1、ICS 7110030Y 88 a园中华人民共和国国家标准GBT 22787-2008烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定20081230发布Determination of essential parameters of cryolitefor use in fireworks and firecrackers2009090 1实施车瞀鹊紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“。刖 菁本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西出入境检验检疫局烟花爆竹检测中心。本标准主要起草人：商杰、吴俊逸、李一明、肖焕新。GBT 22
2、787-2008烟花爆竹用冰晶石关键指标的测定GBT 22787-20081范围本标准规定了烟花爆竹用冰晶石中硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定方法。本标准适用于烟花爆竹用冰晶石硫酸不溶物含量、水分含量、吸湿率、细度、铝含量、铁含量和有效成分(钠含量)的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。OBT 601化学试剂标
3、准滴定溶液的制备GBT 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10菲哕啉分光光度法(GBT 30492006，IS0 6685：1982，IDT)GBT 60031金属丝编织网试验筛(GBT 600311997，neq ISO 33101：1990)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3测定31试样的干燥试样在105下干燥3 h，转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供除了水分、细度以外的项目检测使用。32硫酸不溶物含量的测定321原理试料用硫酸溶解后过滤，干燥不溶物
4、后称量。322试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3221硫酸。3222硫酸(1+4)。3223氯化钡溶液(10)。323仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3231 电热鼓风干燥箱：可控温度105士2。3232分析天平：精度为01mg。3233聚四氟乙烯烧杯，500 mL。3234聚四氟乙烯棒，10 cm。3235 4号砂芯坩埚：容积为30mL。用稀硫酸充分抽吸洗净后，再用水清洗，在105下干燥3 h，冷却后备用。3236干燥器。】GBT 22787-2008324分析步骤3241称取约10 g试样，精确到01 mg，置于聚四氟乙烯烧杯中
5、，向烧杯中加入150 mL硫酸(3221)，加热至冒白烟，继续加热10 min。3242将已称量的砂芯坩埚装在抽滤装置上，将3241冷却后得到的试液倒人砂芯坩埚抽滤，烧杯壁附着物质用硫酸(3222)洗净。用水反复洗涤直到无硫酸根离子滤出(用氯化钡溶液检验无沉淀或混浊出现)。3243将砂芯坩埚在105下干燥3 h。取出，并置于干燥器中，冷却至室温后称量，精确到01 mg。平行测定两份试料，取其平均值。325结果计算硫酸不溶物的质量分数以”。计，数值以表示，按式(1)计算：1：m2-ml100 m式中：m。砂芯坩埚的质量，单位为克(g)；m：砂芯坩埚和不溶物的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单
6、位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。326允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为01。33水分含量的测定331原理试料干燥后，由其减量测定水分含量。332仪器3321天平：精度为01mg。3322电热鼓风干燥箱：可控温度1052。3323干燥器。333分析步骤称取约10 g试样，精确至0i mg，置于60 mm扁形称量瓶中，尽可能将试料均匀布满称量瓶底部，取下塞子，将称量瓶及塞子于105下干燥3 h，转入干燥器，冷却至室温，称量，精确至01 mg。834结果计算水分的质量分数以”：计，数值以表示，按式(2)计算：
7、”2一7nlm2100 m (2)式中：m。干燥前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m：干燥后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第三位小数。335允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为01。34吸湿率的测定341原理在一定温度和湿度下测定试样的吸湿量。2GBT 22787-2008342试剂硝酸钾饱和溶液：称取440 g硝酸钾，溶于500 mL水中，放置24 h后将此溶液转移至干燥器内。343仪器3431分析天平：精度为01mg。3432称量瓶：60 mm35 mm。343
8、3恒温装置，可控温度20土2。3434干燥器。344分析步骤称取约5 g试样，精确至01 mg，置于称量瓶中，将称量瓶放在盛有硝酸钾饱和溶液的干燥器内，取下称量瓶盖，一并放在恒温装置中，在20下放置48 h，用绸布擦去称量瓶和瓶盖上的水分后称量。345结果计算吸湿率以吸湿量的质量分数毗计，数值以表示，按式(3)计算：，一丝二堕100 m (3)式中：m。吸湿前试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m。吸湿后试料和称量瓶的质量，单位为克(g)；m试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。346允许差在重复性条件下所得两个单
