄色变紫色(PH= 6 )加入10ml六次甲基因胶缓冲溶液，加热至沸，硝冷，如二甲酣橙指示剂24滴，趁热用硫酸伴标准济液滴定fj府法由武色变为微红色，不读JZ数。1m入氟化俐。.3克，者沸，稍冷加入六次甲基因般W液5ml，二甲盼橙指示剂4，-5滴。用硫酸铮标准恪;在滔二三1部液由黄色变为微红色为终点。4.3.4计算MV x 474.39 K A1 (50, ) 1 2 H ,0 (g!1 )二一一一一一一一一一一一式1;1 硫酸铮标准溶糠
20、的摩尔浓度s马硫酸悴标准溶液耗用的毫升数，Vo 司定时所取氧化路液的毫升数-4.4 醋酸(60%)的分析与3弓技合金化学氧化液中33相同.5 5号镇合金化学氧化溶液分析5.1 溶渡配方草锵酸讷(Na2Cr2072H20)悦酸筷):vJBSO，7日20)硫酸锤(MnSO，5H，O):X问(Cr03) PH 120 170g/1 4075g/1 ,10. 75g/1 O.5 Ig/l 24 。5.2 重恪酸铀的分析与1#镶合金化学氧化液中1.2相同，取样1m1。汁算公式沟z5.3 硫酸佳的分析5.3.1 方法要点NS, Cr20, 2H 20 (8/1) = NV x 49. 66/V 0 氧化溶
21、液中因存在着大量重铅酸饷而严重影响硫般怪的含量分析故先将定量高筑酸加入氧化溶液中，加热蒸发斗三日白烟，然后分次加入少量团体氧化纳使重错酸根变成氯It错M.(C，02C1，)气体逸山。除8 。J/Z135-85尽恪后，再加入rV%磷混阪并再次冒烟(1U.除去氧化物。得氧化物除尽后，再加入硝酸银作催化剂，用过硫酸钱将硫酸缸氧化成商埠龄最后用亚呻酸的亚硝酸纳标准洛液摘走，分析出链的含量。5.3.2 试剂高氯酸榕液2挝:j氯化纳z固体，硫磷1酸760毫J1中，加入浓磷目:i80宅11.句然日级j加入浓N主JGO宅升，硝酸i丑溶液:1.7%, 过硫股饺济液:2 :5% (现配), 硫酸，l J, 标准亚
22、耐1酸纳一亚硝酸纳标准i睿液，0.05N(见附录A)，氯(七讷宿液:10%。5.3.3 分析步骤用手名;自行吸取氧化裕浓10:rl，垃于100ml在量瓶中，稀释至刻度摇匀。用移液管吸取稀释液5ml于1 50 :n1 j理;民杯巾，加白纸酸15m!，加热空白白烟，然后少量多次加入氨t锅固体，赶尽黄色烟雾，使洛浓变成元色透明以下冷却，以少量水洗涤烧杯壁。力u入30ml硫磷混酸，并加热蒸发至冒白烟止，取下i，杯i却，加入少量的水溶解，而后将溶液移至250mi!是杯巾用水洗洗烧杯数次，路液最后体积为70、80ml左右，加入硝股银济液5ml，过而在酸钱溶液15时，然后加热煮沸至出现大气泡12分钟为止，既
23、Jll流水冷却至宝泪。加入1, 1硫酸8ml，氯化饷溶液5时，用亚肺般的亚硝酸锅标准溶液滴定至红色消失为止，滴应速度不宜太快，起初每分钟不超过56ml.主与幻:li.白变淡后.以23秒钟一沛的速度滴入，防止过量。5.3.4 计算ax4.39xVxl000 口n50，. 5 H ,0 ( gjl ) = ，_ vv; 。式中:il _ _ 1 m 1亚硝酸纳-亚硝限制标准溶液相当于金属锚的克数，v一亚呻酸i向亚哥j酸f内标准耗用的毫升数，Vo -i肯定时氧化榕浓取样的毫升数。5.3.4.1 a值的测定准确称取预先用砂纸除去表面氧化j二之纯C.属饭口.2克左右(0.0001)置于150ml高型烧杯
24、中，加水50ml左右，加浓硫酸12时，并加l热洛解，等全部烧解后，取干冷却I。滴力!l去过氧化锅哥哥液以中手!l过量的硫阪(PH ， )。快后将溶液移入JOOtnl容量瓶吁.稀释毛主1度，报匀借用。用移1血管吸取I二述纯金属溶液5ml-T250mJ侬形)f!巾，却i水马OmJ，硫磷I酸30m!，然后加热沸王HP_C大气i!l 2分钟为止，流水冷却l空空挂10加入1, J硫酸8ml，氧化饷溶液5ml，用亚两纳亚硝酸饷标准溶液滴寇至红色消失为止。速度不jC太快，起初得分钟不超过56m!.红色变淡后以2-3秒钟一淌的速度滴入，防止过量。lrl:, G a -.-. 式1，G 滴定时所取纯金属怪的克数
