1、2014届高考化学二轮复习江苏专用 第 13讲实验方案设计与评价练习卷与答案（带解析） 实验题 固体硝酸盐加热易分解且产物较复杂。某学习小组以 Mg(NO3)2 为研究对象，拟通过实验探究其热分解的产物，提出如下 4种猜想： 甲： Mg(NO2)2、 NO2、 O2 乙： MgO、 NO2、 O2 丙： Mg3N2、 O2 丁： MgO、 NO2、 N2 (1)实验小组成员经讨论认定猜想丁不成立，理由是 _。 查阅资料得知： 2NO2 2NaOH=NaNO3 NaNO2 H2O 针对甲、乙、丙猜想，设计如下图所示的实验装置 (图中加热、夹持仪器等均省略 )： (2)实验过程 仪器连接后，放入固
2、体试剂之前，关闭 k，微热硬质玻璃管 (A)，观察到 E中有气泡连续放出，表明 _。 称取 Mg(NO3)2固体 3.7 g置于 A中，加热前通入 N2以驱尽装置内的空气，其目的是 _；关闭 k，用酒精灯加热时，正确操作是先 _，然后固定在管中固体部位下加热。 观察到 A中有红棕色气体出现， C、 D中未见明显变化。 待样品完全分解， A装置冷却至室温、称量，测得剩余固 体的质量为 1.0 g。 取少量剩余固体于试管中，加入适量水，未见明显现象。 (3)实验结果分析讨论 根据实验现象和剩余固体的质量经分析可初步确认猜想 _是正确的。 根据 D中无明显现象，一位同学认为不能确认分解产物中有 O2
3、，因为若有O2， D中将发生氧化还原反应： _(填写化学方程式 )，溶液颜色会褪去；小组讨论认定分解产物中有 O2存在，未检测到的原因是 _ _。 小组讨论后达成的共识是上述实验设计仍不完善，需改进装置进一步探究。 答案： (1)不符合氧化还原反应原理 (或其他合理答案： )(2) 装置气密性良好 避免对产物 O2的检验产生干扰 (或其他合理答案： )移动酒精灯预热硬质玻璃管 (3) 乙 2Na2SO3 O2=2Na2SO4 O2在通过装置 B时已参与反应 (或其他合理答案： ) 硼位于 A族，三卤化硼是物质结构化学的研究热点，也是重要的化工原料。三氯化硼 (BCl3)可用于制取乙硼烷 (B2
4、H6)，也可作有机合成的催化剂。 【查阅资料】 BCl3的沸点为 12.5 ，熔点为 -107.3 ； 2B 6HCl2BCl3 3H2； 硼与铝的性质相似，也能与氢氧化钠溶液反应。 【设计实验】 某同学设计如图所示装置制备三氯化硼： 请回答下列问题： (1)常温下，高锰酸钾固体粉末与浓盐酸发生的反应可替代 A装置中的反应，两个反应的产物中锰的价态相同。写出高锰酸钾固体粉末与浓盐酸反应的离子方程式： _。 (2)E装置的作用是 _。 如果拆去 B装置，可能的后果是 _ (3)写出 D装置中发生反应的化学方程式： _ 实验中可以用一个盛装 _(填试剂名称 )的干燥管代替 F G装置，使实验更简便
5、。 (4)三氯化硼遇水剧烈反应生成硼酸 (H3BO3)和白雾，写出该反应的化学方程式：_； 实验室保存三氯化硼的注意事项是 _。 (5)为了顺利完成实验，正确的操作是 _(填序号 )，并解释原因：_。 先点燃 A处酒精灯，后点燃 D处酒精灯 先点燃 D处酒精灯，后点燃 A处酒精灯 同时点燃 A、 D处酒精灯 (6)请你设计一个简易实验，验证制得的产品中是否含有硼粉：_。 答案： (1)2MnO4 10Cl- 16H =2Mn2 8H2O 5Cl2 (2)冷却和收集三氯化硼 硼粉与氯化氢反应生成的产物中有氢气，加热氢气与氯气的混合气体，易发生爆炸 (3)2B 3Cl2 2BCl3 碱石灰 (4)
6、BCl3 3H2O=H3BO3 3HCl 密封保存 (5) 排尽装置中的空气，避免氧气与硼粉反应生成 B2O3 (6)取少量样品于试管中，滴加浓氢氧化钠溶液，若有气泡产生，则 样品中含有硼粉；若无气泡产生，则样品中无硼粉 TiO2既是制备其他含钛化合物的原料，又是一种性能优异的白色颜料。 (1)实验室利用反应 TiO2(s) CCl4(g) TiCl4(g) CO2(g)，在无水无氧条件下制备 TiCl4，实验装置示意图如下： 有关物质性质如下表： 物质 熔点 / 沸点 / 其他 CCl4 -23 76 与 TiCl4互溶 TiCl4 -25 136 遇潮湿空气产生白雾 仪器 A的名称是 _。
