1、中华人民共和国国家标准水质铅的测定示波极谱法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质铅的测定示波极谱法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了铅含量的示波极谱测定方法适用范围本标准适用于硝化甘油系列火炸药工业废水中铅含量的测定本方法测定范围最低检测浓度为硝化甘油系列火炸药废水中含有的二硝基甲苯影响铅还原峰的测定本方法采用铅的氧化峰进行测定在测定其他工业废水时可根据水质情况选用还原峰或氧化峰进行测定原理在盐酸乙酸钠缓冲溶液抗坏血酸中通过线性变化的电压铅可在滴汞电极上还原或氧化在示波极谱图上产生特征还原峰电流或氧化峰电流在相应的电流电压曲线图上求出试液中铅的含量试剂
2、除另有规定外所用试剂均应符合国家标准规定的分析纯试剂所用水为使用前制备的去离子水或不含铅的蒸馏水抗坏血酸维生素盐酸溶液取盐酸用水稀释至乙酸钠溶液称取结晶乙酸钠溶于水用水稀释至盐酸乙酸钠缓冲溶液盐酸溶液和乙酸钠溶液以混合铅标准贮备溶液称取经烘干的硝酸铅优级纯溶于含硝酸优级纯的水中用水稀释至铅标准溶液使用前吸取铅标准贮备溶液于容量瓶中用水稀释至刻线仪器和设备实验室常用仪器设备比色管电解用烧杯电热板高纯氮气注所用玻璃仪器均需以硝酸浸泡过夜再依次用自来水纯水冲洗干净示波极谱仪三电极系统滴汞电极为指示电极饱和甘汞电极为参比电极铂电极为辅助电极注汞电极为指示电极并具有三电极系统的其他类型极谱仪也可使用但需
3、注意峰电位的改变分析步骤样品预处理移取适量试料精确至于烧杯中加入硝酸加水至将烧杯置于电热板上微沸蒸发至近干自然冷却至室温测定向烧杯中加入缓冲溶液溶解残渣定量转移至比色管中稀释至刻线另取比色管支分别加入铅标准溶液及铅标准贮备溶液各加入缓冲溶液用水稀释至刻线将比色管中测试液分别倒入电解烧杯中约即可各加入抗坏血酸搅拌均匀将电解杯置于极谱仪电解杯座上通入高纯氮气放入三电极注采用导数峰测铅可略去本步骤将极谱仪起始电位置于原点电位为阳极化扫描至铅氧化峰的电位约在分别记录试料及标准试液的峰高按式求出其峰电流值式中峰电流值峰高精确至格电流倍率以浓度为横坐标峰电流值为纵坐标绘制铅校准曲线从曲线上求出试液中铅的含量注水样澄清可不进行预处理移取适量试料精确至于比色管中加入缓冲溶液稀释至刻线以下按分析步骤条进行分析结果的表述试料中铅含量按式进行计算式中试料浓度从校准曲线上求得试样中铅的含量试料取样体积精密度和准确度五个实验室测定标准溶液浓度为相对标准偏差为回收率为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由中国兵器工业第五设计研究院国营川安化工厂负责起草本标准主要起草人刘念辉张宝华张朝群
