1、ICS 77.040.30 H 11 DB41 河南省地方标准 DB41/T 10502015 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 Methods for chemical analysis of ferrosilicon The infrared absorption method for the determination of sulfur content 2015 - 05 - 15发布 2015 - 08 - 15实施 河南省质量技术监督局 发布DB41/T 10502015 I 前 言 本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。 本标准由河南省镁及镁合金标准化技术委员会
2、提出并归口。 本标准起草单位:国家镁及镁合金产品质量监督检验中心。 本标准主要起草人:李伟杰、李付江、王曹宇、钱亚锋、孙志阳、李亚娟、隋志方。 DB41/T 10502015 1 硅铁化学分析方法 红外线吸收法测定硫量 1 范围 本标准规定硅铁中硫量的测定方法。 本标准适用于硅铁中硫含量的测定,测定范围:0.001%0.025%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备。 3 原理 试样在纯氧气流中通过高
3、频感应炉,在有助熔剂存在的条件下燃烧,生成的二氧化硫由氧气载至红外线分析器的检测池,二氧化硫吸收某特定波长的红外能,其吸收能与硫的浓度成正比,根据检测器接受能量变化可测试试样的硫量。 4 试剂和材料 除另有说明,在分析中仅使用分析纯的试剂。 4.1 氧气,质量分数不小于99.5%。 4.2 合适的溶剂,用于清洗试样表面的油渍或污垢,例如:丙酮。 4.3 无水高氯酸镁Mg(ClO 4)24.4 烧碱石棉:粒状。 :粒状。 4.5 玻璃棉。 4.6 钨粒:不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。 4.7 锡粒:不含硫或已知硫的质量分数小于0.0005%。 4.8 铜粒:不含硫或已知硫的质量分数
4、小于0.0005%。 4.9 动力气源:氮气、氩气或压缩空气,其杂质(水和油)含量小于0.5%。 5 仪器及设备 除非另有说明,分析中仅使用常规的实验室仪器。市售仪器的性能参见附录A。 5.1 电子天平:精确至0.001g。 5.2 陶瓷坩埚(h ,mm, 2323或2525):能够耐感应炉中的燃烧。使用前,将坩埚置于通空气或氧气流的电炉中,于1100灼烧2h以上,储存与干燥器中。 DB41/T 10502015 2 6 取制样 按GB/T 4010的规定取样、制样。 7 分析步骤 警告:与燃烧分析有关的危险主要是预烧坩埚和熔融过程中的燃烧。任何时候都要使用坩埚钳并将坩埚存放在合适的容器中。操
5、作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除,因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。 7.1 仪器调试 采用装有烧碱石棉和高氯酸镁的管子净化的氧气。待机时维持平稳的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕捉器。必要时予以清洗和更换。燃烧室、基座柱、过滤器应经常清洁,以除去积存的氧化物。 停机一段时间后开机,应按仪器厂商的推荐,使仪器各部件稳定一段时间。 清洁炉腔和/或更换过滤器,或仪器停用一段时间后,在开始分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品,以稳定仪器。 7.2 试样 称取0.100 g0.200 g试样,精确至0.001 g。 7.3 空白试验 在预先盛有0.400
6、g0.005g锡助熔剂的坩埚内加入1.500g、0.005g钨粒和0.500g0.005g铜粒 ,置于同一量程或通道,按7.5进行测定。重复足够次数,直至得到低而比较一致的读数。记录最小的三次读数,计算平均值,并参考仪器说明书,将平均值输入分析仪中,仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。 7.4 校正试验 7.4.1 根据待测试样的含硫量,选择相应的量程或通道,并选择三个有证参考物质(待测试样含硫量应落在所选三个标样含硫量范围内)一次进行校正,测得结果的波动应在允许误差范围内,以确认系统的线性,否则应按仪器说明书调节系统线性。 7.4.2 不同量程或通道,应分别测其空白值并校正。 7.4.3
7、 当分析条件变化时,如仪器预热时间不足1h,氧气源、坩埚或助熔剂的空白值已发生变化时,都应求重新测定空白并校正。 7.5 测量 7.5.1 准备一个陶瓷坩埚(5.2),加入试样(7.2),覆盖助熔剂( 4.6,4.7,4.8 )。 7.5.2 将坩埚置于样品基座上,升至燃烧位置,锁定系统。按仪器厂商说明书操作感应燃烧炉。 7.5.3 在燃烧和测量程序结束后,移去坩埚,记录分析读数。 8 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。 DB41/T 10502015 3 表1 硫量/% 允许差/% 0.00500.0250 0.0025 9 试验报告 试验报告应包括下列内容: a) 鉴
8、别试料、实验室和分析日期等资料; b) 分析结果及其表示; c) 测定中观察到的异常现象;d) 对分析结果可能有影响而本标准未包括的操作。 DB41/T 10502015 4 A A 附 录 A (资料性附录) 高频感应炉和红外碳硫分析仪的技术要求 A.1 氧气源 氧气源配置有微调阀门和压力表,按照制造厂商的要求,要用压力调节器来控制炉子的氧气压力,通常为28kN/m2A.2 净化单元 。 包括二氧化碳吸收管烧碱石棉和脱水管中的高氯酸镁。 A.3 流量计 可测量氧气流量为0L/min4 L/min。 A.4 高频感应炉 A.4.1 燃烧炉包括感应线圈和高频发生器。炉腔由一石英管(如外径30mm
9、40mm,内径26mm36mm,长200mm220 mm)构成,可内置于感应线圈中,石英管顶部和底部的金属板,通过O型圈将管子密封。气体流入和流出经过金属板。 A.4.2 高频发生器的表观功率通常为1.5kVA2.5 kVA,但不同厂家使用的频率可能不同,频率为2MHz6MHz、15MHz和20MHz均可使用,高频发生器向环绕石英管周围的感应线圈供电,发生器通常用空气冷却。 A.5 灰尘收集器 A.5.1 用于收集来自炉子氧气流的金属氧化物粉尘。 A.6 红外碳硫分析仪 A.6.1 对于大多数仪器,燃烧气体产物被流量恒定的氧气载至分析系统。气体流经红外池,测量二氧化硫对红外辐射的吸收,并对预定时间段进行积分。信号被放大并转换成硫百分浓度数值。 A.6.2 电子控制装置通常用来调节仪器零点,补偿空白,调整校准曲线斜率。分析仪通常能够输入标样或试料质量从而对读数进行自动校正。仪器还可以配备一体化的自动天平,用于称量坩埚、试料,并将质量数值传送至计算机。 _