1、中华人民共和国国家标准高纯阴极铜化学分析方法呻铝杂多酸结晶紫分光光度法测定碑量GB/T 13293. 5 91 Higher purity copper cathode Ddermination of arsenic content Heteropoly arsenomolybdic acid-crystal violet spectropbotometric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了高纯阴极铜中呻含量的测定方法。本标准适用于高纯阴极铜中呻含量的测定。测定范围，0.000 05%0. 001%. 2 引用标准GB 1. 4 标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB 1
2、467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7729 冶金产品化学分析分光光度法通则3 方法原理试料用硝酸溶解。在微酸性介质中，以铁为载体，使碑和铁共沉淀与基体铜分离。沉淀用盐酸和硫酸溶解，加入腆化僻、氯化亚锡和悴粒，使碑还原成伸化氢吸收子模溶液中，在聚乙烯醇存在干.两铝杂多酸与结晶紫形成缔合物，子分光光度计波长550nm处测量其吸光度囚4试J制备溶液和分析用水均为2次蒸饱水4. 1 元碑悴粒(呻含量三三0.00001%，粒度35mm). 4. 2 硝酸(p1.42 g/mLl，优级纯。4. 3 硝酸(+ll，优级纯。4.4 硫酸0+4)，优级纯。4. 5 硫酸。2叫)=2mo川，优
3、级纯。4.6 盐酸(2+1)，优级纯。4.7 氨7)(Z十1)，高纯。4. 8 锁溶液(1g/Ll，称取1g碗和3g硕化饵，用少量水溶解，移入1000mL棕色容量瓶中.用水稀释歪刻度，i昆匀。4.9 结晶紫溶液(0.5g/L)，德国E.Merck试剂。配制后过滤于棕色瓶中备用。国家技术监督局1991-12町14批准1992-10-01实施551 GB/T 13293.5-91 4.10 铝酸钱溶液(5g/Ll，高纯。4. 11 聚乙烯醇(PVA-124，平均聚合度为1750士50)溶液臼g/IJh加热Jit拌溶解。4. 12 硫酸铁镀溶液2称取13g硫酸铁饭CNH.，Fe(SO，)， 12HJ
4、 i容于500mL盹酸(l十99)巾.此溶液1mL约含3mg铁。4.13 破化饵溶液(200g/Ll，用时现配。4. 14 氯化亚锡溶液(200g/Ll称取20且氯化亚锡(SnCl， 2H，O)溶f50 时，盐酸(.19日/mL.t尤级纯)中，用水稀释:100 mL , j昆匀。用时现配。4.15 高锺酸何溶液(10g/L)。4. 16 亚硫酸销饱和溶液。4.17 碑标准贮存溶液:称取0.1320g三氧化二碑(预先在1105C烘1h，直r干燥器中冷却至室温)，置于150mL烧杯中，加入5mL氢氧化锅溶液(200g/Ll，低温加热使其完全溶解.加入50mL水.1漓盼散乙醇溶液(lg/U，用硫酸(
5、4.4)巾和至红色刚消失再过量2mL，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100问碑。4.18 碑标准溶液2移取10.00mL碑标准贮存溶液(4.17)f 1000 mL容量瓶中，以水稀释豆在1)度，1昆匀。此溶液1mL含lg碑。4.19 乙酸铅脱脂棉z称取10g乙酸铅CPb(C，H，O，)， 3H,OJ , 溶于含有O.5 rnL冰乙般(pl.05 g! mLl的100mL水中，将脱脂棉浸入其中2h，取出，风千备用。5 仪器5. 1 分光光度计。5. 2 碑化氢发生-吸收装置，见图。552 , 2 碑化氢发生吸收装置示意图1 发生瓶(150mL 19标准口锥形瓶)
6、; 2一19标准门瓶塞(用时需f燥ht玻璃球管(球径归omm，内盛乙酸铅脱脂棉); 4 乳胶管;5 导气管f内在为2mm的毛细管),6 吸收管(25mL比色管)5 分析步骤6. 1 试料f是:td科:取试样.精确空白.001 g 0 百申古O. (圳、O():);).000二二O.0002产-0.00060006- O. OU 1 0 6 2 专lJ试验随i司试料做。2臼试验。6.3 测定G/l、13293.5-91表l十一旦料，日1. 00川。0, 500 6. 3. 1 将试料飞1)宜于300mL烧杯中.加入1()20mL硝酸(3)，盖t表皿，冷搭，待激烈反应停止肘，低温加热主完全溶解并驱
7、除氮的氧化物，)tJ水洗t皿及杯壁，加入4滴高锺酸饵溶液(4.J 5 )、5时，硫酸铁锁溶液(4.12)，加热微沸5rmn.冷却。6. 3. 2 用水稀释至约20口mL.以每水(4.7 )调至pH3(用pHO.55. 0的精密试纸检查)，加热煮沸58 min，以慢速定接滤l过滤，用热水洗涤烧杯及沉淀1-5次，分别用5mL盐酸(0. 000 100. 000 30 0. 000 300. 00060 0. 000 60O. 001 00 附加说明，本标准由中国有色金属王业总公司提出。本标准由北京矿冶研究总院负责起草。本标准由北京矿冶研究总院起草。本标准主要起草人郭王兰。554 表2。./-1 允许圭O. 001) 05 o. 000 10 0.00015 O. 000 25
