1、H 13 中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 586-2006 铜及铜合金化学分析方法电感搞合等离子体原子发射光谱法Method for chemical analysis of copper and copper alloys -The inductively coupled plasma atomic emission spectromertric method 2006-05-25发布2006斗2-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会061023000036 YS/T 586-2006 前言本标准采用电感捐合等离子体原子发射光谱法测定铜及铜合金中磷、银、锵、锦、呻、铁、镇、铅、
2、锡、硫、辞、锤、铺、砸、睛、铝、硅、钻、铁、镜、银、错、铭、棚等24个常见分析元素，可满足GBjT5231-2001 加工铜及铜合金化学成分和产品形状及ISO、ASTM、JIS标准中数百个铜及铜合金牌号的化学成分分析。本标准不作为仲裁方法。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由中铝洛阳铜业有限公司负责起草。本标准由大冶有色金属有限公司设计研究院、广州有色金属研究院参加起草。本标准主要起草人z夏庆珠、秦书平、谢丽云、李伟、姚巧萍、张敬华、梅恒星、高缸、刘爱菊、寇志磊、孟慧娟、李红、杨丽娟。本标准主要验证人z彭建军、戴风英、施小英、熊晓燕、王津、何梅、余学兵。本标准由全国有色金属
3、标准化技术委员会负责解释。本标准是首次制定。I YS/T 586-2006 铜及铜合金化学分析方法电感藕合等离子体原子发射光谱法1 范围本标准规定了铜及铜合金中磷、银、锦、锦、呻、铁、镰、铅、锡、硫、铮、锚、铺、晒、晴、铝、硅、钻、铁、镜、镀、错、错、跚等24个元素的电感藕合等离子发射光谱测定方法。本标准适用于铜及铜合金中磷、银、锡、锦、呻、铁、镰、铅、锡、硫、铸、锤、铺、砸、暗、铝、硅、钻、铁、镜、镀、错、锚、棚等元素含量的多元素同时测定，也适用于其中一个元素的独立测定。各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围元素质量分数/%元素质量分数/%P 0.0001-1. 00 Cd 0.000 0
4、5-3.0。Ag 0.001-1. 50 Se 0.000 1-0.0020 Bi 0.000 05-3.00 Te 0.000 1-1. 00 Sb O. 000 1-0. 10 Al 0.001-14.00 As O. 000 1-0. 20 Si 0.001-5.00 Fe 0.0001-7.00 co 0.01-3.00 Ni 0.0001-35.00 Ti 0.01- 1. 00 Pb 0.0001-7.00 Mg 0.01-1. 00 Sn 0.0001-10.00 Be 0.01-3.00 S 0.001-0.10 Zr 0.01-1. 00 Zn 0.000 05-7.00 C
5、r 0.01-2.00 Mn 0.000 05-14.00 B O. 000 5-1. 00 2 方法提要试样用硝酸与盐酸混合酸或硝酸分解。在酸性介质中，使用电感藕合等离子发射光谱仪，于各元素所对应的波长处测量其质量浓度。晒及暗质量分数不大于0.001%时，以呻做载体共沉淀富集微量晒、暗与基体铜分离;铁、镇、铮、铺的质量分数不大于0.001%时，电解除铜分离富集;磷、锡、锦、呻、锡、锚的质量分数不大于0.001%、铅质量分数不大于0.002%时，用铁做载体，氢氧化铁共沉淀磷、销、锦、碑、锡、锤、晴、铅与基体铜分离富集;锦的质量分数大于14%时，以制做内标溶液。3 试剂及材料3. 1 纯铜(铜含
6、量二三99.95%，待测元素的质量分数0.000 5-0.001 5.000 0.001-0.1 1. 000 0.05-7.0 o. 100 7.0-35.0 O. 100 6.3 测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.4 试料溶液的制备稀释体积/mL25.00 50.00 100.00 100.00 200.00 6.4. 1 待测元素质量分数大于0.001%至表1测定上限时(镰质量分数0.001%14%;铅质量分数o. 002%7%): 6.4. 1. 1 将试料(6.2)置于150mL烧杯中，加入10mL15 mL t昆合酸(3.1日，盖上表皿，加热至试料完全溶解，用水洗涤表皿及
7、杯壁，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，7昆匀。6.4. 1.2 含硅、错、铁的试样z将试料(6.2)置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL15 mL 混合酸(3.1日，2滴氢氟酸(3.7) ，加热(硅为待测元素时，加热温度不得超过600C)溶解。待试样溶解完全后，加入5mL棚酸饱和榕液(3.17) ，混匀，按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即转移到原聚四氟乙烯烧杯中。6.4. 1. 3 含锚的试样:将试料(6.2)置于150mL烧杯中，加入5mL10 mL硝酸(3.9) ，35 mL高氯酸(3.的，盖上表皿，加热使试样溶解并蒸发至冒高氯酸烟(约1min2 min)使溶
