1、中华人民共和国国家概准造纸原料1%氯氟化制抽出物含盟的测定GB/T 2677. 5-93 Fibrous raw material-Determination of one percent sodium hydroxide solubllity ;t麟内容与适用范跚本标准规定了测定造纸原料1%(m/m)氮氧化销抽出物含堂的方法。本标准适用于木材和非木材的纤维原料。2 !l1，E目标准GB 601 化学试剂你准浴液制备方法GB 603化学试剂制剂及制品制备方法GB 26 77. 1 造纸原料分析用试样的采取GB 2677.2 造纸原料水分的测定3 原现代铮GB26 77. 5 81 测定方法是!
2、l%(m/m)氮氧化例处现试样，经洗涤烘干后，从而确定其抽出物的含簸。4 试制分析时，必须使用分析纯试剂，试验用水应符合4.1条的规定。4.1 蒸铺水或去离子水4.2 甲基橙指示液，1g/L。称取0.1g甲基橙溶解于水中，稀释至100mL。4.3 氧化锁浴液，100g/L。，称取11.7 g的靠在化锁胁。.2日，0)溶解于100mL的水中。4.4 盼欧指示液:10日/L，称取1.。目的阶I!;溶于95%的乙醇挥军液中，并用乙醇稀释烹100mL , 4.5 澳削阶毒草指示液，1日/L称联0.1日的澳EJl盼氯，溶于95%的乙醇溶液中，并用乙醇稀稀窒100mL 4.6 甲署在红指示液，2日/L.称
3、取2g/L的用基红溶于95%的乙醇溶液中，并用乙醇稀释丑100 mL。4. 7 淡EJl盼绿m甲基红指示液。取3份的1g/L涣削阶虫草乙醇溶液与l份的2g/L甲基红乙醇溶液混合，蟠匀。4.8 盐酸标准满定溶液，c(HCl)=.l mol儿。4.8.1 配制:最耳i9 mL的浓放酸(P20= 1.19日/mL)，加水稀释成为1L，摇匀。国家技术监督局1993-03-01批准1993-10-01实施207 GB/T 2677.5-93 4.8.2 你):，称浓0.2富于270-300C灼烧窒值1量的基准光水破艘俐，称准室。.0002草，带辈子50mL 的水中，加10滴澳甲勘绿町甲葱红混合指示剂，用
4、0.1mol/L的盐酸标准滴定揭穿液滴):至溶液由绿色变为暗红色，然沸2tnin，冷蚓后继续淌定溶液垦暗红色.4.8.3 浓度计算gc= ) 1 & . E. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 牛 . . 式中，c盐酸标准j商定溶液的实际浓度，mol/L;G一一标定时称取的无水碳自费销质簸，臣V，标定时，I肖稽的盐酸栋准满定溶液体积，mL，吭一一空白试验时消耗的鼓酸标准滴定溶液体积，mL，0.052 99句一一O!2Na，CO，)的昌隆摩尔质煌。4.9 氮氧化纳溶液，1%m/m)。溶解10日氮氧化铺子蒸偏水中，移入1L的容簸瓶内，加水稀
5、稀交刻肢，摇匀。4.9.1 1%(刑/m)氮氧化纳溶液的标)方法(1)用移相距管吸取50mL氮氧化销于200mL容最瓶中，加入10mL氯化锁溶液(4.3)，再加水稀转至刻度，摇匀，静ft以便沉淀下降，用于的滤纸及漏斗过滤，精确吸取50mL滤液，满入1-2滴甲慕橙指示剂.J-ij0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液进行淌定，按式(2)计算所配霞的氮氧化销溶液浓度c，。40 X 100 C,(%) =一了百oX 12.5 式中:V 明滴定时辈在用的故障量标准滴):济液的体积，mL，c一一-盐酸标准满):揭穿液的浓度，mol/L;12.5#暂定时实际取用的1%(m/m)氮氧化销的体积，mL;40一一氧
6、氧化俐的摩尔质量。1000.100换算因子。4. 9. 2 1 % ( m/m )氮氧化销榕液的标定方法(2)称取经1l0C烘至质量假定的苯二甲酸氢御(KHC，H，O，)2g.称准至0.0002日，溶于80mL经煮沸过的水中，加入2-3滴酣睡t指示剂，底接用所冒己的1%(m/m)氮氧化铺满):1在出现做红色.日下所消耗1%(m/酬)氮氧化纳的体积，按式(3)计算其浓度C20 . ( 2 ) o X 40 X 100 ,(%) =一一一/0 - V X 204. 22 式中:隅。一一所称取的笨二ljl酸氮御质盘，如V滴定时消耗的l%(m/m)氮氧化锅体积tmL;204. 22一一笨二甲酸氯僻的摩
7、尔质最;40一一氮氧化俐的摩尔质量，100-换算因子。如与所规定的浓度不符合，则应加入较浓碱或水，调节至所需浓度O.9%- 1. 1%相当于0.25士O.025 mol!L)之间。4. 10 乙酸溶液，1, 3( V月Y5仪器5. 1 一般实验交仪器。5.2 恒温水浴室温-looCT调)。5.3 30时，玻璃滤攒(IG2)。208 .( 3 ) 5.4 容量300mL的锥形瓶。5.5 冷凝臂。5.6 恒温烘箱。6 样品的采取和制备GB/T 2677.5-93 按照GB2677. 1的规定进行.准备风干试样不少于20g.其试样为能通过40日筛但不能通过60日筛的部分细来。7 试验步骤精确称职1.
8、92. 1日(称持最受0.0001日)试样问时另称取试样按GB2677. 2测定水分).放入1吉净干燥的容量为300mL的锥形瓶中，准确地加入100mL1%氮氯化销溶液，装上回流怜凝器或空气冷凝智，烧沸水浴中加热1h.在加热10min、25min, 50 min时各撼荡一次，等规定时l闯到达后，取出镀形瓶，静鳖片刻l以使残渣沉积子瓶底，然后用倾泻法经巳恒重的1G2玻璃滤器过滤。用混水洗海残液及#在形瓶数次，最后将锥形瓶中残溃全部洗入滤普普中，用水洗宠光碱性后，再用60mL乙酸溶液(4.10)分两三次洗涤残渣.最后用玲水洗至不盈酸性反应为止用用基橙指示剂试验).吸T滤液，取出滤器，用蒸饱水洗涤滤
9、苦苦外部，移入烘箱中，于105士2C烘干烹质最假定.8 结果计算8.1 1%(m/m)氮氧化销抽出物必须问时进行附份测定，取其算水平均值作为测定结果，要求结果修约烹小数点后一位，两次测定计算债问偏禁不成超过0.4%。l%m/m)氮氧化销抽出物含量x.以百分数司提示，俊式(4)计算:式中，m一一拍提前试中毕绝子质盘，晤，拍提后试辛辛量由于质簸，g。9试验报告试验报告!i1指下列项目ta. 本国家标准编号，x(%)毕与生X100 b. 试验的数据、地点和参考资料，C. 究整鉴定样品所需要的切资料;d. 未按标准规定的操作和可能影响测试纺泉的其他因索。附加说明3本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本栋楼由余阂造纸工业标准化技术委员会归口.本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负资起草。本标F院参照采用美嗣标浓TAPPI丁212om-88木材和纸浆的1%氮氧化铀的拟出物。本书F准首次发布1961年。第次修lTf1981年。.( 4 ) 209