7、装置 E中的试剂是 _。反应开始前依次进行如下操作：组装仪器、 _、加装药品、通 N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括： 停止通 N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为 _(填序号 )。欲分离 D中的液态混合物，所采用操作的名称是_。 (2)工业上由钛铁矿 (FeTiO3)(含 Fe2O3、 SiO2等杂质 )制备 TiO2的有关反应包括： 酸溶 FeTiO3(s) 2H2SO4(aq)=FeSO4(aq) TiOSO4(aq) 2H2O(l) 水解 TiOSO4(aq) 2H2O(l) H2TiO3(s) H2SO4(aq) 简 要工艺流程如下： 试剂 A为 _。钛液 需冷却至
8、 70 左右，若温度过高会导致产品TiO2产率降低，原因是 _ _。 取少量酸洗后的 H2TiO3，加入盐酸并振荡，滴加 KSCN 溶液后无明显现象，再加 H2O2后出现微红色，说明 H2TiO3中存在的杂质离子是 _。这种H2TiO3即使用水充分洗涤，煅烧后获得的 TiO2也会发黄，发黄的杂质是_(填化学式 )。 答案： (1)干燥管 浓 H2SO4 检查气密性 分馏 (或蒸馏 ) (2) Fe 温度过高会导致 TiOSO4提前水解，产生 H2TiO3沉淀 Fe2 Fe2O3 碳酸钠 过氧化氢加合物 (aNa2CO3 bH2O2)具有漂白、杀菌作用。实验室用“醇析法 ”制备该物质的实验步骤如
9、下： 第 1步：取适量碳酸钠溶解于一定量水里，倒入烧瓶中；再加入少量稳定剂(MgCl2和 Na2SiO3)，搅拌均匀。 第 2步：将适量 30%的 H2O2溶液在搅拌状态下滴入烧瓶中，于 15 左右反应1 h。 第 3步：反应完毕后再加入适量无水乙醇，静置、结晶，过滤、干燥得产品。 (1)第 1步中，稳定剂与水反应生成两种常见的难溶物，其化学方程式为_。 (2)第 2步中，反应保持为 15 左右可采取的措施是 _ _。 (3)第 3步中，无水乙醇的 作用是 _。 (4)H2O2的含量可衡量产品的优劣。现称取 m g(约 0.5 g)样品，用新煮沸过的蒸馏水配制成 250 mL溶液，取 25.0
10、 mL于锥形瓶中，先用稀硫酸酸化，再用 c mol L-1 KMnO4溶液滴定至终点。 配制 250 mL溶液所需的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒 _、 _； 滴定终点观察到的现象是 _。 (5)可模拟用蒸馏法测定样品中碳酸钠的含量。装置如右图所示 (加热和固定装置已略去 )，实验步骤如下： 步骤 1：按右图所示组装仪器，检查装置气密性。 步骤 2：准确量取 (4)中所配溶液 50 mL于烧瓶中。 步骤 3：准确量取 40.00 mL约 0.2 mol L-1 NaOH溶液两份，分别注入烧杯和锥形瓶中。 步骤 4：打开活塞 K1、 K2，关闭活塞 K3缓缓通入氮气一段时间后，关闭 K1、 K2，
11、打开 K3；经分液漏斗向烧瓶中加入 10 mL 3 mol L-1硫酸溶液。 步骤 5：加热至烧瓶中的液体沸腾，蒸馏，并保持一段时间。 步骤 6：经 K1再缓缓通入氮气一段时间。 步骤 7：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c1 mol L-1 H2SO4标准溶液滴定至终点，消耗 H2SO4标准溶液 V1 mL。 步骤 8：将实验步骤 1 7重复两次。 步骤 3中，准确移取 40.00 mL NaOH溶液所需要使用的仪器是 _； 步骤 1 7中，确保生成的二氧化碳被氢氧化钠溶液完全吸收的实验步骤是_(填序号 )； 为获得样品中碳酸钠的含量，还需补充的实验是 _。 答案： (1)MgCl2 Na2S
12、iO3 2H2O=2NaCl Mg(OH)2 H2SiO3 (2)15 水浴或冷水浴 (3)降低过碳酸钠的溶解度 (有利于晶体析出 ) (4) 250 mL容量瓶 胶头滴管 溶液呈粉红色且 30 s不褪色 (5) 碱式滴定管 1,5,6 用 H2SO4标准溶液滴定 NaOH溶液的浓度 用氯化铁浸出 -重铬酸钾 (K2Cr2O7)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数 w(Fe)，实验步骤如下： 步骤 1：称取试样 0.100 g于 250 mL洗净的锥形瓶中。 步骤 2：加入 FeCl3溶液 100 mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌 30 min。 步骤 3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各
