1、ICS 81.080 Q 43 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 5069. 1 -5069. 13-2001 簇质及镶铝(铝镶)质耐火材料化学分析方法Chemical analysis of magnesia and magnesia alumina refractory materials 2001-12 -17发布2002 - 05 -01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局目次GB/T 5069. 1-2001 镜质及镜铝(铝馍)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量.1 GB/T 5069. 2-2001 镇质及镇铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铝蓝光度法测定二氧化硅
2、量.5 GB/T 5069. 3-2001 镜质及模铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量-锢蓝光度法测定二氧化硅量-GB/T 5069.4-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量.GB/T 5069. 5-2001 镜质及接铝(铝搂)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量.17 GB/T 5069. 6-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法铅天青S光度法测定氧化铝量.21 GB/T 5069.7-2001 镜质及馍铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法EDTA滴定法测定氧化铝量.GB/T 5069. 8-2001 镜质及镜铝(铝镜)
3、质耐火材料化学分析方法二安替比林甲烧光度法测定二氧化铁量.30 GB/T 5069.9一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法过氧化氢光度法测定二氧化铁量.34 GB/T 5069.10-2001 镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量.38 GB/T 5069. 11-2001 镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法络合滴定法测定氧化钙、氧化镜量.42 GB/T 5069.12-2001 续质及楼铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化锺量.52 GB/T 5069. 13一2001镜质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法火焰原子
4、吸收光谱法测定氧化饵、氧化饷量.57 GB/T 5069.5-2001 前本标准针对目前镜质、镜铝(铝镇)质耐火材料，尤其是对于耐火材料制品中所含氧化铁的质量分数小于3.00%，因此在G/T5069.4一1985(镜质耐火材料化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定氧化铁量测定范围的基础上，增订了适宜较低氧化铁测定的火焰原子破收光谱法。本次修订将钱质耐火材料化学分析方法修订为同时适用于镇质及镜铝(铝镜)质耐火材料的化学分析方法。本标准在模质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法总标题下，共包括13个分标准:重量法测定灼烧减量;锢蓝光度法测定二氧化硅量;重量铝蓝光度法测定二氧化硅量;邻二氮杂菲光度法测定氧
5、化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量;锚天青S光度法测定氧化铝量;EDTA滴定法测定氧化铝量;二安替比林甲炕光度法测定二氧化铁量;过氧化氢光度法测定二氧化铁量;火焰原子吸收光谱法测定氧化钙量;络合滴定法测定氧化钙、氧化楼量;火焰原子吸收光谱法测定氧化锚量;火焰原子吸收光谱法测定氧化饵、氧化铀量。本标准由原国家冶金工业局提出。本标准由全国耐火材料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:宝山钢铁股份有限公司。本标准主要起草人:赵霞、部力、曹孝先、陆晓明、刘小平。17 中华人民共和国国家标准镶质及镶铝(铝簇)质耐火材料化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量Chemical analysis of
6、 magnesia and magnesia alumina refractory materials-Flame atomic absorption spectrometric method for determination of iron oxide content 1 范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化铁量的方法。G/T 5069.5 2001 本标准适用于镜质及镜铝(铝楼)质耐火原料及制品中氧化铁量的测定，测定范围(质量分数): O. 15%3. 00%。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修
