1、YS/T 424. 2-2000 前 ct 本标准是在广泛收集二棚化铁粉末的生产厂家和用户意见的基础七，通过大量方法试验并再次征求有关单位意见后编制而成。本标准采用了少腐蚀、不需昂贵设备的碳酸钙烧结分解试样、酸破滴定测定牛棚他钦粉末中甘、砌的方法。本标准遵守:GB/T . 4-1988 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T 1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出囚本标准由中南工业大学粉末冶金研究所负责起草。本标准主要起草人肖彩林、刘若鸣、奉冬文、廖寄乔。256 1 范围中华人民共和国有色金属行业标准二跚化铁粉末化学分
2、析方法总珊量的测定Methods for cbemical analysis of titanLlm diboride powder- Determination of total boron content 本标准规定了二棚化铁粉末中总哪量的测定方法。本标准适用于二lIIl化铁粉末中总棚璋的测定。测定范围20%1O%。2 方法原理YS/T 424.2 - 2000 试料与碳酸钙混合后在98()C烧结分解.以水浸取，加哉酸中和王三弱酸性，再加碳酸钙中和并加碳酸锁煮沸沉淀部分共存元素，过滤rri取滤液以酸碱滴定法iW定锄哇，3试J!IJ3. 1 碳酸钊(粉末)。3.2 碳酸钥(粉末人3. 3 盐
3、酸(2十1)。3.4内-_.醇(4+.j)。3. 5 对硝基酣Clg/l.l，用乙醇(1卡1)配制。3. 6 盼Ijj:(Sg/Ll，称取0.25日勘歌溶于30mL乙醇中，用水稀择至50mL, i昆匀3. 7 棚标准溶液:称取8.573 7日高纯棚酸溶于煮烧过的水中，移入500mL容量瓶L尸，用杏，沸并怜l;fJ过的水稀悸4E刻度，混匀。此溶液lO1L含J.0 mg棚。3. 8 盐酸标准滴:榕城，0.1mol/L 3. 8. 1 配制:取8.301L盐酸(p1.19glI时，j置于10口.容最瓶中.用水桶一释主刻度.混匀。3. B. 2 标定.移取25.00mL盐酸标准滴定溶液。8.1)于25
4、0mL锥形瓶中.JJU 20 mL水.1滴盼瞅j有液(3肘，用氢氧化纳标准熔液(3.9.)滴定主溶液果红色为终点。按式(1)计算氢氧化饷标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比值.K .卡( 1 ) 式中:V 1一滴定时消耗氮氧化饷标准溶液的ltf只.mL:Vo 哆)(盐酸标准持肯定溶液纳体识.mL3. 9 氢氧化纳标准!lii&, 0. 1 mol/L 3. 9. 1 配制IJ，称取4日氢氧化饷溶于400mL水中咱加2mL氯化节1溶液(100g/U.煮海2.-.3min，稍怜.移入1()OO mL容量瓶中咽稀释至刻度，说匀。静宜，待碳酸锁丁、沉后将上层i青被虹口提到j另塑料瓶中，标走后使用。国家有
5、色金属工业局2000-03-29批准2000 10-01实施2.1 7 YS/T 424.2 2000 3.9.2 标定移取10.00mL棚标准溶液(3.7) 3份，分别置于250mL锥形瓶中，加适量水，加30mL 丙兰醇(3.4)，充分摇动，加510滴盼!t:i容液(3.6)，用氮氧化纳标准溶液(3.9.1)滴定至呈红色并过量。.5mL.己下所消耗的体积，再以盐酸标准滴定溶液(3.8)返滴至溶液呈无色，记下所消耗的体积c:l份J容液所消耗氢氧化制标准溶液体积的极左值米超过0.05mL.取其平均值。按式(2)计算氮氧化纳标准榕液对酬的痛定度2T TY巳二旦旦二1/,-1/, .K 式中!;1一
6、氢氧化饷标准溶液对珊的滴定度.g/mL，V , 移取棚标准洛液的体积，mLp一棚标准溶液的浓度，mg/mL;V : 滴定所消耗氢氧化纳标准溶液的体积.mL;V，一滴定所消耗盐酸标准i商定溶液的体积，mLgK 氢氧化纳标准溶液对盐酸标准滴定溶液体积的比值。4 试样样品粒度应不大于O.104 mm。5分析步骤5. 1 试料称取约O.1 g试样，精确至O.000 1 g , 独立地进行3次测定.取其平均值。5. 2 空白试验随同试料做空白试验。5. 3测定5. 3. 1 在30mL苦王瑞锅中加入卜.2日碳酸钙(3.1).并做成窝状。. ( 2 ) 5. 3. 2 将试料(5.1 )与23g碳酸钙(3
7、.1)棍匀.置于瓷ltt塌(5.3.1)中，面J再覆盖约1g碳酸钙(3. 1).于9601 OOOC内烧34h，取出，梢冷，用约50mL热水洗出，置于250mL烧杯中。5. 3. 3 加盐酸(3.们中和至恰成酸性并过最2mL，搅拌并加热至同IJ煮沸，取下，稍冷!孟加入碳酸钙(3. 1)中科l至无二氧化碳气泡冒出为止，再加入12日碳酸锁(3.2)，煮i弗5-10min.稍静琶.用双后中速滤纸过滤，用煮沸过的热水洗涤沉淀和波、纸6吕次。滤液!节目omL锥形瓶接收5. 3. 4 滤液煮沸至冒大气J包.取f.用流水冷却I至室温。力112滴对硝基酣(3. ;) .肘盐酸N;11滴ii:J在液(3. 8)
8、摘至溶液无色(不计量)，hn 30 mL内三醇(3.的，充分摇动，加5lO滴自由欧(3目。)，用氮氧化饷标准溶液(3.9)漓定1氧量红色并过最口.5 mL，记F所消耗的体积，再以盐酸标准滴定f寄:夜(3.8);商定辛附壤里黄色(红色消失)为终点.记下所耗的体积。5 分析结果的表述按式(3)计算砌的百分含量丁，V，.-. V. . K(V, - V ,)1 (%)-L斗一一气:7L 一X 100 。.,.(3) 式中:V 滴定试液所消耗氢氧化锵标准溶液的体积，mL;V6 滴定过量氮氧化纳标准熔液所消耗盐酸标准i滴定济液的体积.mL;T 氢氧化纳标准溶液对刷的J商定度，g/mL，258 YS/T 424.2一2000V , 滴定空白所消耗氢氧化制标准溶液的体积，mL;V.一一滴定空白所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;K 氢氧化纳标准溶液对盐酸标准滴定溶液的体积比值;m，一一试料的质量，g0 所得结果应表示至二位小数。7 允许慧实验室间分析结果的差值应不大于0.40%。259
