1、 CGSB CAN/CGSB-L76 .2*N0*1-96 ff 1874654 0031397 802 Office des normes gnrales du Canada CANKGSB-176.2 No 1-96 Mthodes dchantillonnage et dessai du tabac Dtermination du benzoapyrne dans la matire particulaire totale de la fume de tabac Norme nationale du Canada Copyright Canadian General Standards
2、Board Provided by IHS under license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,-La prsente norme a t labore sous les auspices de lOFFICE DES NORMES GNI?RALES DU CANADA (ONGC), qui est un organisme fdrai relevant du ministre des Approvisionnements et Se
3、rvices. LONGC participe la production de normes facultatives dans une gamme tendue de domaines, par lentremise de ses comits des normes qui se prononcent par consensus. Les comits des normes sont composs de reprsentants des groupes intresss aux normes ltude, notamment les fabricants, les consommateu
4、rs et autres utilisateurs, les dtaillants, les gouvernements, les institutions denseignement, les associations techniques, professionnelles et commerciales ainsi que les organismes de recherche et dessai. Chaque norme est labore avec laccord de tous les reprsentants. Le Conseil consultatif du Minist
5、re pour IONGC passe en revue les dcisions prises par consensus. Le Conseil canadien des normes a confr IONGC le titre dorganisme rdacteur de normes nationales. En consquence, les normes que lOffice labore et soumet titre de Normes nationales du Canada se conforment aux critres et procdures tablis ce
6、tte fin par le Conseil canadien des normes. Outre la publication de normes nationales, IONGC rdige galement des normes visant des besoins particuliers, la demande de plusieurs organismes tant du secteur priv que du secteur public. Les normes de IONGC et les normes nationales tablies par cet organism
7、e sont conformes aux politiques nonces dans le Manuel des politiques pour llaboration et la mise jour des normes de IONGC. 6tant donn lvolution technique, les normes de IONGC font lobjet de rvisions priodiques. Toutes les suggestions susceptibles den amliorer la teneur sont accueillies avec grand in
8、trt et portes lattention des comits des normes concerns. Les changements apports aux normes font lobjet de modificatifs distincts ou sont incorpors dans les nouvelles ditions des normes. Une liste jour des normes de IONGC comprenant des renseignements sur les normes rcentes et les derniers modificat
9、ifs parus, et sur la faon de se les procurer figure au Catalogue de IONGC publi chaque anne. Cette publication peut galement tre obtenue sur demande, sans frais. Mme si lobjet de la prsente norme prcise lapplication premire que lon peut en faire, il faut cependant remarquer quil incombe lutilisateur
10、, au tout premier chef, de dcider si la norme peut servir aux fins quil envisage. Plusieurs des tests requis aux termes des normes de IONGC sont dangereux. LONGC nassume N naccepte aucune responsabilit pour les blessures ou les dommages qui pourraient survenir pendant les essais, peu importe lendroi
11、t o ceux-ci sont effectus. LONGC ne se prononce pas quant la validit de la proprit industrielle de chaque article assujetti la prsente norme. Les utilisateurs de la norme sont informs de faon personnelIe quil leur revient entirement de dterminer la validit de la proprit industrielle. Pour de plus am
12、ples renseignements sur IONGC, ses services et les normes en gnral, prire de communiquer avec: Le Gestionnaire Division de linformation sur la normalisation Office des normes gnrales du Canada Ottawa, Canada K1A 1G Le CONSEIL CANADIEN DES NORMES est lorganisme de coordination du Systme de normes nat
13、ionales, une fdration dorganismes indpendants et autonomes qui travaillent au dveloppement et lamlioration de la normalisation volontaire dans lintrt national. Les principaux buts du Conseil sont dencourager et de promouvoir la normalisation volontaire comme moyen damliorer lconomie nationale, damli
14、orer la sant, la scurit et le bien-tre du public, daider et de protger le consommateur, de faciliter le commerce national et international et de favoriser la coopration internationale dans le domaine de la normalisation. Une Norme nationale du Canada est une norme, approuve par le Conseil canadien d
15、es normes, qui reflte une entente raisonnable parmi les points de vue dun certain nombre de personnes comptentes dont les intrts runis forment, au degr le plus lev possible, une reprsentation quilibre des producteurs, utilisateurs, consommateurs et dautres personnes intresses, selon le domaine envis
16、ag. il sagit gnralement dune norme qui peut apporter une contribution apprciable, en temps opportun, lintrt national. Lapprobation dune norme en tant que Norme nationale du Canada indique quelle est conforme aux critres et mthodes tablis par le Conseil canadien des normes. Lapprobation ne porte pas