9、次分析值的允许差为01。35细度的测定351原理在相对湿度不大于85下，将试料置于规定孔径的试验筛中，借助于震动，以通过筛网的部分试料的质量分数表示细度。352仪器3521天平：精度为0Ol g。3522振筛机：振动次数(15010)次rain，最大振幅3mm。3523试验筛：符合GBT 60031的要求。353分析步骤3531称取约50 g试样，精确至001 g，置于清洁的规定试验筛上，把试验筛放在振筛机上(若筛网上有粉球，可用中楷毛笔轻按，使其松散)，开启振筛机至无试料通过试验筛为止，将筛下物移至已知质量的干燥表面皿中，称量。3532试验结束时应用清水对试验筛进行冲洗，并保持试验筛清洁、干
10、燥。3533应视试验次数多少定期对试验筛筛孔尺寸用显微镜检测，若发现筛孔尺寸超过GBT 60031的要求及筛孔变形、筛网破损，需及时更换试验筛。354结果计算细度以通过筛网的部分试料的质量分数W。计，数值以表示，按式(4)计算：。一竺二堕100 (4)优式中：m。筛下物及表面皿的质量，单位为克(g)；m。表面皿的质量，单位为克(g)；3GBT 22787-2008m试料的质量，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，若两次结果绝对误差大于05时(若筛下物小于95时，可放至10)，应再做一次试验。取两次相近结果的算术平均值作为最终结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第一位
11、小数。36铝含量的测定361原理试料经硫酸溶解后，过滤，定容。取一份试液用一定量EDTA溶液络合后，在pH60下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液返滴过量的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。然后向已达到终点的溶液中加入适量的氟化铵溶液，稍加热，在pH60下以二甲酚橙为指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴定释放出来的EDTA，溶液变为橙红色即为终点。根据前后两次所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积可计算出铝含量。Na3A1F6 4-6H+一3Na+A1”+6HF十A13_+H，Y2一一A1Y一+2H+Al”+6F一2A1F。”Zn2+H，Y2一一ZnY2+ZH+362试剂除非另有说明，在分析中仅使用确
12、认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3621硫酸。3622盐酸。3623氨水(1+2)。3624氟化铵溶液：20水溶液。3625氢氧化钠溶液c(NaOH)一01toolL：称量4 g氢氧化钠，精确至0I g，溶于1 000mL水中，备用。3626邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液(pH6o)：取400 mL氢氧化钠溶液(3625)，加入约11 g的邻苯二甲酸氢钾，边加入边搅拌，同时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3627邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液(pH35)：称取约11 g邻苯二甲酸氢钾，溶于适量水中，加入约1 mL盐酸溶液(3622)，边加入边搅拌，同
13、时测缓冲液的pH值，用水稀释至1 000 mL，混匀。3628乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：称取400 gEDTA，精确到01 g，加1 000 mL水，加热溶解，冷却，摇匀。3629氯化锌标准滴定溶液c(ZnCl：)一01molL：配制与标定按GBT 601的规定执行。36210二甲酚橙指示液：05水溶液。363仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：3631 pH计：精度为01。3632聚四氟乙烯烧杯，500 mL。3633聚四氟乙烯棒，10 cm。3634分析天平：精度为0Img。364分析步骤3641称取约5 g试样，精确到01mg，置于聚四氟乙烯烧杯中，向烧杯中加入100mL硫酸，煮
14、沸赶尽氟，再加入少许盐酸溶解。趁热用漏斗经滤纸过滤到500mL容量瓶中，冷却后摇匀，定容。3642量取25mLO05mL试液置于500mL三角烧瓶中，先加入25mL土O05mL EDTA溶液，用氨水调溶液至pH35左右，再加人30 mL邻苯二甲酸氢钾一盐酸缓冲溶液，煮沸5 rain。待其冷却至室温后用氨水调溶液至pH60，加入30mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示GBT 22787-2008液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色30 S内不变即为终点，记录所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(y-)。3643向3642的三角烧瓶中加入10mL氟化铵溶液，加热至沸，冷却至室温。用氨
15、水调溶液至pH60，加入30mL邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液和4滴二甲酚橙指示液，用氯化锌标准滴定溶液滴至橙红色30 S内不变即为终点。记录所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积数(yz)。365结果计算铝含量以铝(A1)的质量分数”。计，数值以表示，按式(5)计算： w。一皿去铲娜o”5一可可丽万i一“” (5)式中：v：加氟化铵后的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；v。加氟化铵前的试液所消耗氯化锌标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；c氯化锌标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M一铝的摩尔质量，单位为克每摩尔(gm01)，(M-26，982)；m一 试料
