1、ICS 85010Y 30 雷国中华人民共和国国家标准GBT 22804-2008纸浆、纸和纸板 汞含量的测定Pulp，paper and board-Determination of mercury content2008-12-30发布 2009-09-0 1实施宰瞀徽紫瓣訾麟赞鐾发布中国国家标准化管理委员会捉q刖 吾GBT 228042008本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国造纸工业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中国制浆造纸研究院。本标准主要起草人：徐嵘、陈旭辉、顾浩飞、章雅玲。1范围纸浆、纸和纸板汞
2、含量的测定本标准规定了纸浆、纸和纸板中汞含量的测定方法。本标准适用于各种可用硝酸湿法消解的纸、纸板及纸浆中汞含量的测定。本方法检出限：002 mgkg。2规范性引用文件GBT 22804-2008下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 450纸和纸板试样的采取及试样纵横向、正反面的测定(GBT 450-2008，ISO 186：2002，MOD)GBT 462纸、纸板和纸浆
3、分析试样水分的测定(GBT 462 2008；ISO 287：1985，MOD；ISO 638：1978，MOD)GBT 740纸浆试样的采取(GBT 740 2003，1SO 7213：1981，IDT)GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(GBT 66822008，ISO 3696：1 987，MOD)3原理将试样放置于密闭容器中，加人一定量的硝酸，在高温高压条件下，进行消解。消解液经适当稀释后，通过还原处理将化合态的汞还原成原子态的汞，经载气带人石英管炉中，在低压汞灯发出波长2837 nm的激发光束激发下，产生原子荧光，荧光强度与试样的汞含量成正比，与标准工作曲线比较进行定量分析
4、。4试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。41水，GBT 6682，二级。4，2硝酸(HN饶)，p一140 gmL，质量分数是6568。43硝酸(HNO。)，5+95，将50mL的硝酸(42)N入到体积为950mL的水中。44硼氢化钾溶液(KBHt)，005，称取05 g氢氧化钾(KOH)于100mL水中，溶解后，加入005 g的硼氢化钾继续溶解，若有沉淀，需过滤后使用。45汞标准储备溶液，i00 mgL，称取0162 g硝酸汞(HgNO。)于烧杯中，加入硝酸(43)溶解，用硝酸(43)定容至1 L。溶液保存在密闭聚乙烯容器中。46汞标准溶液，02 mgL，用移液管移取1 mL的
5、汞标准储备溶液(45)于10 mL的容量瓶中，用硝酸(43)稀释至刻度，用移液管从10 mL的容量瓶中移取1 mL的汞标准溶液于50 mL的容量瓶中，用硝酸(43)稀释至刻度。此溶液应当天配制。5仪器和设备51烘箱，控温范围为常温200，控温精度为土2。52压力消解罐，配100 mL聚四氟乙烯的内罐。GBT 22804-200853微波消解仪，配100 mL聚四氟乙烯内罐的全密闭消解容器，不建议使用自动泄压罐。54原子荧光光谱仪，配汞空心阴极灯。6取样与试样的制备61取样试样的采取按照GBT 450或GBT 740的有关规定进行。62试样的制备将样品剪成约5 mmX 5 mm的小块，彻底混匀，
6、注意防止污染。试样称量前应在天平附近至少平衡20 rain。63水分含量的测定按照GBT 462测定试样的水分，用以计算试样的绝于物含量。7分析步骤71前处理711高压消解法7111空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试样。7112试验做两份试样的平行测定。称取约04 g的风干试样，精确至0001 g(以绝干计)，放人压力消解罐(52)的聚四氟乙烯内罐中。加入6mL的硝酸(42)，将压力消解罐放入烘箱(51)，升温至(952)，保持1 h。然后再继续升温至(1852)，保持4 h。关闭电源，在烘箱中自然冷却至室温，取出压力消解罐，并小心地在通风柜中打开。
