1、ICS 7712070H 13 圆国中华人民共和国国家标准GBT 2327362009草酸钴化学分析方法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法Methods for chemical analysis of cobalt oxalate-Part 6：Determination of chlorine ion content-Ion selective electrode method2009-01_15发布 20091 1-01实施宰瞀鹘紫瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 昌GBT 2327362009GBT 23273草酸钴化学分析方法共8个部分：第1部分：钴量的测定电位滴
2、定法第2部分：铅量的测定电热原子吸收光谱法第3部分：砷量的测定氢化物发生一原子荧光光谱法第4部分：硅量的测定钼蓝分光光度法第5部分：钙、镁、钠量的测定火焰原子吸收光谱法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法第7部分：硫酸根离子量的测定燃烧一碘量法第8部分：镍、铜、铁、锌、铝、锰、铅、砷、钙、镁、钠量的测定电感耦合等离子体发射光谱法本部分为第6部分。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由金川集团有限公司负责起草。本部分由北京矿冶研究总院、株洲冶炼集团股份有限公司参加起草。本部分主要起草人：张发志、喻生洁、杨秀萍、马玉萍、吕庆成、林秀英、于力、汤淑芳
3、、邱平、朱国忠。1范围草酸钴化学分析方法第6部分：氯离子量的测定离子选择性电极法GBT 2327362009GBT 23273的本部分规定了草酸钴中水溶性氯离子量的测定方法。本部分适用于草酸钻中水溶性氯离子量的测定。测定范围：001505。2方法提要用水加热浸取试料中的氯离子，在离子强度调节剂硝酸钠存在下，以氯离子选择性电极为指示电极和相应的参比电极为参比，用电位测量仪测定其电极电位值。在测定范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈线性关系，按标准曲线法计算氯离子量。3试剂分析用水均为新制备二次蒸馏水。31硝酸钠溶液(5 rnolL)。32氯离子标准贮存溶液：称取0164 9 g氯化钠(基准试剂
4、，预先经过550灼烧至恒重，并在干燥器中冷至室温)置于150 mL烧杯中，用水溶解，移人100 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含1 mg氯离子。33氯离子标准溶液：氯离子标准溶液：移取2000 mL氯离子贮存溶液(32)于200 mL容量瓶中，以水定容。此溶液1 mL含01 mg氯离子。4仪器41电位测量仪，附搅拌装置。42氯离子选择性电极，要求氯离子溶液浓度至少在10_1 molL101 molL范围内，电极电位与氯离子浓度的负对数呈良好线性关系。43参比电极。电极的选择遵照厂家指导说明书。44可加热电磁搅拌器。5分析步骤51试料称取2000 g试样(mo)，精确至0000 1 g。
5、52测定521将试料(51)置于250 mL烧杯中，加入约35 mL水，放入搅拌棒，将烧杯置于可加热的电磁搅拌器(44)上，加热至沸继续搅拌5 rain后，取下，冷至室温，按表1将溶液连同不溶物移人相应容量瓶中，按表1加入硝酸钠溶液(31)，以水定容，待测。GBT 2327362009表1定窖体积及硝酸钠的加入氯离子含量(质量分数) 定容体积(v)mL 硝酸钠溶液mL001502 50 2O205 100 4522移取50 mL试液(521)于干燥的i00 mL烧杯中，插入氯离子选择性电极(42)和参比电极(43)，将烧杯置于电位测量仪上，在搅拌下测量其平衡电位值。从工作曲线上查出相应氯离子的
6、质量浓度(p)。53工作曲线的绘制分别移取250 mL、500 mL氯离子标准溶液(33)和250 mL、500 mL氯离子标准贮存溶液(32)，置于一组50mL容量瓶中，加入2mL硝酸钠溶液(31)，以水定容。以下同522操作，按氯离子浓度由低到高的顺序进行测定。在半对数坐标纸上，以氯离子质量浓度值为横坐标，电位值为纵坐标绘制工作曲线。6分析结果的计算按下式计算氯离子的质量分数WC。，数值以表示 毗1一一芝型100mo式中：m。试料量，单位为克(g)；P一自工作曲线上查得的氯离子浓度，单位为克每升(gL)v稀释体积，单位为毫升(mL)。7精密度(1)71重复性在重复性条件下获得的两次独立测试
7、结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r)，超过重复性限(r)的情况不超过5，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得：表2重复性限 氯离子的质量分数 0015 01 osr 0003 0015 oo，注：重复性(，)为28SS为重复性标准差。72再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5，再现性限(R)按表3数据采用线性内插法求得：表3再现性限 氯离子的质量分数 0015 01 05R 0006 002 008注；再现性(R)为28岛，S为再现性标准差。GBT 23273620098质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代)，每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。
