1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 GB/T 5069. 3-2001 前本标准对GB/T5069. 3-1985(镜质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量进行了修订。本次修订将镜质耐火材料化学分析方法修订为同时适用于镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料的化学分析方法。本次修订增加了前言和范围飞引用标准各章，允许差中增加了标样允许差。本次修订内容如下:盐酸加入量由25mL改为20mL。一一蒸发溶液至30mL左右改为10mL左右。一一光度法测定波长由690nm改为810nm，工作曲线浓度范围由含SiOzo. 020. 10 mg/100 mL 改为O.0050. 05 mg/100 mL
5、。本标准在镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;锢蓝光度法测定二氧化硅量;重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;锚天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锯量;火焰原子吸收光谱法测定氧化怦、氧化铀量。本标准自实施之日起，代替GB/T5069.3-1985。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会
6、归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红、薛庆都。本标准于1985年4月首次发布。9 中华人民共和国国家标准簇质及镶铝(铝簇)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量Chemical analysis of magnesia and magnesia-alumina refractory materials-Gravimetric-molybdenum blue photometric method for determination of silicon dioxide content 1 范围本标准规定f重量-铝蓝光度法测定二氧化硅量的方法。G
7、B/T 5069. 3-2001 代替G13/15069.3-1985 本标准适用于镇质、钱铝(铝馁)质耐火原料及制品中二氧化硅量的测定，测定范围:5.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2007-1987 散状矿产品的取样、制样通则GB/T 5069. 1-2001 楼质及镇铝(铝镇)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GI3/T 8170-1987 数值修约规则GI3/T 10325一2001定形耐火制品抽样验收规则3 方法提要
8、试样用碳酸饷棚酸说合熔剂熔融，以盐酸浸ill并蒸发至体积，加入聚环氧乙皖凝聚硅酸，经过滤并灼烧成二氧化硅，然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式逸出。氢氟酸处理前后质量之差即为二氧化硅的主量。再用熔剂处理残渣，梅解于原滤液中，以锢蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。两者之和即为试样中二氧化硅的量。4 试剂4. 1 混合熔剂;取2份元水碳酸铀与1份跚酸研细J昆匀。4.2 盐酸(1.19 g/mU。4.3 盐酸(1+5)。4.4 盐酸(5十95)。4.5 氢氟酸(1.15 g/mU 0 4.6 硫酸(1+1)。4. 7 聚环氧乙皖溶液(2.5g/U:称0.25g聚环氧乙皖加入100时，水，放置一昼夜后
9、摇动榕解，加入23滴盐酸(1十1)，贮于塑料瓶中(有效期两周)。4.8 硝酸银溶液(10g/U。4.9 锢酸镀(NHj)r, M0702.j 24HzC)J榕液(50g/U，过滤后使用。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-17批准2002- 05-01实施10 GB/T 5069.3-2001 4. 10 乙二酸-硫酸混合酸:取15g草酸(HZC204 2HzC) ，陷于250mL硫酸0+的中，用水稀释至1 000 mL，y昆匀。4. 11 硫酸亚铁镀溶液(40g/U:取4g硫酸亚铁镀FeS04 (NH4 )2S04 6H20溶于水中.加5时，硫酸0+1)，用水稀释至100m
10、L，tl昆匀，过滤后使用。用时配制。4.12 二氧化硅标准贮存溶液(含Si02o. 5 mg/mU。称取0.1000 g预先在1000 c灼烧2h并冷至室温的二氧化硅(99.99%)置于铀增塌中，加2g3 g无水碳酸俐，盖上增捐盖并稍留缝隙，置于1000 c高温炉中熔融5min10 min，取出冷却。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯烧杯中，低温加热设取熔块至榕液清亮。用热水洗出时塌及盖.冷至室温。移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。4.13 二氧化硅标准溶液(含SiOz50月/mU。移取10.00mL二氧化硅标准贮存溶液(4.12)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度
11、，摇匀，贮于塑料瓶中。用时配制。4. 14 二氧化硅标准洛液(含Si025g/mL)。移取10.00mL二氧化硅标准溶液(4.13)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用时配制。5 仪器分光光度计。6 试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6. 1 试样应加工至粒度小于0.088mmo 6.2 试样分析前应在105C 110 C烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤1. 1 测定数量分析时应称取2份试样进行测定。7.2 试料量称取0.5g试样，精确至0.0001 g。7.3 空白试验随间试样做空白试验。7.4 验证试验随同试样分析同类型标准物质。7. 5 测定7
12、.5.1 将试料(7.2)置于盛有3g4 g t昆合熔剂(4.1)的铅增塌中，说匀，再覆盖1g2 g 混合熔剂(4.1)，盖上增塌盖并稍留缝隙，置于800C 900 C高温炉中，升温至1000 c 1 100 C熔融15min 30 min，取出，旋转站桶，使熔融物均匀附着于增塌内壁.冷却。7.5.2 用滤纸擦净增锅外壁，放入盛有煮沸的20mL盐酸(4.2)和50mL水的200mL烧杯中，加热浸出熔融物至溶液清亮(硅高时会有硅酸胶体析出)，以水洗出增塌及盖，低温加热蒸发溶液至10mL左右，取下，冷却，加入少许纸浆，在边搅拌F加入3mL聚环氧乙炕榕液(/1.7) ，放置5min，用慢速定量滤纸过
13、滤，滤液用烧杯承接。用热盐酸(4.4)洗涤并将沉淀全部转移于滤纸t_，再洗涤3次5次。然后用热水洗涤至无氯离子用硝酸银洛液(4.8)检查。7. 5. 3 将沉淀连同滤纸置于铀增塌中，小心干燥并灰化后放入高温炉中，在1000 c 1 100 C灼烧1h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量(ml)。加3滴5滴水温润沉淀，加4滴硫酸11 GB/ T 5069. 3- 2001 (4. 6)、8mL10 mL氢氟酸(4.5) ，低温蒸发至冒尽白烟，将残渣连同增塌置于1000 c 1 100 C高温炉中，灼烧15min，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量并反复灼烧至恒量(mz)。7.5.
14、4 于盛有残渣的铅增塌(7.5.3)中，加入约1g 混合熔剂(4.1) ，于1000 Cl 100 C高温炉中熔融3 min，取出，冷却。将增塌放入盛有原滤液的烧杯(7.5.2)中，加热漫取熔融物，用热盐酸(4.4)洗出柑塌，冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7. 5. 5 移取10.00mL试液(7.5.4)于100mL容量瓶中，加10mL水。7.5.6 加入5mL锢酸镀溶液(4.9)，摇匀。变主温主放置20min(室温低于15C，则在约30C温水浴7. 5. 7 用3cm吸收皿，于7.6 工作曲线的绘制7.6.1 移取0、1.00 m 分别置于一组100m 8.1 按
15、式。对式中:m-一一mz-一一一-V-一分取m一一试料8.2 分析值的验收按GB/T5069. 1-8. 3 最终结果的计算试样有效分析值的算术平9 允许差4.1 0) ，摇匀丁预冒也5min2 min，加入5mL硫酸亚铁镀溶X 100 I I . ( 1 ) 分析结果的差值应不大于表1所列允许差。四(SiO，)5. 0015. 00 15. 00 12 表1标样允许差士o.20 土0.30% 试样允许差O. 30 0. 40 SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
