1、中华人民共和国国家标准GB/T 1 61 8 -1 995 工业氯酸铀代替GB1618 79 Sodium chlorate for industrial use 1 主题内容与适用范围本标准规定了工业氯酸纳的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮容。本标准适用于工业氯酸锅。该产品主要用于印染、造纸等工业。分子式，NaC103o相对分子质量，106.44(按1991年相对原子质量)2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 191 包装储运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学
2、试剂试验方法中所用制剂及和j品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲愣琳分光光度法GB/T 3051 元机化工产品中氯化物含量测定的通用方法求量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 技术要求3. 1 外观.白色或略带黄色晶体。3. 2 王业氯酸纳应符合下表要求:表1指标项目优等品一等品合格品提酸纳(以干基计含量.%二z99.5 99.0 98.0 水分.%三玉0.30 0.50 0.80 水不溶物古量.%运二0.01 0.03 0.03 ，化物以Cl汁吉量.%J 飞O. 15
3、0.20 0.30 硫酸盐(以日L计吉量.%三二0.01 0.02 0.02 铭酸盐(以CrO，i.十)含量.%运二0.01 0.02 0.02 铁(F)含量.%主主0.005 。守030.05 国家技术监督局1995-12-20批准1996-08-01实施1 1 7 GB/T 1618 1995 4 试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T 602、GB/T603之规定制备。4. 1 坑酸纳含量的测定4. 1. 1 方法提要用已知并过量
4、的铁(n )盐还原氯酸锅，以二苯胶磺酸纳为指示剂，用重错酸饵标准滴定溶液滴定过忱的铁(n )盐。4. 1. 2 试剂和材料4. 1. 2.1 硫酸(;日/T625); 4.1.2.2磷酸(GB/T1282); 4.1.2.3重络酸御(GB川42)什K，)约0.1mol/叫准滴定溶液g4.1.2.4 硫酸亚铁镀(GB/T661) ;c(NH，)2Fe(S，)，J约0.1mol/L溶液34.1.2.5 二苯胶磺酸纳，5g/L指示液。4. 1. 3 分析步骤称取约2.5g试样，精确至0.001g.加水溶解，移至1000 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25mL上述溶液，置于500mL锥形
5、瓶中，用移液管移取50mL硫酸亚铁饭溶液-Ft于锥形瓶中，缓慢加入20mL硫酸和5mL磷酸，同时冷却，在室温下静置10minQ稀释至300mL左右，加5滴二苯胶磺酸纳指示液，用重错酸绑标准滴定溶液滴定至溶液变为紫色为终点。同时作空白试验。4. 1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的氯酸纳含量X，按式(1)计算2X(Vo-VKXOO1774 125(100 X 一一一XmX-一-一一-L1 000 . . . 100 X 100 7096 X (vo - V) X c m X (1 00 - X2) 式巾V，-一空白试验所消耗的重锚酸绑标准滴定溶液的体积，mL;V 滴定试验溶液所消耗的重错酸锦
6、标准滴定溶液的体积，mL;) l ( t 重错酸锦标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;0.01774 与1川L重错酬标准滴定溶液c寸K2Cr2，)=1.0川01/口相当的以克表示的氯酸纳的质量;四试料质量，g;X2 按本标准第4.2条测得的水分。4. 1. 5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 2 水分的测定4. 2. 1 仪器、设备4.2.1.1 称量瓶，p50mmX 30 mm。4.2.2 分析步骤用于105C110C下己恒重的称量瓶称取约10g试样，精确至O.000 2 g.在105C110 C下干燥经恒重。11 C8/T 1618-
7、1995 4.2.3 分析结果的表述以质坠百分数表示的水分X，按式(2HI算:x m1-mq 2二J写一一X100 式中m，干燥前称量瓶与试料质量.g ; 附2干燥后称量瓶与试料质量，g; m一一试料质量，巨。4.2.4 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4.3 水不溶物含量的测定4. 3. 1 方法提要试样溶于热水中，用增锅式过滤器过滤、洗涤、干燥、称量。4.3.2 试剂和材料4. 3- 2.1 亚硝酸纳(GB/T633); 4. 3- 2.2 硝酸(GB/T626) d + 1溶液，4. 3- 2.3 硝酸银(GB/T670); 5 g/L
8、溶液$4. 3. 3仪器、设备4.3.3.1 增塌式过滤器.滤板孔径5m15mo4.3.4分析步骤导( 2 ) 称取约25g试样，精确至O.1 g，溶于300时，热水中，用于105C1l0C下已恒重的捕塌式过滤器过滤，以热水洗涤士甘锅中的水不溶物，洗涤至滤液中无氯酸根离子为止，在105CllOCf干燥至恒室。注z氯酸根离子的检验=用试管接1mL-2 mL洗涤残渣滤液，加入几粒固体亚硝酸例及数滴硝酸溶液，再加入数滴硝酸银溶液后应不皇浑浊。4. 3. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量X，按式(3)计算zx mE-m9 3二一一一一X100 m 式中m，水不溶物及士甘塌式过滤器质量，