7、订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 2007-1987 散装矿产品的取样、制样通则GB/T 5069. 1-2001 模质及镜铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧减量GB/T 7728-1987 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则GB/T 8170-1987 数值修约规则GB/T 10325 2001 定形耐火制品抽样验收规则3 方法提要试样经碳酸饷-棚酸混合熔剂熔融，用稀盐酸浸取，制备成试液，于原子吸收光谱仪波长248.3nm 处，测量其吸光度。4 试荆所用试剂克特殊规定均为优级纯;所用水为二级水o4. 1 混合熔剂:2份无水碳酸铀与1份棚酸研细，
8、混匀。4.2 盐酸(1+1)。4.3 l昆合熔剂-盐酸榕液:称取12.0g混合熔剂(4.1) ，置于盛有80mL盐酸(4.2)、50mL水的烧杯中，盖上表面皿，加热熔解，玲至室温，将溶掖移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.4 氧化铁标准潜掖(含FE20，O. 3 mg/时，):准确称取0.3000 g预先600C灼烧30min并在干燥器中冷至室温的氧化铁(99.99%)于300mL烧杯中，加入30mL盐酸(4.2) .低温加热府解，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。中华人民共和国国家质量监督检验检症总局2001-117批准2002 - 05-01实施18 G/T
9、 5069. 5-2001 5 仪器原子吸收光谱仪，备有空气乙快燃烧器，铁空心阴极灯。空气和乙快气体要足够纯净(不含水、油、铁).以提供稳定清澈的贫燃火焰。所用原子吸收光谱仪应达到下列指标:5. 1 精密度最低要求测量最高浓度的标准榕液吸光度10次，计算其吸光度的平均值和标准偏差，该标准偏差一般不应超过该吸光度平均值的1.5%。测量最低浓度的标准溶液(不是零浓度标准搭液)吸光度10次，计算其标准偏差。该标准偏差一般不应超过最高浓度标准榕液平均吸光度的0.5%。5. 2 校准曲线的线性将校准曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于o.7 0 6 试样按GB/T10
10、325和GB/T2007采取、制备试样。6. 1 试样应加工至粒度小于0.088mm。6.2 试样分析前应在105C 1l0 C烘2h.置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7. 1 测定数量分析时应称取同一试样2份进行测定。7.2 试料量称取0.5g试样，精确到0.0001 g。7.3 空白试验随同试样做空白试验。7.4 验证试验随同试样分析同类型标准物质。7.5 测定7.5.1 将试料(7.2)置于盛有4.0g 1昆合熔剂(4.1)的铅地塌中搅匀，再覆盖2.0g混合熔剂(4.1) ，盖上增塌盖，并稍留缝隙，置于800C 900 C高温炉中，升温至1000 c 1 100 C熔融30min45
11、min取出，冷至室温。7.5.2 用滤纸擦净增塌外壁，置于盛有40mL盐酸(4.2)和50mL水的烧杯中，盖上表面皿，加热浸出熔融物至、溶液清亮，用热水洗出增塌及盖，溶液冷至室温，将洛液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，t昆匀。7.5.3 分取试液(7.5.2)50.00mL于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.5.4 于原子吸收光谱仪波长218.3nm处，用空气一乙快火焰，按GB/T7728将仪器调至最佳状态并满足性能要求后，采用标准曲线法，以水调零，测量空白试验溶液和试样搭液(7.5.3)的吸光度。7.6 校准曲线的绘制移取0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.
12、00mL、8.00mL、10.00mL氧化铁标准搭液(4.的分别置于一组100mL容量瓶中，各加25.0mL混合熔剂盐酸溶液(4.3) ，以水稀释至刻度，棍匀。按7.5.4测量其吸光度，以氧化铁的浓度为横坐标，吸光度(减去零浓度溶液的吸光度)为纵坐标，绘制校准曲线。19 GB / T- 5069. 5- 2001 8 分析结果的表述8. 1 按式(1)计算氧化铁的质量分数(c - co)V X 10-6 (Fe203)(%) =。m 式中:C 校准曲线查得的试样溶液的氧化铁浓度，单位为g/mL;co一一校准曲线查得的空白试验榕液的氧化铁浓度，单位为问/mL;V一一被测试液的体积，单位为T_ 一
13、-m一一分取试料量，单位8. 2 分析值的验收按GB/T5069. 1-8. 3 最终结果计算9 允许差20 . ( 1 ) % .10 . 15 SON-巳.gomjF.gomH阁。华人民共和国家标准镶质及镶铝(铝镜)质耐火材料化学分析方法GB/T 5069. 1 5069. 13-2001 国中9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售68517548 祷印张4字数119千字2002年5月第一次印刷开本880X1230 1/16 2002年5月第一版印数1-20009峰定价24.00网址书号:155066 1-18305 7巳拎603-463 版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533科目5069.1-2001 H
