1、ICs 67250C 53 圆目中华人民共和国国家标准GBT 2：32961 82009食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定气相色谱法Food contact materials-Polymer-Determination of monoethylene glycol and diethylene glycol in food simulants-Gas chromatography2009033 1发布 20090901实施宰瞀鹊紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促19刖 嚣GBT 23296182009本标准参照欧盟标准CEN 131307：2005(食品接触材料及
2、其制品 塑料中受限物质第7部分：食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定(英文版)制定。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出。本标准由全国进出口食品安全检测标准化技术委员会(SACTC 445)归口。本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国广东出入境检验检疫局、中华人民共和国湖北出入境检验检疫局、中华人民共和国内蒙古二连浩特出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈志锋、李丹、郑建国、杨敏莉、孙利、崔海容、朱明达、王欣。食品接触材料高分子材料食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测定气相色谱法GBT 232961 820091范围本标准规定了食品模拟物中乙二醇与二甘醇的测
3、定方法。本标准适用于水、3(质量浓度)乙酸溶液、10(体积分数)乙醇溶液和橄榄油四种食品模拟物中乙二醇与二甘醇含量的测定。水、3(质量浓度)乙酸溶液和10(体积分数)乙醇溶液三种水基食品模拟物中乙二醇和二甘醇的测定低限均为3 mgL；橄榄油中乙二醇和二甘醇的测定低限均为3 mgkg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 6682分析实验室用水规格和试验方法(
4、GBT 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD)GBT 2329612009食品接触材料塑料中受限物质 塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南3原理食品模拟物中的乙二醇和二甘醇采用毛细管气相色谱柱进行分离，氢火焰离子化检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样分析，橄榄油食品模拟物通过水萃取后进样分析，采用内标法定量，内标物为1，4一丁二醇。4试剂与材料除另有规定外，水为GBT 6682规定的一级水，试剂均为分析纯。41乙二醇(monoethylene glycol，C2H602，CAS号：107211)。42二甘醇(diethyle
5、ne glycol，C4H1003，CAS号：111466)。43 1，4-丁二醇(butan一1，4-diol，QHl。02，CAS号：ii0634)。44冰乙酸。45无水乙醇。46精制橄榄油。47甲醇。48庚烷。49 3(质量浓度)乙酸溶液：称取30 g(精确至01 g)冰乙酸(44)于1 L容量瓶中，用水定容。410 10(体积分数)乙醇溶液：量取100 mL无水乙醇(45)于1 L容量瓶中，用水定容。4” 乙二醇(7 500 mgL)和二甘醇(7 500 mgL)储备液：准确称取乙二醇和二甘醇各075 g于烧杯中(精确至01 mg)，用甲醇溶解后转入100mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶
6、液在5条件下密封避光保存，浓度在1个月内保持稳定。1GBT 23296182009412 1，4-丁二醇储备液(10 000 mgL)：准确称取1 g 1，4一丁二醇(43)于烧杯中(精确至01 mg)，用甲醇溶解后转入100 mL容量瓶中，用甲醇定容。此溶液在5条件下避光密封保存，浓度在1个月内保持稳定。413标准中间溶液：准确吸取2 mL 1，4一丁二醇储备液(412)于6个25 mL容量瓶中，分别加入00 mL、05 mL、10 mL、25 mL、5 mL、10 mL乙二醇和二甘醇储备液(411)，用甲醇定容，得到乙二醇和二甘醇浓度均为00 mgL、1500 mgL、3000 mgL、7
7、500 mgL、1 500 mgL、3 000 mgL的标准中间溶液，1，4-丁二醇浓度为800 mgL。此溶液在5条件下密封避光保存，浓度在1个月内保持稳定。5仪器与设备51气相色谱仪：配置氢火焰离子化检测器。52带刻度移液管：1 mL、2 mL。53容量瓶：25 mL、50 mL、100 mL。54分液漏斗：配聚四氟乙烯瓶塞，250 mL。55玻璃注射器：50 mL。56分析天平：感量0000 1 g、001 g。6试液的制备61标准工作溶液的制备611水基食品模拟物标准工作溶液分别吸取各浓度标准中间溶液(413)1 mL于6个50 mL容量瓶中，用水定容，得到水中乙二醇和二甘醇浓度均为0