9、g;用户一-士甘塌式过滤器质量，g;m 试料质量，g0 4. 3. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。4.4 氯化物含量的测定4. 4. 1 方法提要同GB/T3051第2条。4.4.2 试剂和材料同GB/T3051第4条。4.4.3 仪器、设备4.4.3- 1 微量滴定管.名义分度值为0.01mL或0.02mL。4.4.4 分析步骤. ( 3 ) 称取约5g试样，精确至0.01g，加100mL水使其溶解，加3滴澳盼蓝指示液，滴加c(HN(，)约1 mol/L的硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴，加入1mL二苯偶氮碳酷胁指示液，用硝酸隶标准
10、滴定ll9 GB/T 16181995 溶液Hg叫)， H川=0川ol/L滴定，溶液由黄色变为紫红色即为终点。同时作空白试验。滴定后的含求废液按GB/T3051附录D处理。4.4.5 分析结果的表述以质量百分数表示的氯化物(以Cl计)含量几按式(4)iI算.X(V Vo )c X 0.035 45 -一-一一一一一一-一一一一一.:X 100 m 式中zV一一滴定所消耗的硝酸求标准滴定溶液的体积，mL;v。一空白试验所消耗的硝酸求标准滴定溶液的体积，mL;c 硝酸柔标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;( 4 ) 0.035 45 与l川L硝酸隶标准滴定溶液叶Hg叫) H,OJ=l. 0川ol/
11、L相当的以克表示的氯化物(以Cl计)的质量;m一试料质量.g.4.4.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。4. 5 硫酸盐含量的测定4.5.1 方法提要在盐酸介质中，领离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸锁，当硫酸根离子含量较低时，在J定时间内硫酸锁呈悬浮体，可用硫酸盐的光电比浊法测定。4. 5. 2 试剂和材料4.5.2.1 氯化领(GB/T652)，200日/L溶液$4.5.2.2 盐酸(GB/T622) ,1 +3溶液;4.5.2.3 可溶性淀粉.10g/L溶液p4.5.2.4 硫酸盐标准溶液，1mL溶液含有0.01mgSO. 用移液管移取1
12、0mL按GB/T602配制的标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。临用时配制。4.5.3 仪器、设备4.5. 3- 1 分光光度计:带有厚度为5cm吸收池。4. 5. 4 分析步骤4.5.4.1 工作曲线的绘制在一组50mL容量瓶中用移液管分别加入0.4.0.8.0.12.0.16.0.20.0mL硫酸盐标准溶液，加水至30mL。向每个容量瓶中分别加入2.0mL盐酸溶液.6.0mL淀粉溶液，仔细混匀1mn。然后加6.0mL氯化领溶液，加水至刻度，再次摇匀1mn，以后每隔10mn摇匀一次。40 min后，使用分光光度计，用5cm吸收池，以水为参比，于波长485nm处测量其吸光度
13、。以硫酸盐质量(mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，根据得到的数值绘制工作曲线。4.5.4.2 试验溶液的制备称取15g试样，精确至O.01 g.加水使其溶解，必要时应过滤，将其转移至500mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。4.5.4.3 测定用移液管移取20时，试验溶液和20mL水(空臼试验).转移至50mL容量瓶中，按4.5.4.1条规定，从1句每个容量瓶中分别加2.0mL盐酸溶液开始，至测量其吸光度为止进行操作。l20 GB/T 1618-1995 4. 5. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸盐(以SO，计)含量X，按式(5)计算2元一些1二旦旦120 X m X 1000 50
14、0 2.5 X (m, - mo) X 1 00 . n也( S ) 式中:m一一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO，)的质量，mg;mo 根据测得的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出的硫酸盐(SO，)的质量，mg;m 试料质量，g。4. 5. 6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.005%。4.6 铅酸盐含量的测定4. 6. 1 方法提要试样用水溶解后，在酸性介质中铭(vl )与二苯氨基腺生成红紫色络合物，用分光光度计，于波长540 nm处测量其吸光度。4.6.2 试剂和材料4.6.2.1 硫酸(GB/T625) .1 +6溶
15、液;4.6.2.2 铅酸盐标准溶液，1mL溶液含有O.001 mgCrO,; 用移液管移取10mL按GB/T602配制的错酸盐标准溶液，置于1000 mL容量瓶中，用水稀释生、刻度，摇匀。l临用时配制。4.6.2.3 工苯氨基腺HG/T3-964) , 1 g/L溶液s称取O.1 g二苯氨基睬，精确至O.000 2 g.溶解于100mL丙嗣(GB/T686)中。溶液贮存于棕色玻璃瓶中。4.6.3仪器、设备4.6.3.1 分光光度计2带有厚度为2cm吸收池。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 工作曲线的绘制在组25mL容量瓶中用移液管分别移入0.2.0，4.0.6.0.8.0.10.0mL铭酸盐