13、3 4次，洗液全部并入滤液中。 步骤 4：将滤液稀释至 500 mL，再移取 100 mL稀释液于锥形瓶中，加入 20 mL 硫酸和磷酸的混合酸，加 0.5%二苯胺磺酸钠指示剂 4滴。 步骤 5：以 K2Cr2O7标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应为Cr2O72 6Fe2 14H =2Cr3 6Fe3 7H2O。 步骤 6：重复测定两次。 步骤 7：数据处理。 (1)步骤 2中加入 FeCl3溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为_，迅速塞上胶塞的原因是 _ (2)步骤 3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是 _ (3)实验中需用到 100 mL浓度约为 0.01 mol L-1K2Cr2O
14、7标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有 _。称量 K2Cr2O7固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是 _(填 “偏高 ”、 “偏低 ”或 “无影响 ”)；滴定时， K2Cr2O7溶液应置于 _(填仪器名称 )中。 (4)科研人员为确定 FeCl3溶液的最佳浓度，选用 100 mL不同浓度的 FeCl3溶液(FeCl3溶液均过量 )溶解同一钛精粉试样，其余条件控制相同，得到测定结果如图所示。则 FeCl3溶液的浓度 用 (FeCl3)表示 范围应为 _g L-1，浓度过低或过高时测定结果偏低的原因分别是 _。 答案： (1)2Fe3 Fe=3Fe2 防止 Fe2 被空气中的 O2氧
15、化 (2)取最后一次洗涤滤出液少许，滴加硝 酸酸化的 AgNO3溶液，若无白色沉淀，证明已洗净(或其他合理答案： ) (3)100 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 偏高 酸式滴定管 (4)5 25 浓度过低时溶解速率过慢，单质铁未完全反应；浓度过高时溶液酸性强，溶液中 H 与单质铁反应 填空题 利用硫酸渣 (主要含 Fe2O3、 SiO2、 Al2O3、 MgO 等杂质 )制备氧化铁的工艺流程如下： (1)“酸浸 ”中硫酸要适当过量，目的是： 提高铁的浸出率； _。 (2)“还原 ”是将 Fe3 转化为 Fe2 ，同时 FeS2被氧化为 SO42 ，该反应的离子方程式为_。 (3)为测定
16、“酸浸 ”步骤后溶液中 Fe3 的量以控制加入 FeS2的量。实验步骤为：准确量取一定体积的酸浸后的溶液于锥形瓶中，加入稀盐酸、稍过量 SnCl2，再加HgCl2 除去过量的 SnCl2，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用 K2Cr2O7 标准溶液滴定，有关反应的化学方程式如下： 2Fe3 Sn2 6Cl-=2Fe2 SnCl62 Sn2 4Cl- 2HgCl2=SnCl62 Hg2Cl2 6Fe2 Cr2O72 14H =6Fe3 2Cr3 7H2O 若 SnCl2不足量，则测定的 Fe3 量 _(填 “偏高 ”、 “偏低 ”或 “不变 ”，下同 )； 若不加 HgCl2，则测定的 Fe3 量 _。
17、 (4) 可选用 _(填试剂 )检验滤液中含有 Fe3 。产生 Fe3 的原因是_(用离子方程式表示 )。 已知部分阳离子以氢氧化物形式沉淀时溶液的 pH见下表： 沉淀物 Fe(OH)3 Al(OH)3 Fe(OH)2 Mg(OH)2 Mn(OH)2 开始沉淀 2.7 3.8 7.5 9.4 8.3 完全沉淀 3.2 5.2 9.7 12.4 9.8 实验可选用的试剂有：稀硝酸、 Ba(NO3)2 溶液、酸性 KMnO4 溶液、 NaOH 溶液，要求制备过程中不产生有毒气体。 请完成由 “过滤 ”后的溶液模拟制备氧化铁的实验步骤： a氧化： _； b沉淀： _； c分离，洗涤； d烘干，研磨。 答案： (1)抑制 Fe3 的水解 (2)14Fe3 FeS2 8H2O=15Fe2 2SO42 16H (3) 偏低 偏高 (4) KSCN(或 OH) 4Fe2 O2 4H =4Fe3 2H2O a.向溶液中加入过量的酸性高锰酸钾溶液，搅拌 b滴加 NaOH溶液，调节溶液 pH为 3.2 3.8
