1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法原子吸收分光光度法测定铜、铁、辑、镇量Me曲。dsfor chemical analysis of iodium The flame atomic absorption spectrophotometric method for the determination of copper、iron、zincand cadmium content UDC 669. 872 543. 06 GB 8 2 21. 5 87 本标准适用于锢中铜、铁、锋、锅量的测定。测定范围g铜o.0003% 0. 0015%、铁o.0005 % o. 015 %、辞o.001 o. 0
2、025 %、锅。.00 I o. 025 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定儿1 方法提要试样用盐酸分解画在盐酸介质中，于原子吸收分光光度计波长321.7、248.3、213.8、228.8nm处，以空气乙：快火焰，分别测量铜、铁、僻、铺的吸光度。按标准曲线法计算铜、铁、僻、铺的百分含量。本法以筑灯扣除背景，用增量法消除基体干扰。2试Jl!J2. 1 盐酸（119），超纯。2. 2 盐酸（1门，以二次蒸饱水配制。2. 3 盐酸（5+95），以二次蒸馆水配制。2. 4 硝酸（ 12），超纯。2. 5 硝酸（I门，以二次蒸馆水配制。2. 6 硝酸（5+95）.
3、以二次蒸饱水配制。2. 7 铜标准贮存溶液称取1.OOOOg金属铜（99.95 %以上）于250ml烧杯中，加入15ml硝酸( 2.的，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取下冷却。移入IOOOm！容量瓶中，以硝酸（2.6）稀释至J度，混匀。此溶液！ml含l.Omg铜。2. 8 铁标准贮存溶液称取I.OOOOg金属铁丝（99.95 %以上），置于200ml烧杯中，加入20ml盐酸(2. 2）及少量硝酸（2.的，低温加热溶解，取下冷却。移入IOOOml容量瓶中，以故酸（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含！.Omg铁。2. 9 铸标准贮存溶液z称取1.OOOOg金属辞（99.99 %以上），于
4、250ml烧杯中，加入20ml盐酸(2.幻，低温加热洛解，取下冷却。移入lOOOml容量瓶中，以盐酸（2.3）稀释至刻度，混匀。此溶液lml含I.Omg镑。2. 10俑标准贮存溶液称取1.OOOOg金属铺（99.99 %以上），于250ml烧杯中，加入！5ml硝酸( 2.日，低温加热溶解，煮沸驱赶氮的氧化物，取F冷却。移入IOOOmI容量瓶中，以二次蒸儒水配制的硝酸（3+97）稀释至刻度，混匀。此溶液lml含J.Omg锅。2. 11 1昆合标准溶液z移取IO.OOml铜（2.7）、绊（2.的标准贮存溶液；20. OOml铁（2.8）、铺（2. l 0) 标准贮存溶液置于1OOOml容量瓶中，以
5、盐酸（2.3）稀释至刻度，温匀。此洛液！ml含10吨铜、镑，20ug中国有色金属工业总公司198709 04批准1988 09 01实施599 铁、锅。3仪器GB 8 2 21. 5 8 7 原子吸收分光光度汁，备有铜、铁、铮、锅空心阴极灯。所用原子吸收分光光度计在最佳工作条件下应达到下列指标最低灵敏度z工作曲线中最高浓度标准溶液的吸光度应不低于0,3号工作曲线线性z五个等差浓度标准溶液中，最高与次高浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液的吸光度差值的o.8倍；最低稳定性工作曲线中最高浓度标准溶液和零浓度溶液多次测量所得吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数
6、，应分别不大于.50%和o.70%。其变异系数i十算见附录A（补充件）。原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）。4 分析步骤4. 1 试样量按表1称取试样6份。表l铜量，%铁量，%悻量，%锚量，归称样f景，sO 005 o. 015 0 005 0 0 15 0 5000 O 0!5 0 025 0 2000 4.2 空白试验随同试样做空白试验。4. 3 测定4. 3. 1 将试样（4. l）置于150ml烧杯中，加入！Om！盐酸（2. l ），低温加热溶解并蒸发至近T-.取下冷却。移入25ml比色管中，一份以盐酸（2.3）稀释至刻度.m匀。五份留作绘制标准曲线。4. 3. 2 将
7、溶液于原子吸收分光光度计波长324.7、248.3、213.8、228.8nm处，使用空气乙快火焰、朱灯扣除背景，以盐酸（2.3）调零，分别测量铜、铁、怦、锚的吸光度。4. 3. 3 从王作曲线上查出相应的铜、铁、铸、锅量。4. 4 工作曲线的绘制移取o.50、1.00、l.50、2.00、2.50ml混合标准溶液（2.11）分别置于4.3. I留用的比色管中以盐酸（2.3）稀释至刻度，j昆匀。以下按4.3. 2款进行。分别以铜、铁、停、锚浓度为横坐标吸光度（减去空白及试样的吸光度）为纵坐标，绘制锅、铁、锋、俑工作曲线。5 分析结果的计算按下式计算铜、铁、绊、锚的百分含量：cxv Cu、Fe、
8、Zn、Cd（%）一万1x10 x 100 600 GB8221.5一87式中aC自工作曲线上查得的试样溶液中钢、铁、镑、锅浓度，吨ml;V一试样溶液的体积，ml;m 试样量，g,自允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表主所列允许差。表2铜量允作差铁最允咛差4辛量允许差l0 0003 0. 0006 0 00015 0 0005 0.0015 0 0003 0 0010 0 0025 0 0005 O. 0006 o. 0010 0.00025 O 0015 0. 0050 0. 0006 O. 001 O 0.0015 0. 0003 O 0050 0 010 。.0012 O. 010 o
9、. 015 。，002% 踊匮允许差0.0010 o. 0050 0 0005 O. 0050 0 0 l 0 1 0. 00 l O. 010 0 025 0. 002 601 GB8221-5一87附景A最低稳定性变异系数的计算（补充件）A. 1 最高浓度标准榕液与零浓度溶液吸光度的百分变异系数计算公式如下z_ 100 I当主二三Lc J7丁！”.叫Al)So_ 100 工10一yc J ；”.（A2)式中，Sc一一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数gC一最高浓度标准溶液的吸光度FC一一最高浓度标准潜液吸光度的平均值，3。一零浓度溶液吸光度相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的百分变异系数：0一一零浓度溶液吸光度，。零浓度溶液吸光度的平均值s602 GB8221-5 87 附录BP-E603型原子吸收分光光度计工作条件参数（参考件L兀作参数艾飞主？付 波长nE 铜32. 7 铁248. 3 悻213 8 铺228.B 附加说明z本标准由株洲冶炼厂负责起草。本标准由株洲冶炼厂起草。订电流mA ts 20 8 5 本标准主要起草人章执中、王湘、朱丽娟。燃烧器高度单色器温带mm 10 3 9 11 6 5 11 6. 5 1 1 2 1 空气流量乙快流量L/m;n L/min 13. 3 I. 7 13. 0 1. 6 13 5 l. 5 13 0 1 5 603
