1、ICS 97. 140 Y 80 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 27717-2011 家具中富马酸二甲醋含量的测定Determination of dimethyl fumarate of furniture 2011-12-30发布2012-07-01实施数码防伪中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T 27717-2011 目。昌本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国家具标准化技术委员会CSAC/TC480)归口。本标
2、准起草单位:上海市质量监督检验技术研究院、敏华家具制造(深圳D有限公司、烟台吉斯家具集团有限公司、好孩子儿童用品有限公司、湖北联乐床具集团有限公司。本标准主要起草人:刘睡国、许俊、张晓波、罗菊芬、张搓搓、吕庆、葛宇、钱明援、汪进、邹宇、宋传江、夏雪飞、周德文。I GB/T 27717-2011 家具中富马酸二甲醋含量的测定1 范围本标准规定了家具产品中富马酸二甲醋含量的测定方法。本标准适用于含软质包覆材料(如皮革、纺织面料等)的家具产品。2 原理采用乙酸乙醋对试样中的富马酸二甲醋(英文名称dimethylfumarate，简称DMF)进行超声萃取。经浓缩、定容和过滤萃取液后，用气相色谱-质谱联
3、用仪(GC/MSD)外标法测定其含量。3 试剂和材料除非另有规定，本标准所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。3. 1 乙酸乙醋。3.2 富马酸二甲醋:纯度二三99.5%。4 仪器设备4. 1 气相色谱-质谱联用仪(GC/MSD):带EI源。4.2 旋转蒸发仪。4.3 分析天平:精确至0.1mg。4.4 具塞量筒:5mLo 4.5 超声波清洗仪。4.6 注射器:2mL。4. 7 具塞锥形瓶:100mL。4.8 微量进样器:10L。4.9 圆底烧瓶:250mL。4. 10 针式过滤器:有机相，0.45mo5 试验程序5. 1 样晶溶液的制备5. 1. 1 取样试样应在产品的外表材料上取样。
4、取样部位应尽可能靠近使用产品时人体可触及的部位。试样规格z长(100:!:l)mm，宽(100士l)mmo试样数量z取样数量为3块-5块。GB/T 27717-2011 5. 1. 2 试样处理5. 1. 2. 1 将每块试样剪成约5mmX5 mm小片，并使小片混合均匀，从1昆合样中用分析天平(4.3)称取(5.0土0.05沽，置于具塞锥形瓶(4.7)中。5. 1.2.2 向置于小片样品的具塞锥形瓶(4.7)中加人50mL乙酸乙醋(3.1)，将该锥形瓶密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，在超声波清洗仪(4.5)中超声萃取30min，将萃取液倒入困底烧瓶(4.9)。5. 1.2.3 再用40m
5、L乙酸乙醋(3.1)对具塞锥形瓶中试样按5.1.2. 2的方法进行二次萃取，将萃取液合并。用少量乙酸乙醋(3.1)洗涤残渣，并将残渣洗液与萃取液合并。5. 1. 2. 4 将圆底烧瓶(4.9)中的总萃取液在旋转蒸发仪(4.2)上浓缩至3mL左右，转移至具塞量筒(4.的中，用少量乙酸乙醋(3.1)淋洗圆底烧瓶(4.9)，洗液并人具塞量筒(4.的，最后用乙酸乙醋(3.1)定容至5.0mL。用注射器(4.6)取2mL样液经针式过滤器(4.10)过滤后进行气相色谱-质谱分析。5.2 富马酸二甲醋标准溶班的配制5.2.1 标准储备溶液的配制:准确称取0.1g(精确至0.1mg)富马酸二甲醋标准品，用乙酸
6、乙醋(3.1)溶解并定容至100mL容量瓶中，混匀。该榕液的浓度为1mg/mL，置于4.C冰箱中保存，保存期不超过一个月。5.2.2 标准工作溶液的配制;移取浓度为1mg/mL的标准储备搭液适量体积，用乙酸乙醋(3.1)再逐级稀释，配制成浓度范围为O.05 mg/L 5. 0 mg/L的标准工作溶液，现用现配，进行气相色谱-质谱(GC/MS)测定。5.3 气相色谱-质谱测定(GC/MS)5.3. 1 气相色谱-质谱条件所使用仪器设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，气相色谱-质谱设定的参数可选用以下推荐值，也可根据实验室条件制定最佳分析条件:a) 载气:氮气，纯度注9
7、9.999%;控制方式z恒流;流速:1.0 mL/min; b) 进样量:1. 0L; c) 进样方式z不分流进样;d) 进样口温度:15() .C ; e) 色谱柱:DB-WAX柱，30mXO. 25 mmXO. 25m，或相当者;f) 柱温:初始温度50c ，保持1min;以10C /mn升至150.C，保持3min;以20.C/min升至220 .C，保持3min; g) 色谱-质谱接口温度:250.C;h) 离子源:EI源;i) 离子源温度:230C; j) 电离强度:0.77kV; k) 扫描方式z全扫描和选择离子扫描同时进行;1) 质量扫描范围:45amu300 amu; m)溶剂