25、2V 亚附限制亚硝股纳标准溶液消耗的宅升数。. 9 . QJ/Z135-85 5.4 硫酸镇的分析5.4.1 方法要点用高氯酸加入氧化梅液中，加热至冒白烟，然后分次加入氯化制以除去六价倍。调整PH=5.用钢示剂及氯仿萃取二价链，并弃去。经除去二价镜、六价格的溶液中，调整PH=10时，用锚黑T为指试剂，用EDTA标准溶液测定簇的含量。5.4.2试lIJ高氯酸，浓，氧化销=固体，铜试剂.10%二乙胶硫代甲酸锅溶液，醋酸缓冲溶液(PH5J.60毫升冰醋酸加元水醋酸的160克，用水稀释至1升，铅黑T指示剂，氯仿，氨性缓神榕液.PH= 10 , EDTA标准溶鞭.0.00刑。5.4.3 分析步骤用移液管
26、吸取5.3.3的氧化路液稀释液5ml，置于150ml高型烧杯中，加高氯酸10m1，加热至冒白烟，分数次加入少量的氯化锅，至黄色烟雾消失，搭液呈无色透明为止，取下冷却。将溶液倾入125ml分液漏斗中，加醋酸缓冲洛液15m1，铜试剂20m1，氯仿25ml，剧烈振荡2分钟，挣止分层rr;弃去有机层。再加铜试弗1)10ml，氯仿15ml，剧烈振荡2分钟，静止，弃去有机层。这样反复萃取多次，到有机层中无红色为止。将水溶液从分液漏斗底部放入250m1锥形瓶中，并用水洗涤分液漏斗数次，一并倒入250ml锥形瓶中，加氨性缓冲溶液l0ml，锦黑T指示剂y许，然后用EDTA品L准溶液，滴定榕液由红色变兰色为终点.
27、5.4.4计算且Ig50，7 H ,0 ( gJl ) = 式中.M-EDTA标准搭液的摩尔浓度，V一一EDTA标准榕液耗用的毫升数，Vo 滴定时所取氧化帮溶的毫升数。6 6号且含金化学氯化溶穰分析6.1 溶穰配方重错酸饵(K2Cr107) 硫酸镀(NH250，J硫酸钱(Mg50，.7日20)硫酸铀(Mn50，. 5H,O) PH 6.2 西班醺罐的分析6.2.1 方法要点孔1Vx246.5V。3060gJi 2545g/1 lO20gJl 7 lOgJl 45 榕液中重错酸何用硝酸铅沉淀分离，析出之氢离于以甲基橙为指示剂，用氢氧化纳搭液中和，过量的二价铅加亚铁氧化饵生成不割草于稀硝酸的亚铁氟
28、化铅白色沉i直掩蔽之，然后甲酸与钱离子反应1:成六 10 QJ/Z135-85 次币基因胶和氢离子，以盼献为指示剂，用氢氧化饷标准洛液滴寇。反应如下s2 P b:2.+Cr27z-I-川, 0= 2 P bCrO，黄色)+ 2 W 2 P b+ (FeCCN) 6J ,-= P b , (FeCCN)(白色+ 4 NH 4 + 6 H C 1-: U = 4 H十(Ci-I，)6N,+ 6 H , O 6.2.2 试剂硝酸铅溶液，20% , 亚铁氧化何溶液I10%. 甲睦，l 1中性溶液，酌欧指示剂，0.1%. 氢氧化纳标准榕液雹O.lNo6.2.3 分析步骤w卡。w=H ,O 准确吸取氧化榕
29、液20ml置于200ml容量瓶中，加温水(不大于45)l50ml，加硝酸铅热榕液大于50C) 2S-30ml，稍梅止若上层清液带黄色，则酌加硝酸铅溶液适量至上层清液无色为止。冷却至室温，1带释至刻度，摇匀，干法过滤。用移液管吸取滤液25ml置于250ml锥形瓶中，加0.1%甲基橙指示剂23滴，用氢氧化锦标准椿液滴寇至溶液由红色变橙黄色，不计读数。加亚铁银化御溶液10m1，l1甲醒中性溶液20ml，1%酷歌指示剂46滴，用氢氧化锦标准榕液滴寇至哥哥液出现稳定的红色(红中带过量之亚铁氟化何黄绿色为终点.6.2.4 计算(HN4)SO, C N H, ) 04 (g/l ) = 式中.N氢氧化纳标准
30、m液的克当量浓度，V千氨氧化锦标准溶液耗用的毫升数，Vo 滴定时所取氧化榕液的毫升数，NVX66.08 Vo 6.3 重错酸梆与硫酸远的分析按1.2方法进行，取氧化溶液2ml 。6.4 硫酸钱的分析按5.4方法进行，取氧化溶液2m10 6.5 硫酸链的分析，按5.3方法进行，取氧化溶液2ml, 7 7号镶合金化学氧化溜液的分析7.1 酸渡配方硫酸续(CNH，)2S0，J重伤酸何(I(，Cr，O，)邻苯二甲酸氢梆CC，H4COOI-ICOOK)PH 7.2 硫酸镑的分桥7.2.1 方法要点3010 8/1 3010 8/1 1520 g/l 4 -5.5 钱离子子PH=10左右时与甲醒反应析出相