16、的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。366允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为05。37铁含量的测定371 EDTA容量法3711原理试料用硫酸溶解后过滤，试液在pH20下以1磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液直接滴定。Fe3+H，Y 2一FeY+2H+3712试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。37121硫酸。37122盐酸(1+4)。37123氨水(1+4)。37124盐酸缓冲溶液(pH2o)：量取08 mL浓盐酸，缓慢加入烧杯中，加水稀释
17、至1 000 mL，混匀。37125乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液f(EDTA)一002molL：配制与标定按GBT 601的规定执行。37126磺基水杨酸指示液(1)。3713仪器常规实验室设备和仪器及以下装置：37131分析天平：精度为01mg。37132微量滴定管：分度值002mL。37133聚四氟乙烯烧杯，500 mL。37I34聚四氟乙烯棒，10 cm。37135恒温水浴锅：精度为2。37136 pH计：精度为01。5GBT 22787-20083714分析步骤37141称取约5 g试样，精确到01mg，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入100mL硫酸，煮沸至冒白烟除氟，冷却后加少
18、许盐酸溶解。37142过滤至500 mL三角烧瓶中，加水20 mL，充分振荡后用氨水和盐酸调节溶液至pH2025，加30 mL盐酸缓冲溶液，在恒温水浴锅中加热至6070后滴加8滴10滴磺基水杨酸指示液，趁热用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈米黄色并保持30 S，记录所消耗EDTA标准滴定溶液的体积数(V)。3715结果计算铁含量以铁(Fe)的质量分数”。计，数值以表示，按式(6)计算： (V1 000)cM100m(6)式中：v试液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；fEDTA标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(toolL)；M铁的摩尔质量，单位为克每摩尔(gt001)，(M
19、一55845)；m试料的质量，单位为克(g)。所得结果按GBT 8170的进舍规则修约至第三位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3716允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为0005。372分光光度法按GBT 3049 2006的有关规定执行。38有效成分(钠含量)的测定381原理试料用硫酸溶解，加热除氟，用盐酸和水溶解沉淀，试液用原子吸收光谱仪在波长3302 nm处测定钠的含量。382试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GBT 6682中规定的至少3级的水。3821硫酸。3822盐酸。3823盐酸溶液(1)。3824钠标准溶液(10mgmL)：称取254
20、 g于500600灼烧至恒重的氯化钠，溶于水，移人1 000 mL容量瓶中，稀释至刻度，贮于聚乙烯瓶中。383仪器常规实验室设备和仪器及以下装置。3831原子吸收光谱仪：带有背景扣除装置，钠空心阴极灯。3832分析天平：精度为01 mg。3833 4号砂芯坩埚：30mL。384分析步骤3841试液的制备称取约05 g试样，精确至01mg，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入10mL硫酸，煮沸至冒白烟，继续加热10 rain，冷却后加少许盐酸(3822)溶解。用砂芯坩埚抽滤，用盐酸溶液(3823)洗涤，洗液和滤液一并转移至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(3823)定容，摇匀。63842空白溶液的制备按38
21、41步骤制备空白溶液。3843标准曲线的绘制GBT 22787-200838431系列标准溶液的制备：按表1所列的体积数，将钠标准溶液(3824)分别加到五个100 mL的容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。系列标准溶液应现用现配。表1标准溶液的配制钠标准溶液的体积mL 溶液中钠含量(mgmL)20 20015 l_5010 1005 0500 0注：根据仪器的灵敏度来选择钠系列标准溶液的浓度范围。38432 系列标准溶液吸光度的测定：启动原子吸收光谱仪，使仪器运行充分稳定，在波长3302 nm处选择仪器最佳测试条件，参见附录A。按顺序吸人钠标准溶液，测定其吸光度。测定标准溶液、空白溶液时，吸液速
22、度应保持恒定。每测一次，须吸水清洗燃烧器。38433绘制标准曲线：以钠标准溶液的浓度(mgmL)为横坐标，以相应的经过空白校正过的钠标准溶液的吸光度为纵坐标作图，即得标准曲线。3844试液吸光度的测定按38432确定的测试条件，每种试验溶液测两次，在相同条件下做空白试验。385结果计算冰晶石的有效成分以钠(Na)的质量分数(zv，)计，数值以表示，按式(7)计算： W7一(p,-Pb)l 000000100100f(7)m式中：Pt从标准衄线中读出的试验溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(#gmL)；n从标准曲线中读出的空白溶液中钠的浓度，单位为微克每毫升(gmL)；10。试验溶液定容的体积，单位为毫升(mL)；m试料的质量，单位为克(g)；产一稀释系数。取两次平行测定的算术平均值作为测定结果，按GBT 8170的进舍规则修约至第二位小数。386允许差在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差为02。GBT 227872008附录A(资料性附录)日立Z-5000型原子吸收光谱仪工作条件日立Z一5000型原子吸收光谱仪工作条件见表A1。表A1仪器工作条件波长 灯电流 燃烧头高度 空气流量 乙炔流量l工作参数nm mA (Lrain) (Lrain)Na 3302 70 7S 150 2 2