17、sur laspect technique de la norme; cet aspect demeure la responsabilit de lorganisme rdacteur de nomes accrdit. il est recommand aux personnes qui ont besoin de normes de se servir des Normes nationales du Canada lorsque la chose est possible. Ces normes font lobjet dexamens priodiques; cest pourquo
18、i il est recommand aux utilisateurs de se procurer ldition la plus rcente de la norme auprs de lorganisme qui la pdpare. La responsabilit dapprouver les Normes nationales du Canada incombe au: Conseil canadien des normes 45, rue OConnor Bureau 1200 Ottawa, Ontario KlP 6N7 Ionunent commander des publ
19、ications de I=: par tlphone - (613) 941-8703 ou - 1 -800-665-CGSB (Canada seulement) par tlcopieur - (613) 941-8705 par la poste Ottawa, Canada K1A 1G6 - Centre des ventes de IONGC en personne - Bureau 1402 222, rue Queen Ottawa, Ontario Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS und
20、er license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,- _ CGSB CAN/CGSB-L7b .2*NO*1-9b * m 3874654 0031399 bA5 m NORME NATIONALE DU CANADA CANICGSB-176.2 No 1-96 . MTHODES DCHANTILLONNAGE ET DESSAI DU TABAC DTERMINATION DU BENZOaPYRNE DANS LA MATIRE PA
21、RTICULAIRE TOTALE DE LA FWME DE TABAC Prpare par Approuve par le lOffice des normes gnrales du Canada 00- Conseil canadien des nonnes Publie, mars 1996, par lOffice des nomes gnralesLdu Canada Ottawa, Canada KIA 1G6 Ministre des Approvisionnements et Services Canada - 1996 Aucune partie de cette pub
22、lication ne peut tre reproduiie daucune manire sans la permission pralable de iditeur. Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS under license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,- CGSS CAN/CGSB-176 -2*NO*L-lb * 1874654 003L400
23、127 OFFICE DES NORMES Gfi une portion de 250 est fractionne par chromatographie en phase liquide prparatoire normale. Les fractions radioactives sont recueillies, rassembles et sches sous un courant dazote. Le rsidu est ensuite dissous dans lactonitrile et soumis une chromatographie polarit de phase
24、 inverse. La quantification du BaP est base sur la dtection de la fluorescence et sur la radioactivit rcupre. PUBLICATIONS DE R puis centrifuger pendant 5 min 210 G. Si ncessaire, on peut alors prlever une portion de 20 pL de lextrait lactone en vue du dosage de la nicotine (remarque4). Transfrer la
25、 solution dactone restante dans un ballon fond rond de 500 mL laide dune pipette pasteur. Ajouter environ 12 mL dactone au tube. Agiter la main pendant 1 min, puis centrifuger 5 min 210 G. Transfrer dans le ballon fond rond avec la mme pipette pasteur. Rpter les oprations dcrites lal. 6.2.3.6.encore
26、 quatre fois. 1 Un marqueur 30-50 pCmm01 pour le BaP est disponible auprs de 1 Amersham Corp. 2 Peut sobtenir auprs de Waters Chromatography, Division de Millipore. 3 Un passage sur une machine fumer comprend 18 chantillons et 2 tmoins. Un groupe de travail est constitu de 5 chantillons. IS0 10315 -
27、 Cigarettes - Dosage de la nicotine dans les condensats de fwne - Mthode par chromatographie en phase gazeuse. No 1-96 3 Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS under license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,-6.2.3.8 Faire
28、vaporer lactone du ballon au moyen dun vaporateur rotatif dans un bain-marie maintenu une temprature de 40C. 6.2.3.9 Prparer le Sep-Pak en fixant une seringue de 5 mL une extrmit et faire passer travers 5 mL dhexane qui seront recueillis dans un bcher; sassurer que le Sep-Pak nest pas travers par de
29、 Iair. Prlever 5 mL dhexane avec la seringue. Poursuivre cette tape jusqu ce que ia silice soit bien sature et quon ne voit pas de bulles dair. Monter ia seringue et ia cartouche sur un ballon fond rond de 250 mL. 6.2.3.10 Ajouter 2 mL de THF au ballon fond rond de 500 mL (al. 6.2.3.8) et dissoudre
30、le rsidu de goudron. 6.2.3.11 Agiter le ballon de 500 mL en ajoutant les 30 mL dhexane. Un prcipit collant de type goudron se formera et recouvrera le ct du ballon. 6.2.3.12 A laide dune pipette pasteur, transfrer environ 5 mL dhexane de ce ballon dans la seringue de 5 mL. Laisser lhexane filtrer pa
31、r gravit dans le ballon fond rond de 250 mL. Le niveau de la solution dhexane dans la seringue est maintenu environ 5 mL jusqu ce que lhexane ait t transfr. 6.2.3.13 Lorsque le transfert de lhexane est termin, rincer le flacon de 500 mL deux fois avec 5 mL dhexane, lequel est transfr dans la seringu
32、e. 6.2.3.14 Une fois que tout Ihexane a travers le Sep-Pak pour tomber dans le ballon fond rond de 250 mL, vaporer Ihexane sur un vaporateur rotatif dans un bain-marie maintenu 40C. 6.2.3.15 Dissoudre le rsidu dans environ 2 mL dhexane et transfrer dans un flacon pour autokhantillonneur de 2 mL. 6.2
