1、ICS 7108030G 17 a雷中华人民共和国国家标准GBT 1 3254-2008代替GBl3254 19912008-06-04发布工业用己内酰胺Caprolactam for industrial use200812-01实施丰瞀徽鬻瓣譬襻瞥翼发布中国国家标准化管理委员会仅19前 言GBT 13254-2008本标准修改采用俄罗斯联邦国家标准FOCT 7850-1986己内酰胺技术条件(俄文版,含1991年、1992年、1996年修改通知单,以下简称FOCT标准)。本标准根据rOCT 7850 1986重新起草。在附录A中列出了本标准章条编号与rOCT 7850一1986章条编号的对
2、照一览表。考虑到我国的国情,本标准在采用rOCT标准时做了一些修改,本标准与rOCT 7850-1986的主要技术性差异如下:增加了外观的要求及其试验方法(本标准的31和41);未设置20水溶液的pH值项目。因国内用户对此控制项目无要求;优等品指标与rOOT标准优级比较:结晶点由688修改为689,高锰酸钾吸收值由4修改为5(本标准的32),这是为了有利于产品质量的提高和符合我国产品质量实际情况而确定的;高锰酸钾吸收值的测定采用ISO 8660:2002方法(本标准的44);挥发性碱含量的测定采用】s0 8681:1988方法(本标准的4,5);酸度或碱度的测定由电位滴定法修改为指示剂指示滴定
3、终点法;标准滴定溶液由0002 molL修改为00l molL(本标准的47)。这是为了简化分析步骤而确定的。本标准代替GB 13254 1991工业已内酰胺。本标准与GB 13254 1 991相比主要变化如下:适用范围取消了工艺路线的描述(1991年版的第1章,本版的第1章);增加了液体产品的外观要求(见312);一等品和合格品的高锰酸钾吸收值分别由10和20修改为8和18,优等品和一等品的酸度分别由O10 mmolkg和o20 mmolkg修改为o05 mmolkg和010 mmolkg(1 991年版的32,本版的32);铁含量、环已酮肟含量只列为型式检验项目(见512);检验规则、运
4、输和贮存增加了液体产品的相关规定(见53,62,63,64);取消了使用单位验收产品及产品出厂到验收有效期的规定(1991年版的52,本版的第5章)。增加了固体产品的保质期(见6。43)。本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(sACTc 63SC 2)归口。本标准起草单位:中国石油化工股份有限公司北京化工研究院、中国石油化工股份有限公司巴陵分公司。本标准主要起草人:唐跃兵、赵君红、沈佩芝、旷志刚,郝燕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:GB 13254一l 991工业用己内酰胺GBT 1 3254-20081范围本标准规定
5、了工业用己内酰胺的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业用己内酰胺的生产、检验和销售。分子式:c。H、-NO结构式:CHzCHz CHz C H2 cHz c一0L一NHJ相对分子质量:11316(按2005年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 1250极限数值的表示方法和判定方法GBT 6678 200
6、3化工产品采样总则GBT 6679 2003 固体化工产品采样通则GBT 6680 2003液体化工产品采样通则GBT 8947 复合塑料编织袋GBT 132551 工业用已内酰胺试验方法 50水溶液色度的测定 分光光度法(GBT 132551 1991,neq ISO 8112:1984)GBT 132552工业用己内酰胺结晶点的测定(GBT 132552 1991,neq ISO 7060:1982)GBT 132553工业用己内酰胺高锰酸钾吸收值的测定分光光度法(GBT 13255,3-1991,neq ISO 8660:2002)GBT 132554工业用己内酰胺挥发性碱含量的测定蒸馏
7、后滴定法(GBT 132554一1991,neq ISO 8661:1988)GBT 132555 工业用己内酰胺 290 nm波长处吸光度的测定(GBT 132555199l,neq ISO 7059:1982)GBT 132556工业用己内酰胺酸度或碱度的测定(GBT 132556-1991,neq FOCT 267435:1985)GBT 132557工业用己内酰胺铁含量的测定GBT 132558 工业用己内酰胺 环己酮肟含量的测定(GBT 132558-1991,neq FOCT 267436:1985)3要求31外观311 固体外观:白色、片状固体,无可见机械杂质。312液体外观:无
