1、中华人民共和国卫生行业标准尿中东的冷原子吸收光谱测定方法(二)酸性氯化亚锡还原法WS/T 26 -1 996 Urine Determination of mercury-Cold atomic absorption spectrometric method-n Acidic stannous chloride reduction method 1 主题内容与适用范围本标准规定了尿中柔的冷原子吸收光谱测定方法(二)酸性氯化亚锡还原法。本法最低检测浓度为0.0008mg/L。本标准适用于正常人和接触隶蒸气及各种无机隶、有机乖化合物的工人尿中总柔的测定。2 原理尿样加硫酸、高锤酸饵于50C消化破坏
2、尿中有机物质，使结合态柔转变为隶离子，再用氯化亚锡还原成元素态柔被空气流送入测乘仪的检测管内测量吸光度定量。3仪器3. 1 测隶仪。3.2 大型气泡吸收管或隶蒸气发生瓶。3.3 聚乙烯塑料瓶，100mL。3. 4 尿比重计。3.5 玻璃仪器和塑料器皿均用1十1硝酸浸泡过夜，冲洗干净，晾干后备用。4 试剂本标准所用试剂除另有说明者外，均为分析纯试剂。4. 1 实验用水:为去离子水或全玻璃蒸锢器重蒸的水。4.2 硫酸，P20=1.84 g/mL。4.3 硝酸，P20=1.42 g/mL。4.4 高锺酸饵溶液，50g/L。4. 5 盐酸起股榕液，200g/L。4.6 酸性氯化亚锡榕液，200g/L，
3、临用前以1+99硫酸榕液配制。4. 7 柔保存液:称取0.1g重铅酸饵(K2Cr27)，溶于lL5+95硝酸中。4.8 隶标准贮备被:称取O.1354 g氯化柔(HgC12)溶于100mL隶保存液(4.7)中，此破1mL= 1 mg Hg2十。4.9 柔标准应用液:用隶保存液(4.7)把隶标准贮备液(4.8)稀释成1mL=O. 2g Hg2+的溶液，放冰箱内可保存一个月。中华人民共和国卫生部1996-10-14批准1997-05-01实施WS/T 26-1996 4.10 质控样:用标准尿样、加标模拟尿、接触者?昆合尿或加标正常人?昆合尿作质控样。5 采样、运输和保存用聚乙烯瓶收集一次尿样，当
4、日测量比重后测定。6 分析步骤6. 1 仪器操作条件检查测柔仪与乘发生瓶衔接部位是否漏气，按说明书的要求调整好测乘仪。6.2 样品处理6.2.1 尿样振摇均匀后，取2.5rnL加至大型气泡吸收管中。6.2.2 加2rnL高锤酸饵溶液，加1rnL硫酸媲匀，放置5rnin，放于45500C水浴或恒温箱中保温2h; 取出，振摇下滴加盐酸楚胶榕液至褪色，敞口放置20rnin。6.3 标准曲线的绘制6. 3. 1 取4只大型气泡吸收管，按下表配制标准管。管号柔标准应用液(4.的.mL水.mL柔含量，g6. 3. 2 按6.2.2条操作。乘标准管的配制。2.5 。2 O. 5 1. 0 2.0 1. 5
5、1. 0 2.0 3 1. 5 1.0 3.0 6. 3. 3 将各管依次连接到测柔仪上，用滴管迅速加入1rnL酸性氯化亚锡溶液(4.肘，立即连通抽气路，读取最大吸光度，待指针回零后，再进行下管样品测定。以各管中秉含量为横坐标，测得的吸光度减去空白值为纵坐标，绘制标准曲线。6.4 测定将按6.2.2条处理好的尿样按6.3.3条测定，读出的吸光度减去空白值由标准曲线查得样品管中柔的含量。在测定前后以及每测10个样品后，测定一次质控样。如遇到尿样中柔含量高，吸光度超出线性范围时，可重测一份尿样，在过剩高锺酸饵被坦肢还原后，加水稀释到10rnL，取出一部分进行测定。最后乘以稀释倍数。7 计算7. 1
6、 按式。)计算尿样换算成标准比重(1.020)下浓度的校正系数L7.2 按式(2)计算尿中隶的浓度。式中:x一一尿中柔的浓度，rng/L;m 样品管中的含量，g;V一一分析时所取尿样体积，rnL。h1.020-1.000 一一实测比重-1. 000 x=号Xk. ( 1 ) ( 2 ) WS/T 2 6 - 1 996 8 说明8.1 本法的检测限为0.0008mg/L。测定范围O.0020. 3吨。变异系数为2.7%5.1%(尿隶浓度O. 020. 180 mg/L，n=6)。8.2 接触者尿样采集时间不限。采尿样时要脱离现场环境，换下工作服，洗手以免污染。8.3 为使气路处于还原气氛，可于
7、反应瓶内加入2mL酸性氯化亚锡溶液和适量水，抽气5min，以净化气路系统。8.4 气体干燥用的氯化钙，粒度要均匀，变温后应及时更换。8. 5 当尿样耗尽高锚酸饵时，须及时补加以维持氧化状态，或取较少量尿样进行测定。8.6 收集尿样前三天受检者不得服用维生素U，否则对测定有负干扰。8. 7 苯、丙雷同等有机溶剂对253.7nm紫外光有吸收，干扰测定。8.8 标准曲线需每月检查其可靠性。附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由北京市劳动E生职业病防治研究所及中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责起草。本标准主要起草人赵达维、线引林。本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。