8、延迟时间:9min. 5.3.2 标准曲线用微量进样器(4.的吸取1.0L标准工作溶液进行气相色谱-质谱(GC/MS)分析，记录峰面积，以富马酸二甲醋的含量为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程。G/T 27717-2011 5.3.3 样品分靳吸取1.0L样品溶液，按标准工作溶液相同的气相色谱-质谱分析条件进行分析，得到样品溶液的色谱图和质谱图，与标准工作溶液的色谱图和质谱图进行比较，以全扫描模式定性，选择离子扫描模式定量，根据标准曲线计算出样品溶液中富马酸二甲醋的浓度。5.3.4 气相色谱质谱分析及阳性结果确证待测样液中富马酸二甲醋的响应值应在标准曲线线性范围内，超过线性范
9、围则应稀释后再进样分析。按照上述气相色谱-质谱条件(5.3.1)测定试样和标准工作溶液，如果试样中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致(变化范围在士2.5%之内)，样品中目标化合物的定性离子、定量离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致，相对丰度偏差不超过表1的规定，则可判断样品中存在富马酸二甲醋。表1富马酸二甲醋特征目标检测离子检测离子离子比允许相对偏差mlz % % 定量离子113 100 85 48 土20定性离子59 18 士20注:典型富马酸二甲酶标准溶液的总离子流色谱图、选择离子色谱图和质谱图参见附录A.5.4 计算结果及表达5.4. 1 按式。)计算富马酸二甲醋的含量X精确至
10、0.01mg/峙。式中:X; =Ci xV 一-m Xi -试样中富马酸二甲醋含量，单位为毫克每千克(mg/kg); Ci -一一标准曲线计算出的富马酸二甲醋浓度，单位为毫克每升(mg/L); V一一样液最终定容体积，单位为毫升(mL); m一一最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。取两次测定结果的平均值，结果保留至小数点后两位。5.4.2 检出限本标准中检出限为0.05mg/kg o 5.4.3 精密度. ( 1 ) 当试样中富马酸二甲醋含量为0.1mg/kg、0.5mg/kg、1.0 mg/kg时，其变异系数分别为2.56%、3.08%、1.76%。6 试验报告试验报告应包含以下内容z
11、u 本标准名称及编号;3 GB/T 27717-2011 b) 产品名称、型号规格pc) 试验结果;d) 实际操作与本标准规定偏离的描述;e) 产品制造商或销售商名称;f) 委托方名称;g) 检验机构名称ph) 检验日期。4 GB/T 27717-2011 附录A(资料性附录)典型富马酸二甲醋标准工作溶液的总离子流色谱图、选择离子色谱图、质谱图A.1 典型富马酸二甲醋标准工作溶液的总离子流色谱图(见固A.l)(x10 000 000) TIC 1. 5 1. 0 0.5 0.0 9.9 10.0 10.1 10.2 10.3 10.4 10.5 10.6 10.7 10.8 10.9 11.0
12、 11.1 图A.1典型富马酸二甲醋标准工作溶液的总离子流色谱图A.2 典型富马酸二甲醋标准工作溶渡的选择离子色谱图(见图A.2)(x100 000) SIM: 113. 00 (1. 06) 5.0 4.0 3.0 2.。1. 0 0.0 9.50 9. 75 10.00 10.25 10.50 10.75 11.00 11. 25 11. 50 圄A.2典型富马酸二甲醋标准工作溶攘的选择离子色谱图A.3 典型富马酸二甲醋棕准工作溶液的质谱图(见图A.3)% 100.0 113 75.0 50.0 85 25.0 0.0 11.115 129 1华1511臼175181 197 25.0 5
13、0.0 75.0 100. 0 125. 0 150. 0 175. 0 200. 0 图A.3典型富马酸二甲醋标准工作溶液的质谱图5 FFON|hFhhNH阁。华人民共和国家标准家具中富马酸二甲醋含量的测定GB/T 27717-2011 国中* 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销岳印张O.75 字数11千字2012年4月第一次印刷开本880X12301/16 2012年4月第一版婪16.00 JG 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107书号:155066 1-44898定价GB/T 27717-2011 打印日期:2012年5月9日F002
