1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 GB/T 5069.4-2001 前本标准对GB/T5069.4-1985(镜质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量进行了修订。本次修订将镜质耐火材料化学分析方法修订为同时适用于镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料的化学分析方法。本次修订增加了前言和范围、引用标准各章，允许差中增加了标样允许差。本次修订内容如下:一一加入10mL盐酸起肢洛液(10%)改为加入5mL盐酸楚胶溶液(50g/L)。一一一加入5mL邻二氮杂菲溶液(1%)改为加入5mL邻二氮杂菲榕液(5g/L)。乙酸镀溶液(200g/L)加入量由10mL改为5mL。一-w(Fe/1，)8.0
5、0%.分取10.00时，试液于200时，容量瓶中改为分取5.00mL试液于100 mL容量瓶中。删去1cm吸收皿工作曲线。本标准在镜质及镜铝(铝镇)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;锢蓝光度法测定二氧化硅量;重量一铝蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;铭天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲皖光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;火焰原子吸收光谱法测定氧化押、氧化饷量。本
6、标准自实施之日起，代替GB/T5069.4-1985。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:洛阳耐火材料研究院。本标准主要起草人:晏文慧、郭秋红。本标准于1985年4月首次发布。13 中华人民共和国国家标准续质及筷铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量1 范围Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials -Ortho-phenanthroline photometric method for determination of
7、iron oxide content 本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量的方法。GB/T 5069. 4-2001 代替GB/T5069. 4 1985 本标准适用于镇质、钱铝(铝馍)质耐火原料及制品中氧化铁量的测定，测定范围:o. 20% 15.00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2007-1987 散状矿产品的取样、制样通则GB/T 5069. 1-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GB/T
8、81701987 数的修约规则GB/T 10325-2001 定形耐火制品抽样验收规则3 方法提要试样用碳酸铀棚酸棍合熔剂熔融，稀盐酸浸取，用盐酸提股将Fe(m )还原为Fe(川，在弱酸性溶液中.Fe(n )与邻二氮杂菲形成橙红色络合物，于分光光度计波t三510nm处测量其吸光度。4 试荆4. 1 泪合熔剂;取2份无水碳酸纳与l份棚酸研细，混匀。4. 2 盐酸(1十5)。4.3 盐酸起股溶液。og/L)。4.4 邻二氮杂菲(CI2H民N2 H20)榕液(5g/U:用乙醇0+1)配制。4.5 乙酸钱溶液(200g/Uo 4.6 氧化铁标准贮存洛液(含FeZ031. 0 mg/mL)。称取0.25
9、00 g预先在600C灼烧30min并于干燥器中冷至室温的二氧化二铁(99.99%).置于烧杯中，用少许水温润，加40mL盐酸。+1).低温加热溶解至榕液清亮，怜至室温.移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4. 7 氧化铁标准溶液(含Fe203o. 1 mg/mL)。移取10.00时，氧化铁标准贮存溶液(4.6)于100时，容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。中华人民共和国国家质量监督检验检瘟总局2001-12-17批准2002 - 05 -01实施14 GB/T 5069.4-2001 4.8 氧化铁标准梅液(含Fe20310吨/mU。移取10.00mL氧化铁标准榕液(4.7
10、)于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用时配制。5 仪器分光光度计。6 试样按GB/T10325和GB/T2007采取、制备试样。6. 1 试样应加工至粒度小于0.088mm。6.2 试样分析前应在105C 110 C烘2h，置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7. 1 测定数量分析时应称取2份试样进行测定。7.2 试料量称取0.1g试样，精确至0.0001 g。7.3 空白试验随同试样做空白试验。7. 4 验证试验随同试样分析同类型标准物质。7. 5 测定7.5.1 将试料置于盛有2g混合熔剂(4.1)的铅增塌中，泪匀，再覆盖1g 11昆合熔剂(4.1) ，盖上增塌盖并稍留缝隙，放入8
11、00C 900 C高温炉中升温至1000 c 1 100 C熔融5min15 min，取出，旋转增塌，使熔融物均匀附着于增塌内壁，冷却。7.5.2 用滤纸擦净增塌外壁，放入盛有煮沸的60mL盐酸(4.2)的200mL烧杯中.加热提出熔融物至榕液清亮，用水洗出柑塌及盖，冷至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。7.5.3 移取10.00mLw(FeZ03)8. 00%，则移取5.00mL试液(7.5.2)于100mL容量瓶中加水至约50mL。7.5.4 加5mL盐酸挂胶溶液(4.3)，5mL邻二氮杂菲榕液(4.4)，5mL乙酸锻溶液(4.5) ，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min
12、o 7.5.5 用合适吸收皿(见表1)，于分光光度计波长510nm处，以空白试验溶液为参比测其吸光度。w(Fe,3)/% 吸收lID./cm工作曲线7.6 工作曲线的绘制表1o. 201. 00 3 7.6.1 1.0015.00 O. 5 7.6.2 7.6.1 移取0、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL氧化铁标准梅液(4.的，分别置于一组100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下按7.5.4进行，用3cm吸收皿，于分光光度计波长510nm 处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。7.6.2 移取0、1.00 mL、2.00mL、3.00mL、4.
13、00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL氧化铁标准溶液(4.7)，分别置于一组100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下按7.5.4操作，用0.5cm吸收皿，于分光光度计波长510nm处，以试剂空白为参比测量其吸光度，绘制工作曲线。15 GB / T 5069.4- 2001 8 分析结果的表述8. 1 按式(1)计算氧化铁质量分数w(Fe203)(% ) =亏X100 . . ( 1 ) 式中:叫一一由工作曲线查得的氧化铁量，单位为g;m一一分取试料量，单位为g。8. 2 分析值的验收按GB/T5069.1一2001中7.2的规定进行。8. 3 最终结果计算试样有效分
14、析值的算术平均所得结果应按GB/T817 9 允许差% w 许差UA-x一凡16 SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
