1、中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中甲酸含量的测定气相色谱法发布 实施国家质量技术监督局 发布前言本标准是等效采用日本工业标准 乙酸 中甲酸含量的测定气相色谱法 对工业冰乙酸 的修订在 标准正文中 对色谱柱 内标物和推荐的分析条件未做具体规定本标准规定了这些分析条件本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口本标准负责起草单位 吉化集团公司电石厂本标准参加起草单位 上海吴泾化工有限公司上海石油化工股份有限公司化工事业部 江苏索普集团有限公司醋酸厂本标准主要起草人熊合中陈帆 李昌本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释中华人民共和国国家标准工业冰乙酸中
2、甲酸含量的测定气相色谱法国家质量技术监督局 批准 实施范围本标准规定了测定工业冰乙酸中甲酸含量的气相色谱法本标准适用于工业冰乙酸产品中甲酸含量的测定方法提要工业冰乙酸中各组分在癸二酸 柱上分离 热导检测器检测 乙酸乙酯为内标物内标法定量试剂和材料氢气纯度试剂甲酸 色谱纯乙酸乙酯色谱纯冰乙酸 优级纯高锰酸钾分析纯无水乙醇分析纯固定液 癸二酸载体 孔径仪器气相色谱仪检测器 热导检测器记录仪 满量程为 或色谱数据处理机色谱柱柱管 长 内径 的不锈钢管或硼硅玻璃管填充物固定液 载体涂渍固定液的方法称取 癸二酸置于 烧杯中加约 无水乙醇溶解然后加载体 使载体完全浸没稍加搅拌在水浴上缓慢挥发溶液至干 然后
3、移至 电热恒温干燥箱中干燥填充方法将色谱柱的出口端接检测器端 塞上玻璃棉 接真空泵 另一端接漏斗开启真空泵在轻轻地振动下装入固定相 填充均匀 紧密 填充量约 再用玻璃棉塞好色谱柱老化将填充好的色谱柱安装在色谱仪柱箱中出口与检测器断开于 老化 以上直至基线稳定进样器微量玻璃注射器 容量 最小分刻度分析步骤色谱仪操作条件按下列条件调整仪器 允许根据不同仪器做适当变动 应得到合适的分离度汽化室温度检测室温度柱箱温度桥电流载气流速定量方法内标法标准样品的制备不含甲酸的冰乙酸在 冰乙酸试剂中加入 高锰酸钾分解甲酸然后再蒸馏 除去甲酸标准样品的配制 吸取 不含甲酸的冰乙酸于清洁 干燥的 个磨口玻璃瓶中 用
4、微量注射器加入甲酸标准样品乙酸乙酯标准样品 加入量多于甲酸使两组分峰面积接近 用增量法依次称量精确至 混匀 测定时配制校正因子的测定待仪器操作条件稳定后分别吸取 各标准样品 进样分析 第一针使色谱柱饱和待出峰完毕计算校正因子 测定结果按置信度 取舍 求出平均值 应定期校准校正因子校正因子计算甲酸的相对校正因子 按式 计算式中 甲酸与内标物乙酸乙酯的质量相对校正因子乙酸乙酯的峰面积甲酸标准样品的质量甲酸的峰面积试验试样的制备吸取 样品于具塞小三角瓶中称量精确至 加入 内标物乙酸乙酯或与甲酸峰面积相当的量称量精确至 混匀样品进样待仪器操作条件稳定后进样分析 先进一针样品 使色谱柱饱和然后再进两针样品分析 进样量为 或根据样品中甲酸含量多少确定色谱图和相对保留时间色谱图 见图空气 水 醛 甲酸 乙酸乙酯 乙酸图 工业冰乙酸中甲酸的气相色谱图相对保留时间各组分在色谱柱 癸二酸 上相对保留时间见表表 相对保留时间峰 序 组分名称 相对保留时间空气水 醛甲酸乙酸乙酯乙酸分析结果的表述以质量百分数表示的甲酸含量 按式 计算 或用数据处理机计算结果式中 试样中甲酸百分含量加入内标物乙酸乙酯的质量甲酸峰面积甲酸与内标物乙酸乙酯的质量校正因子内标物乙酸乙酯的峰面积试样质量取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果之差不大于最小检测量甲酸的最小检测量为