8、00 mgL、300 mgL、600 mgL、150 mgL、300 mgL、600 mgL的标准工作溶液。采用同样方式，分别用3(质量浓度)乙酸溶液(49)和10(体积分数)乙醇溶液(410)配制同样浓度系列的乙二醇和二甘醇标准工作溶液。612橄榄油标准工作溶液分别准确称取50 g(精确至01 g)橄榄油于6个250 mL分液漏斗中，依次加入1 mL各浓度标准中间溶液(413)，混合均匀，得到橄榄油中乙二醇和二甘醇浓度均为000 mgkg、300 mgkg、600 mgkg、150 mgkg、300 mgkg、600 mgkg。在每个分液漏斗中加入50 mL庚烷(48)，充分混合，加入20m
9、L水振荡萃取1min，静置5rain，使两相分层，收集下层水相，再次用20mL水萃取橄榄油，将两次萃取水相合并，用水定容至50 mL，取1 mL通过02,um滤膜过滤，待测。62食品模拟物试液的制备621总则食品模拟物试液应按照GBT 2329612009的要求从迁移试验中获取，应避光保存在4冰箱中。622水基食品模拟物在50 mL容量瓶中，加入l mL不含有乙二醇和二甘醇的标准中间溶液(413)，用迁移试验中获得的水基食品模拟物定容，混合均匀，取1 mL通过02,um滤膜过滤，待测。每种水基食品模拟物试液平行制样两份。623橄榄油准确称取迁移试验中得到的檄榄油模拟物50 g(精确至01 g)
10、于250 mL分液漏斗中，加入1 mL不含有乙二醇和二甘醇的标准中间溶液(413)，混合均匀，加入50 mL庚烷(48)，充分混合，加入20mL水振荡萃取1rain，然后静置5min，使两相分层，收集下层水相，再次用20mL水萃取橄榄油，将两次萃取水相合并，用水定容至50 mL，取1 mL通过02,um滤膜过滤，待测。平行制样两份。263空白试液的制备按照62的操作处理未与食品接触材料接触的食品模拟物。7测定GBT 232961 8200971测定条件a)色谱柱：硝基对苯二酸修饰的聚乙二醇毛细管色谱柱，长为30 ITI，内径为032 mm，膜厚为1 pm，或性能相当的色谱柱；b)柱温：100保
11、持1 rain，以10min升温至200保持8 rain；c)载气：氮气，流速1 mLmin；d)检测器温度：220；e)进样模式：不分流进样，05 min后打开分流阀；f)进样口温度：220；g)进样体积：1 pL。72绘制标准工作曲线按照71所列测定条件，对标准工作溶液(61)进行检测。以食品模拟物中乙二醇或二甘醇浓度为横坐标，以乙二醇或二甘醇与内标物1，4一丁二醇的峰面积比值为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。标准溶液色谱图参见附录A。按式(1)计算回归参数：，一az+b (1)式中：，食品模拟物标准工作溶液中乙二醇或二甘醇与内标物1，4-丁二醇的峰面积比值；n回归曲线的斜率；z食
12、品模拟物标准工作溶液中乙二醇或二甘醇浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；6回归曲线的截距。73试液检测对食品模拟物试液(62)和空白试液(63)依次进样，扣除空白值，得到乙二醇或二甘醇与内标物1，4一丁二醇的色谱峰峰面积。8结果计算81 食品模拟物试液中乙二醇和二甘醇浓度的计算食物模拟物试液中乙二醇或二甘醇的浓度c按式(2)计算。，2型a式中：c食品模拟物试液中乙二醇或二甘醇的浓度，单位为毫克每升或毫克每千克(mgL或mgkg)；y食品模拟物试液中乙二醇或二甘醇与内标物1，4-丁二醇的峰面积比值；6回归曲线的截距；n回归瞌线的斜率。82 乙二醇和二甘醇特定迁移量的转化计算由8
13、1得到的食品模拟物试液中乙二醇和二甘醇浓度，根据迁移试验中所使用的食品模拟物的体积和测试试样与食品模拟物接触面积，通过数学换算计算出乙二醇和二甘醇的特定迁移量，单位以3GBT 23296182009“mgkg或mgdm2”表示。详见GBT 232961 2009的第13章。计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留三位有效数字。9重复性在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。附录A(资料性附录)食品模拟物中乙二醇与二甘醇的标准色谱分离图GBT 23296182009图A1 水中乙二醇(30 mg,L)与二甘醇(30 mgL)标准色谱图图A2 3(质量浓度)乙酸溶液中Z,-醇(30 mgL)与二甘醇(30 mgL)标准色谱图衅撕跖蛐加GBT 23296182009pA图A3 10(体积分数)乙醇溶液中乙二醇(30 ingL)与二甘醇(30 mgL)标准色谱图图A4橄榄油中乙二醇(30 mgkg)与二甘醇(30 mgkg)标准色谱图徂帖蚰拈踮舯螗