8、液澄清，取下冷却，用水洗涤表皿及杯壁，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4. 1. 4 含银的试样:将试料(6.2)置于150mL烧杯中，加入10时15mL混合酸(3.1日，盖上表皿，加热至试料完全榕解，用水洗涤表皿及杯壁，补加10mL盐酸(3.12)，冷却。按表2移入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注z称取1.000 0 g试样，银的质量分数大于0.3%时，加入10mL硝酸(3.的溶解试料。6.4.2 待测元素的质量分数不大于0.001%时:6.4.2. 1砸、暗将试料(6.2)置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.的，盖上表皿，低温加热至试料完全溶解，稍冷，加人10mL高
9、氯酸(3.的，加热至冒白烟2min3 min，用水洗表皿及杯壁，取下冷却。加入120mL盐酸(3.13)，低温加热使盐类溶解，加入1.5 mL碑溶液(3.22)、10g次亚磷酸铀(3.2) ，搅拌至溶解，加热至溶液呈棕色，于水洛上加热至还原析出单体呻、晒和暗(约需1h1. 5 h)，冷YS/T 586-2006 却至室温。用脱脂棉过滤，以次亚磷酸纳-盐酸混合洗液(3.21)洗涤烧杯3次，沉淀3次5次，再用水洗涤烧杯3次，沉淀3次5次。将脱脂棉及沉淀移入原烧杯中，从漏斗上缓缓滴加10mL硝酸(3.8)、3mL高氯酸(3.6)，在电热板上加热消化脱脂棉并溶解氧化碑、晒和蹄至冒高氯酸白烟1min2
10、min使溶液澄清，取下冷却，用水洗表皿及杯壁，按表2移人容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2铁、镇、铮、铺将试料(6.2)置于250mL高形烧杯中，加入40mL硝酸(3.的，盖上表皿，加热至试料完全溶解，煮沸除尽氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁。加入3mL硝酸铅溶液(3.19)，1.0mL硝酸锚(3.16)，1滴盐酸(3.14)，用水稀释至130mL左右。用两块半圆表皿盖上，在搅拌下(搅拌棒必须密封无孔)用4A电解除铜。待溶液退色后，在不切断电流的情况下，提起电极并用水冲洗。将溶液于低温电炉上加热，蒸发至体积25mL以下，冷却，按表2移入相应容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用
11、于磷、锦、肺、锡、暗的测定)。6.4.2.3磷、锡、锦、呻、锡、锺将试料(6.2)置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.的，盖上表皿，低温加热至试料完全溶解，煮沸除去氮的氧化物。加入10mL铁溶液(3.23) ，用水稀释至200mL左右，在搅拌下缓缓加入氨水(3.的至深蓝色，过量20 mL，加入10g碳酸镀(3.3)，将榕液加热至微沸5min，放置1h。沉淀用滤纸过滤，用热洗涤液(3.24)洗涤烧杯及滤纸至滤纸无蓝色。弃去滤液。用水将沉淀洗入原烧杯中，滤纸上的残留沉淀用10mL热盐酸(3.13)溶解，以热水洗涤至滤纸无色，洗液并人原烧杯中，低温加热蒸发至25mL以下，冷却。按表2移入容量
12、瓶中，用水稀释至刻度，混匀(此溶液也可用于暗的测定)。6.4.3 铅质量分数不大于0.002%时:按6.4.2.3进行。6.4.4 镰质量分数大于14%的试样:将试料(6.2)置于150mL烧杯中，加入10mL混合酸(3.15)，盖上表皿，加热至试料完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。按表2移入容量瓶中，加入2.00mL内标溶液(3.2日，用水稀释至刻度，混匀。6.5 工作曲线溶液的配制6.5. 1 工作曲线I一一待测元素质量分数不大于0.001%: 加入omL,1. 00 mL,5. 00 mL, 10. 00 mL标准榕液A(3.44)于一组100mL容量瓶中，分别加入
13、10 mL混合酸(3.1日，用水稀释至刻度，混匀。6.5.2 工作曲线H一一-待测元素质量分数为O.001%0. 1%: 称取与试料中铜量相当的高纯铜(3.1)0.5 g1. 0 g于一组150mL烧杯中，加入10mL混合酸(3. 1日，盖上表皿，加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，用水洗涤表皿及杯壁，冷却，移人一组100 mL容量瓶中，分别加入omL,1. 00 mL, 5. 00 mL, 10. 00 mL标准溶液A(3.44) , 5. 00 mL, 10.00 mL标准榕液B(3.4日，(配制银曲线时补加10mL盐酸3.12)用水稀释至刻度，混匀。(根据所测元素的含量范围，从工作曲线中