16、标准溶液.Jm 1 mL工苯氨基腺溶液，加水至刻度并仔细摇匀。放置2min。使用分光光度计，用2cm吸收池，以水为参比，于波长540nm处测量其吸光度。以铭酸盐质量(mg)为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。4.6.4.2 试验溶液的制备称取10g试样，精确至O.01 g，全部移入1000 mL容量瓶中，加水至刻度并仔细混匀。4.6.4.3 测定用移液管移取10mL试验溶液和10mL水(空臼试验).置于25mL容量瓶中，以下按4.6.4.1中从加入1mL硫酸溶液开始，至测量其吸光度进行操作。4. 6. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的错酸盐(以CrO.计)含量X，按式(6)计算X
17、. m 1 - mo 10 X (阴，- mo) 6二X100 . . . . 10 m X 1 000 X一一一1 000 ( 6 ) 式中m，一一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的错酸盐质量，mg;mo一一根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的错酸盐质量，mg;m 试料质量，g。4.6.6 允许差121 GB/T 1618-1995 取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果绝对差值不大于0.005%。4. 7 铁含量的测定4. 7. 1 疗法提要!司GB/T3049第2条。4.7.2 试剂和材料同C;BIT3049第3条。4. 7. 3 仪器、设备4. 7-3
18、. 1 分光光度计带有厚度为3cm吸收池。4.7.4 分析步骤4.7.4.1 工作曲线的绘制按GB/T3049第5.3条规定，选用厚度为3cm吸收池及其对应的铁标准溶液用量，绘制工作曲线。4.7.4.2 试验溶液的制备称取约1g试样，精确至O.01 g.置于150mL高型烧杯中，加20mLl+3盐酸溶液使其溶解，盖上表面皿，小心加热并蒸发至于，加水溶解。对于一等品和合格品，可在100mL容量瓶定容后再取10mL j窑液。4.7.4.3 空白试验溶液的制备在150mL高型烧杯中，用制备试验溶液的全部试剂和同样用量及相同的操作制备空白试验溶液。4.7.4.4 测定对试验溶液和空白试验溶液，按GB/
19、T3049第5.4条规定，从必要时，加水至60mL. .开始，至.测量其吸光度进行操作。4. 7. 5 分析结果的表述以质量百分数表示的铁含量X，按式(7)计算:X , mt - m,) AA 0.1 X (mt刑-一一一一A:X 100 =一一一-一一一一一二Lm X 1 000 VV - m 式中:叫一一根据测得的试验溶液吸光度，从工作曲线上查出的铁的质量，mg;mo-根据测得的空白试验溶液吸光度，从工作曲线二查出的铁的质量，mg;m 分析所取试料质量，g。4.7.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果绝对差值不大于0.001%。5 检验规则. . ( 7 ) 5.
20、1 工业氯酸纳应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验.生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净重、批号或生产口斯、产品质量符合本标准的质量证明和本标准编号。5.2 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业氯酸纳在一个月内进行验收。5. 3 工业氨酸纳每批产品不超过60t。5.4 按照GB/T6678第6.6条规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的中心垂盲插入至料层深度的4/5处采样。将所采样品混匀后，以四分法缩分iJ不少于500g，将样品分装于两个清洁、干燥、带磨口塞的广口瓶中.密封。瓶上
21、粘贴标签，注明:生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。-瓶用于检验，另-瓶保存3个月备查。5. 5 检验结果如有项指标不符合本标准要求，贝应重新白两倍量的包装单元中采样进行核验，核验122 GB/T 1618一1995结果即使有项指标不符合本标准的要求，则整批产品不能验收。5.6 供需双方对产品质量发生异议时，按照中华人民共和国产品质量法的规定办理。5. 7 用GB1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业氯酸纳包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净重、批号或生产日期、本标准编号、GB19
22、0规定的氧化剂标志及GB191规定的怕热标志和怕湿标志。6.2 工业氯酸纳采用双层包装。内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，薄膜厚度为0.08士O.Olmm，或采用二层牛皮纸袋。外包装采用厚度为Q.7mm钢桶。每桶净重不超过50悔。按零担运输时，钢桶应再加透笼木箱。塑料内包装袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳将袋口扎紧，或用其他相当的方式封口;牛皮纸袋用维尼龙线或其他质量相当的线缝口。钢桶桶盖应密封牢固。6.3 工业氯酸纳在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋、受潮，搬运时要小心轻放，严禁撞击，不能与易燃易爆物混运。6. 4 工业氯酸纳应贮存于阴凉干燥处，防止受热、受潮或阳光暴晒。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院、长寿化工总厂、福州第化工厂负责起草e本标准起草人苏培基、党呈裕、施有廉、苏祖玉、林知中、王琪。本标准等效采用rOCT1225777工业氨酸纳技术条件儿123