7、将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50 mI。的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容量瓶后定容。712微波消解法7121空白试验与试样的测定平行进行，取相同量的所有试剂，采用相同的分析步骤，但不加试料。7122试验做两份试样的平行测定。称取约04 g的风干试样，精确至0001 g(以绝干计)，放人微波消解罐的聚四氟乙烯内罐中，加入8 mL的硝酸42)，加盖浸泡05 h，放入微波消解便。根据微波消解仪的使用说明书，选择适当的控制方式至试样消解完全，冷却，取出消解罐，并在通风柜中打开。将消解内罐中剩留的溶液用水适当稀释，过滤于50 mL的容量瓶内，消解内罐及滤纸用水洗涤数次并转入容
8、量瓶后定容。72汞含量的测定721 用移液管分别移取0 mL、1 mL、2 mL、4 mL、8 mL的汞标准溶液(46)于100 mL的容量瓶中，用硝酸(43)定容至刻度，每毫升上述标准溶液分别含汞0 pg、0002 pg、0004 pg、0008 pg、0016 pg。722根据原子荧光光谱仪的操作手册设定参数，吸取一定量试液，加入一定量的硼氢化钾溶液(44)，测定空白溶液、标准工作溶液、待测溶液中汞原子的荧光强度。723绘制校准曲线，计算待测溶液的汞含量。8计算汞含量以汞的质量分数xn。计，数值以毫克每千克(mgkg)表示，按式(1)计算：2XHg(XlX。)VGBT 22804-2008
9、式中：xw；试样中汞的含量，单位为毫克每千克(mgkg)；x。试验溶液中汞的浓度，单位为毫克每升(ragL)；x。空白试液中汞的浓度，单位为毫克每升(ragL)；V试验溶液的总体积，单位为毫升(mL)；m试样的绝干质量，单位为克(g)。计算结果修约至两位有效数字。两个测定结果的差与其平均值之比应不大于10，以平均值表示测定结果。9质量保证和控制微波消解可有不同的控制方式，有多种温度压力功率、时间、加酸量等不同的参数组合，可根据实际情况设定。只要保证消解完全且有较高回收率的消解方法均可使用。充分消解后通常可得到澄清的溶液，残余物为白色絮状。分析仪器可根据实验室的实际情况选择，只要仪器的检出限满足
10、要求即可。由于分析仪器的灵敏度不同，操作人员应根据仪器的测定范围选择合适的标准工作溶液范围。10试验报告试验报告应包括下列项目：a)本国家标准编号；b)测定的日期和地点；c)试样制备的描述；d) 所用的消解过程(高压消解法或微波消解法)；e)测定仪器的描述；f)测定的平均值，用mgkg表示，如果测定次数多于两次，应说明测定次数；g)标准步骤变更的说明，或所观察到的任何会影响测定结果的异常现象。GBT 22804-2008附录A(资料性附录)微波消解仪的设定参数举例A1 Mars微波消解仪(配超高压消解罐)控制程序：温度主控，具体参数见表A1。表A1步 骤 爬坡时间min 温度 保持时间lmin
11、l 5 95 52 5 185 1530a根据试样诮解的难易程度调整时间，一般涂布、填料多的试样应选择长一点的消解时间。A，2 Mars微波消解仪(配高处理量消解罐)控制程序：温度主控，具体参数见表A2。表A2步 骤 爬坡时间rain 温度 保持时间rain1 5 i20 52 5 150 103 5 175 104 5 185 10A3 MILESTONE ethos tc微波消解仪控制程序：温度主控，具体参数见表A3。表A3步 骤 爬坡时间rain 温度C 保持时间minl 5 90Z 10 1403 5 180 10-3058根据试样消解的难易程度调整时间，一般涂布、填料多的试样应选择长
12、一点的消解时间。A4 Multiwave 3000微波消解仪控制程序：温度主控，安全升压速度30 kPas，具体参数见表A4。袅A4步 骤 爬坡时间rain 温度 保持时间rain， 5 l 50 lO2 10 240 204A5 MW$一3+微波消解仪控制程序：温度主控，具体参数见表A5。表A5GBT 22804-2008步 骤 爬坡时间rain 温度C 保持时间rain1 5 165 52 1 185 520冷却 1 100 108根据试样消解的难易程度调整时间，一般涂布、填料多的试样应选择长一点的消解时间。5GBT 22804-2008灯电流：15 mA负高压：240 V；原子化温度：800；载气(Ar)流速：400 mLmin屏蔽气流速：100 mLmin；加还原剂时间：7 s；读出时间：15 8；延迟时间：10 s；进样体积：10 mL；读出方式：峰面积；测定方法：标准凸线法。附录B(资料性附录)原子荧光光谱仪的设定参数举例