8、色、透明液体,元可见机械杂质。32工业用己内酰胺质量应符合表1所示的技术要求。GBT 13254-2008表1技术要求指 标项 目优等品 一等品 合格品50水溶液色度Hazen单位(铂钴色号) 3 5 8结晶点 689 688 685高锰酸钾吸收值 5 8 18挥发性碱含量(mmolkg) 04 08 15290 nm波长处吸光度 O04 010 O20酸度(mmolkg) 005 0 10或碱度(mmolkg) 010 020铁(Fe)含量(mgkg) 02 05 10环己酮肟含量(mgkg) 20 204试验方法41外观目测。42 50水溶液色度的测定按GBT 132551规定的方法进行。
9、43结晶点的测定按GBT 132552规定的方法进行。44高锰酸钾吸收值的测定按GBT 132553规定的方法进行。45挥发性碱含量的测定按GBT 132554规定的方法进行。46 290 nm波长处吸光度的测定按GBT 132555规定的方法进行。47酸度或碱度的测定按GBT 132556规定的方法进行。48铁含量的测定按GBT 132557规定的方法进行。49环己酮肟含量的测定按GBT 132558规定的方法进行。5检验规则51检验分为出厂检验和型式检验。511 出厂检验项目为外观和表1中的50水溶液色度、结晶点、高锰酸钾吸收值、挥发性碱含量、290 nm波长处吸光度、酸度或碱度,应逐批进
10、行检验。512型式检验项目为外观和表1中的所有项目,在正常生产的情况下,每月应至少进行一次型式检验。有下列情况之一时,也应进行型式检验。a) 更新关键生产工艺;b)主要原料有变化;2GBT 13254-2008c) 停产后重新恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异;e)合同规定。52工业用己内酰胺应由生产厂的质量监督部门按批进行检验,生产厂应保证所有出厂的工业用己内酰胺符合本标准的要求。每批出厂的己内酰胺都应附有一定格式的质量证明书,内容包括生产厂名称、产品名称、产品等级、批号、生产日期和本标准的编号。53在原材料、工艺不变的条件下,以产品连续生产的实际批为一批,但若干个生产
11、批构成一个检验批的时间通常不超过1天。54采样方法固体产品的采样按GBT 6678 2003和GBT 6679-2003的规定进行,采样总量不得少于2 kg。液体产品的采样按GBT 6678 2003和GBT 6680 2003的规定进行,采样总量不得少于2 L。55液体产品的样品以固体形态保存。将所采取的样品仔细混匀,样品分成两份,分装于两个清洁干燥的聚乙烯塑料瓶(袋)中,严密封口,粘贴标签,注明产品名称、批号、采样日期、采样人姓名。一份供检验用,另一份加封保存备查。56检验结果的判定应按GBT250中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,袋装产品应重新自两倍量
12、的包装单元中采样进行复验,罐装产品应重新多点采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,整批产品为不合格。6标志、包装、运输、贮存61标志工业用己内酰胺的包装容器上应有下列标志:生产厂名称、厂址、产品名称、等级、批号、净含量、商标、生产日期和本标准编号。62包装固体己内酰胺采用双层袋包装。内袋为聚乙烯薄膜袋,热合封合;外袋为聚乙烯三合一袋,按GBT 8947之规定选取,用机械缝纫封VI。每袋净含量(26025)kg,平均每袋净含量不低于25 b。63运输631工业用己内酰胺在运输过程中应防止受潮、日晒,防止包装袋破损。632液体工业用己内酰胺应使用充氮气密闭氧含量0005(摩
13、尔分数)的、保温的不锈钢槽车运输,槽车运输的保温条件为95。64贮存641 固体己内酰胺应贮存在干燥、清洁的库房内。642液体己内酰胺应贮存在氮气密封氧含量0005(摩尔分数)的、保温的不锈钢贮槽或罐中,保温条件为95。643工业用己内酰胺自出厂之日起,固体己内酰胺在符合本标准规定的固体产品的包装、贮存和运输条件下,保质期为3个月。超过保质期可重新检验,检验结果符合本标准要求时产品仍可使用。GBT 1 3254-2008附录A(资料性附录)本标准章条编号与FOCT 78501986标准章条编号对照表A1给出了本标准章条编号与FOCT 7850-1986标准章条编号的对照一览表。表A1 本标准章条编号与FOCT 7850-1986标准章条编号对照本标准章条编号 对应FOCT 7850 1986标准的章条编号123 1414249 135 36 5