14、选择适当的34个点用以分析。)6.5.3 工作曲线皿一一待测元素质量分数大于0.05%至表1测定上限(镰质量分数O.05%14%): 加入omL, 5. 00 mL, 10. 00 mL标准溶液(3.44)，O. 50 mL,1. 00 mL, 3.00 mL, 5. 00 mL, 7.00 mL，标准溶液(3.45)于一组100mL容量瓶中，分别加入10mL混合酸(3.15)配制银曲线时改为加入10mL盐酸(3.12汀，用水稀释至刻度，混匀。(根据所测元素的含量范围，从工作曲线中选择适当的34个点用以分析。)5 YS/T 586-2006 6.5.4 工作曲线凹一一锦的质量分数大于14%:加
15、入omL, 5.00 mL, 10.00 mL, 15.00 mL, 18. 00 mL锦标准溶液(3.26)于一组100mL容量瓶中，分别加入1.00 mL内标溶液(3.2日，10mL混合酸(3.1日，用水稀释至刻度，混匀。6.5.5 标准样品系列溶液选择与待测试样基体一致、含量相近的有证标准样品(3.46)，称取与待测试样相同的量，随同试料制备标准样品系列榕液。6.6 测定6.6. 1 推荐仪器测定条件，见表3。测定磷、硫时要求光室通氧气或氮气12h以上或抽真空。表3等离子光谱仪测定条件功率/W辅助气流量/(L/min)雾室压力/Pa泵速/(r/min)积分时间/s1 150 0.5 25
16、 100 5-30 6.6.2 推荐分析线，见表4。表4各元素分析线元素P Ag Bi Sb As Fe Ni Pb Sn S Zn Mn 波长/nm178.28 328.06 190.24 206.83 189.04 259.94 23 1. 60 220.35 189. 98 182.03 206.20 257.61 元素Cd Se Te Al Si Co Ti Mg Be Zr Cr B 波长/nm226.50 196.09 214.28 396. 15 288. 15 228.61 334. 94 285.21 313. 10 339. 19 267.71 249.77 注z镰、锺质量
17、分数大于3%时，波长选择为:Ni341. 47 nm、Mn279.48。内标La波长为408.67。6.6.3 于电感楠合等离子体原子发射光谱仪，在各元素选定的波长处，测量按质量分数高低选择的工作曲线(6.5)的光谱强度，当工作曲线线性r注0.999时，进行试料溶液(6.的的测定，检查各元素谱线的背景并在适当的位置进行背景校正，由计算机自动给出各元素的质量浓度。7 分析结果的计算按公式(1)计算待测元素(x)的质量分数:(P1 - Po)V X 10-6、，w(x) -i u , ， X 100 ( 1 ) m 式中zw(x)一一一待测元素质量分数(%); Po一-空白溶液的质量浓度，单位为微
18、克每毫升(g/mL); P1一一试样榕液的质量浓度，单位为微克每毫升(g/mL); V一一试液总体积，单位为毫升(mL);m一一试料的质量，单位为克(g)。8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表5数据采用线性内插法求得z6 YS/T 586-2006 表5不同质量分数重复性限质量分数/%重复性限(r)/%0.000 05 0.000 04 0.000 1 0.000 1 0.001 0 0.000 3 0.005 0 0.000 5 0.
19、050 0.004 O. 100 0.015 1. 00 O. 07 5.00 0.15 10.00 0.20 15.00 0.30 35.00 0.48 8.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限(仙，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表6数据采用线性内插法求得:表6不同质量分数再现性限质量分数/%再现性限(R)/%0.000 05 0.000 05 0.000 1 0.000 1 0.001 0 0.000 5 0.005 0 0.000 8 0.050 0.006 O. 100 0.020 1. 00 0.08 5.00 0.20 10.
20、00 O. 30 15.00 O. 35 35.00 0.60 9 质量保证与控制分析时，用标准样品或控制样品进行校核。当过程失控时应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。CON-tvH的问中华人民共和国有色金属行业标准铜及铜合金化学分析方法电感藕合等离子体原子发射光谱法YS/T 586 2006 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销峰印张O.75 字数15千字2006年9月第一次印刷开本880X 1230 1/16 2006年9月第一版* 定价10.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533书号:155066 2-17113 YS/T 586-2006