31、当氢离子，用氢氧化锦标准椿液滴定，熔液中的酿用氮氧化纳榕液预先中和。反应如下.11 QJjZ135-85 2 (NH, ),SO, +6HCHO; 2H , SO ,+ (CH , ).N, +6H , 0 H , SO, + 2 NaOH; Na, SO, + 2 H , 0 7.2.2 试剂甲醒中性榕液，20% , (见附示A)酣睡t指示剂t0.1%. 氢氧化锅榕掖.20 %, 标准氢氧化制搭液.0.2N o 7.2.3 分析步醺用氧液管吸取氧化榕液2ml，用煮沸过的冷却水稀释至50ml左右，加酷歌指示剂1漓，用氢氧化钩黯液滴定近终点时，用氢氧化铀标准搭液滴定至榕液呈不消失的红色为止不计读
32、数然后加中性甲窿榕液20ml，充分摇匀，放置5分钟后，用氢氧化锅标准榕液滴至红色不消失为终点。7.2.4 计算66NV ( N H , ) , SO, ( gjl ); _ D_o.: 式中，N氢氧化锦标准榕榕的克当量浓度，V 氢氧化锦标准溶液耗用的毫升数，v。滴定时所取氧化溶液的毫升数。8 8号镇含金化挚氧化港湾分析8.1 溜灌配方重错酸愣(K2CrZ07) 硫酸镀(NH，), SO ,) 硫酸簇(MgSO，7H，O)邻苯二甲酸(CH，(COOH) 2) PH 8.2 重错.悍的步析按1.2方法进行，取氧化帮液2ml。8.3 硫酸镑的分析按7.2方法进行，取氧化榕液。.5mlo8.4 硫踵镇
33、分析穷法8.4.1 方法要点，。4050 gjl 3545 gjl 3545 gjl 1215 gjl 24 用高氯酸加入氧化溶液中，加热至冒白烟，然后分次加入氯化销以除去六价铭(变成氯化铅酷气体温出)，调整PH=10.用铅黑T为指示剂，用EDTA标准溶液测定筷含量。8.4.2 试剂高氨酸，浓，氯化俐，固体，氨性缓冲榕液.PH; 10, EDTA标准搭液.O.5Mo 8.4.3 分析步骤用移液管吸取稀释液10ml置于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取稀释液5ml .12. QJ/Z135-85 置于150ml高型烧杯中，加高氯酸10ml。加热至冒白烟。分数次加入少量氯化钩，
34、至黄色烟雾消失，榕液呈无色透明为止。加入氨性缓冲榕液10ml错黑T指示剂少许，然后用。.005MEDTA标准溶液滴定溶液由红色变兰色为终点。8.4.4 计算l1 V x 246.5 MgSO, . 7 H ,O(g/l) 一一式中，M_EDTA标准榕液摩尔浓度，V._EDTA标准溶液施用的毫升数，v。滴寇时所取氧化榕液的毫升数。，。 13 QJjZ135-85 附录A试1IJ配制A. 1 0.1%爵香草酸兰指示剂E称取0.19蔚香草酌兰，溶于100m!乙醇巾。A. 2 40%铁锁矶指示JliJ.称硫酸高铁镑40g，用热水溶解后加适量的硝酸。至洛液棕色消失，稀释至100ml. A31.1中性甲酸
35、搭液.1体积甲隆加1体积水混合均匀，加几滴1%酷欧指示剂，用5N氢氧化的榕液中和至近中性，然后换用。.IN氢氧化的溶液滴定至榕液呈稳定的粉红色。A. 4 奈斯勒试剂秉腆化饵K，HgI.称取分析纯腆化饵5 6E，榕于50m!水中，加映化革d饨，在带塞的棕色瓶中，用力振荡直至完全榕解后，jJ日5N氢氧化纳榕液50m!静置2-3在带天，用fll析法将上面清液转入另一个棕色瓶中避光保存。A. 5 50%酒石酸何销路液，称取分析纯酒石酸何o/50Z，溶于100m!的热水中，过滤后肌入5ml奈斯勒试剂以防霉又除去微量的NH丰，然后静止2-3天使之澄清，用倾析法将上面清液移入棕色瓶中，保存使用。A. 6 0.05N亚呻酸锅亚硝酸纳标准榕液a称取三氧化则1.25-1.308，于600m!烧杯巾，加20%氢氧化销路液20m!，温热榕解，稀释至200ml，加2, 3硫酸使呈酸性后(用兰色石恋试纸检验)，再过量2 3 m!.用13%碳酸钩溶液中和使自I在呈中性，加亚硝酸例。.85g，过滤后稀释至1000m 1。附加说明z本标准由七O八所提出。本标准由一二九厂起平. 14
