1、GB/T 2467. 1 -1 996 前当一口本标准对GB/T2467- 81 (硫铁矿和硫精矿中铅的测定方法进行修订。前版方法包括示波极谱法和EDTA容量法。本标准在修订过程中，经过深入调查研究，大量资料分析对比，认为前版方法技术仍然先进合理、可靠，予以保留。考虑前版方法存在录害或操作烦琐等不足.另增加灵敏度高、准确度好、干扰小的原子吸收光谱法。据此.GB/T2467一1996在硫铁矿和硫精矿中铅含量的测定总标题下，包括以下三个独立部分=第1部分(即GB/T2467. 1)火焰原于吸收光谱法g第2部分(即GB/T2467.2)，示波极谱法g第3部分(即GB/T2467.3) ，EDTA容量
2、法。C;Il/T 2467-1996第1部分火焰原子吸收光谱法，非等效采用ISO8753，1987(铁矿石一一铅钵含量的测定一火焰原子吸收光谱法儿ISO8753，1987以甲基异于基甲嗣萃取试液中铁消除基体干扰，在本标准规定的测定铅的含量范围内，基体铁不干扰，可直接进行测定。本标准是GB/T2467的第1部分。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准负责起草单位g化学工业部化工矿山设计研究院。本标准参加起草单位:云浮硫铁矿企业集团公司、南化公司研究院、大田硫铁矿、111化集团公司、湛化企业集团公司等。本标准主要起草人g玉昭文、辜丽华、张晓梅。143
3、 中华人民共和国国家括准辘敦矿和辑精矿中铝含量民那定第1部分:火焰鹿子吸收光谱法Pyrites and co隙centrate币一Determination of lead content Part 1, Flame atomic a检orptlonspectrometric method 1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法事吕定铅含簸。本标准适用于硫铁矿和硫精矿产品中铅含量0.01%-1%的测定。2 引用标准GB/T 2467.1-1996 ne吨1808753，1987下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用
4、本标准的各方应探讨告主题下91J标准最新版本的可能位。GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法(eqvIS0 3696 :1 987) GB/T 9723-88 化学试Jl!J火焰原子吸收it谱法通则(neqIS0 6353/1 ,82 GM29) GB/T 6003-85 试验筛3方法提要试样用盐酸-硝酸熔解，在稀盐酸介质中，使用空气乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长283.3nm处测量量吸光度，以工作曲线法求出铅的含囊，4 试J和溶液本标准所渭水Ell符合GB/T6682-92中三级水劫规格s娇妻自j试m除特殊规定外，均指分析纯试剂。4. 1 盐酸(p1.19 g/mL)。4.2
5、 盐酸溶液:1十1，4.3 硝酸(p1.40 g/mL)。4.4 铅标准溶液，1.00 mg/mL。称取1.000 g高纯金属铅于250mL烧杯中，加入40mL硝酸溶液。十，盖上表w皿加热溶解完全，冷却，移入1000mL容最瓶中，用水稀释3臣费j度，摇匀。此溶液1mL 含1.00mg铅.4. 5 铅标准溶液，200g/mL，吸取100.0mL铅标准溶液(4.日子500mL容量瓶中，用水稀释至刻度.摇匀，此浓浓1目L含2告。陈铅。5 仪器火焰原子吸收光谱仪g应符合GB/T9723-88的规定。国家技术监督局1996唰10-2 5批准1997-05-01实施144 GB/T 2467.1-1996
6、 6 1武串草试样通过150m试验筛(GB/T6003).于100-105C子燥至恒麓，置于干燥器中，冷却至室温。7分析步骤7.1 称取Q.2-1 g试摔糟磷蛋。.001g).置于150mL烧杯中.7.2 以少量水涌湿试祥，加入15mL盐酸(4.1).盖上表在百腿，如热至微澡，保持数分钟。取下，沁人5时，硝酸(4.3)继续加热至沸，移去表面血蒸至商量盐状取下，冷却.7.3 加入5mL盐酸溶液(4.2)及少量水，您热溶解可洛维盐类，冷却，移入100四L容锺瓶中，稀薄至J度，摇匀后干过滤。7.4 在原子吸收光谱仪上于波长283.3nm处.使用空气乙焕火焰，以水调零，测量试样溶液和空白试验溶燎的吸光
7、度.J喜试得溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，从工作蓝蓝线上查出裙应的牵挂的浓度。7.5 与试样测定同时做空白试验。8工作曲线的绘制8.1 移取0.0、1.岳、2.0、4.吉、6.0、8.0、10.自由L铃标准溶液(4.5)(相当予白、2、400、S自由、1200毛1 600、2000吨铅分别置于一级100mL容量瓶中，加入5mL盐酸溶液(4.幻，用水稀释翌j刻j度，摇匀。8. 2 在与试草草溶液将向条件下吉普量铅标准系列溶泼的吸光泼，减去零浓度溶液的吸光度。以铅浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线.2 分析结果曾表述以质量百分数表示的铅(P切的含量(X)按式(1)计算gx 主兰旦旦兰兰之电蒜:;:;_._-_.，_ Xl0古m 式中$户一一从工作曲线上查得被测试样溶液中铅的浓度，问/mL，m一试祥的黑慧.g.10 允许笼( 1 ) 联平行分析结果的算术平均锋为最终分析结果。平行分析结果的绝对差您应不大予表1所列允许差。表1允许差铅(Pbl含量运0.0500.050-0.100 0.10-0.25 0.25-0.50 0.50-1.00 允许楚0.008 0.015 0.03 0.05 0.08 。/。145