33、.3.16 puis augmenter 310C raison de 180“CYmin. Programme du four - 105C pendant 4 min; puis augmenter 210C raison de 8“CYmin. Temprature du montage - 240C. Temprature des tuyaux - 300C. Hlium, gaz porteur - Pression de 103.4 kPa (15 Ib/po2). Saisie - De 60 600 amu. 7.3.3 Mode opratoire 7.3.3.1 Au co
34、urs dune srie de passages analytiques de CLHP, on a prlev des portions de 2 min de 8 18 min (le temps de rtention du BaP tait denviron 13 min). Toutes les portions dchantillons avec le mme temps de rtention ont t runies (c.-d. toutes les portions allant de 8 10 min, etc.) dans un ballon fond rond, p
35、uis le solvant a t vapor. Les portions talons ont t runies sparment pour tre compares aux portions dchantillon. Tomkins, B.A. et coli., Liquid Chromatographic Determination of BenzoCalPyrene in Total Particulate Matter of Cigarette Smoken. Journal - Association of Oftsciai Analytical Chemists, 68 (1
36、985): 935-940. Appel, B.R. et coli., Benzene, BenzoaPyrene, and Lead in Smoke from Tobacco Products Other than Cigarettes, American Journal of Public Health, 80 (1990): 560-564. lo Le systme Varian est command par ordinateur au moyen dune base de donnes pouvant effectuer des recherches dans les bibl
37、iothques de spectres afin de pennettre lidentification, lintgration, lanalyse et la prsentation de rapports adapts. No 1-96 7 Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS under license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,-CGSB CAN/
38、CGSB-L7b -2*NO*l-b * m L874b54 0033409 354 m 7.3.3.2 Les ballons ont t rincs avec de lactonitrile et le contenu a t transfr dans un flacon de 2 mL dun autochantillonneur et vapor jusqu siccit sous un courant dazote. On a ajout 200 pL disooctane chaque flacon et on a inject 1 pi, dans ia colonne. Le
39、mlange standard de HAP a t dilu 1:50 avec de lisooctane et 1 pL a t inject dans le CG/SM pour que lon puisse obtenir un spectre et dterminer les temps de rtention des HAP. 7.3.4 Oservahns 7.3.4.1 La prsence de BuP a t confme dans la quatrime fraction de lchantillon et de ltalon. Aucun autre HAP na t
40、 dcel dans ces fractions. De nombreux autres pics ont t observs, mais ces pics taient prsents dans les spectres correspondant toutes les fractions. 7.3.4.2 On a conclu que les contaminants taient soit des contaminants non fluorescents, soit des artfacts provenant du traitement des chantillons aprs l
41、analyse. Dune faon ou dune autre, ils ne perturbaient pas la quantification du BaP. 8. REMARQUES 8.1 Publications connexes 8.1.1 Au moment de la publication, les documents suivants taient des publications connexes. Une publication connexe nest pas ncessairement quivalente ni na-t-eile prsance sur la
42、 prsente norme. 8.1.1.1 Kaiserman, M.J. et Ricker, W.S., Carcinogens in Tobacco Smoke: Benzoapyrene from Canadian Cigarettes and Cigarette Tobacco, American Journal of Public Health, 82 (1992): 1023-1026. 8.1.1.2 Risner, C.H., The Determination of Benzoupyrene and Benzouanthracene in Mainstream and
43、Sidestream of the Kentucky Reference Cigarette JR4F and a Cigarette which Heats but Does Not Burn Tobacco: A Comparison, Beit, Zur Tabak, 15 (1991): 11-17. 8.1.1.3 Risner, C.H., The Determination of Benzoupyrene in the Total Particulate Matter of Cigarette Smoke, Journal of Chromatographic Science,
44、26 (1988): 113-119. 8.1.1.4 Tomkins, B.A. et coll., Liquid Chromatographic Determination of Benzoupyrene in Total Particulate Matter of Cigarette Smoke Journal - Association of Official Analytical Chemists, 68 (1985): 935-940. 8.2 Sources de diffusion des publications de rfrence 8.2.1 La Publication
45、 mentionne lal. 3.1.1 est diffuse par lAmerican Society for Testing and Materials, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428-2959, U.S.A., ou par le Conseil canadien des normes (al. 8.2.2). 8.2.2 Les publications mentionnes lal. 3.1.2 sont diffuses par le Conseil canadien des normes, Servic
46、e des ventes, 45, rue OConnor, bureau 1200, Ottawa, Canada KIP 6N7. Tlphone (613) 238-3222. Tlcopieur (613) 995-4564. 8 N“ 1-96 Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS under license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,-I- FIGU
47、RE l Chromatogramme obtenu sur colonne prparatoire No 1-96 9 Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS under license with CGSBNot for ResaleNo reproduction or networking permitted without license from IHS-,-,-CGSB CAN/CGSB-L7b .2fN0*1-9b ft = 1874654 0031411 TO2 b b al S sf! $E TE FIGURE 2 Chromatogramme sur colonne danalyse No 1-96 11 Copyright Canadian General Standards Board Provided by IHS under license with CGSBNot
