1、1 金屬及合金之腐蝕孔蝕評估法 印月 94 10 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 25.220.40;77.060 14710 Z7304 經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 91 12 月 9 日 月日(共 12 頁) Corrosion of metals and alloys Evaluation of pitting corrosion 前言 國際標準化組織（ ISO）是由各國國家標準團體（ ISO 會員團體）所組成的世界性盟。各種國際標準的擬定由 ISO 之各技術委員會執。每一會員團體對於所設的技術委員會之主題有興趣時，皆有權派代表加
2、委員會。各官方與非官方之國際組織而為 ISO 之繫團體者，亦得與其工作。 ISO 與國際電工委員會（ IEC）密地合作研究所有電工技術標準化事務。 依照 ISO 程序規定，凡為技術委員會接受的國際標準草案，將分發至各會員團體表決，須經至少 75%與表決之會員團體贊成始得公布為國際標準。 國際標準 ISO 11463 由屬及合腐蝕技術委員會 ISO TC156 制定。 附 A 及 B 僅供考。 簡介 當屬組織於使用態必須評估其剩餘使用期限，或在實驗室測試選擇抗孔蝕材以用於特殊用途時考附 B 之（ 1） ，能夠決定孔蝕之程是非常重要的。 受測試材之使用將決定評估最小蝕孔大小以及孔蝕影響面積、平均蝕
3、孔深、最大蝕孔深或另有準則測最為重要。 1. 適用範圍 本標準為一項指導綱要，適用於孔蝕鑑定和檢測以及孔蝕評估之程序選擇。 2. 考標準 ISO 8407-1991 Corrosion of metals and alloys Remova1 of corrosion products from corrosion test specimens 3.蝕孔之鑑定和檢測 3.1 目視檢查 屬腐蝕表面之檢查，得以視或使用低倍放大鏡研判腐蝕之程和蝕孔的明顯位置。通常建議將腐蝕表面拍成照片，以與腐蝕生成物被清除後之乾淨表面作比較。 3.1.1 屬表面曾曝於未知的環境，腐蝕生成物的組成成分將有助於腐蝕原因
4、的研判，因此微腐蝕生成物務必遵照標準程序清除，並保作為未鑑定工作時的考。 3.1.2 為讓蝕孔能夠完全的曝，建議清除腐蝕生成物，除必須採取標準程序外，應避免使用會過侵蝕底材屬的溶液（考 ISO 8407）。在清除過程，可用一尖細的工具去確認蝕孔底部凹陷或次表面腐蝕的程（考2 CNS 14710 , Z 7304 圖 1）。不過，若以堅硬的毛刷去清除腐蝕生成物或下部凹陷之金屬，往往會使蝕孔開口變大，而變得更容易被評估。 3.1.3 檢視清除後之金屬表面，可以決定蝕孔大致的大小和分布，此亦常使用低倍率（大約 20 倍）顯微鏡，進行較為詳細的檢測。 3.1.4 確定蝕孔的大小、形狀和密度 3.1.4
5、.1 蝕孔可能有不同的大小和形狀。透過目視檢查金屬表面，可能顯示圓形、長形或不規則的開口形狀，難以顯示表面下真正的腐蝕狀況，因此，經常需要去橫截蝕孔，觀察其真正的形狀和確定其真實深度。幾種蝕孔之橫截面形狀如圖 1 所示。 3.1.4.2 很難經由顯微鏡的目鏡去計算蝕孔數，以確定蝕孔之密度，但利用塑膠方格網可使工作較容易執行。放置含 33mm 至 66mm 方格之方格網於金屬表面，計算和記錄每一方格內之蝕孔數目，再經系統化的移動方格網，直到所有表面均被覆蓋和計算過。這種方式可使眼睛疲勞降至最低，因為眼睛僅看網格區，不必擔心遺失值得注意的區域。將此種區域之圖片放大或許也可以降低眼睛的疲勞。 3.1
6、.5 依據建議之程序，選擇和切下具代表性含有蝕孔部分之金屬表面，製備成金相試片，以進行金相檢測；假使腐蝕生成物之橫截面要被檢測，則可能需要以鑲埋化合物來固定蝕孔表面，再進行切割。利用顯微鏡的檢測來確定蝕孔和介在物或顯微組織的關連性，或確定孔洞是否為真實蝕孔或是由於粒間腐蝕或去合金等原因所導致的金屬損失所造成的孔洞。 圖 1 蝕孔於橫截面形狀之種類 a)窄，深 b)橢圓 c)寬，淺 d)次表面 e)下部凹陷 f)微結構之優生方位 （平行） （垂直） 3 CNS 14710 , Z 7304 3.2 非破壞檢測 有多種成熟的技術可用來檢測金屬表面的裂縫或孔洞，而不致破壞材料，參考附錄 B 之（ 1
7、）。這些方法和前述的一些方法相較，雖然在蝕孔的定位以及形狀的界定上較不容易，但是亦值得考慮，因為可就現況檢測，不必取樣。因此常常適合在現場採用。 3.2.1 射線檢測法 X 光等射線可以穿透物體，穿過的射線強度會因材料之厚度而異，而有瑕疵的部位會因 X 光吸收的差異可被偵測出來，且可利用偵測器或底片顯示內部瑕疵的影像。可檢測的材料厚度會因 X 光的能量而異，氣孔或蝕孔要大於金屬厚度的 0.5%才能被檢測出來。這技術在蝕孔的偵測方面應用得並不多，但是可用來比較試片在蝕孔發生前後之情況，判定蝕孔是否已產生，並且研判其與試片先前之孔洞是否有關連。它亦可用於判定次表面與下部凹陷蝕孔的範圍。 3.2.2
8、 電磁檢測法 3.2.2.1 渦電流可檢測導電性材料結構的瑕疵或不規則部位。當試片曝露於一個以線圈通過交流電流而產生的交變磁場時，會在試片內感應出渦電流，然後此渦電流會產生它自己的磁場。含有瑕疵的材料會產生一個與不含瑕疵的比較材料不同的磁場，利用適當的偵測儀器可測出此種差異。 3.2.2.2 磁粒檢測法則是在鐵磁性材料上感應一個磁場，而垂直於磁力線方向的間斷會在表面造成磁漏，將磁粉施布於表面時，會被磁漏吸引，並顯示出間斷的大小與形狀。這種方法可檢測很小的瑕疵，但受限於瑕疵相對於磁場的方向，也受限於檢測後可能需要退磁的問題，以及受限於受檢物品的形狀。 3.2.3 超音波檢測法 使用超音波時，脈波
9、能量經由水、油等傳送至金屬表面而產生音波，反射的回波被轉換成電的訊號，可以判讀並顯示出瑕疵或蝕孔之位置。可採用接觸法或浸液法，由未產生蝕孔的表面加以檢測。此檢測法具有良好的靈敏度，但難以測出直徑小於 1mm 的蝕孔，或距離沒有蝕孔的檢測面 1mm 以內的蝕孔。檢測可即時得知瑕疵的大小及位置，但必需具備參考標準加以比較，檢測員亦需要訓練才能正確地判讀。 3.2.4 液滲檢測法 開口在表面的瑕疵可用此法檢測，它是先施加滲透劑於表面，讓滲透劑滲透至瑕疵內，然後再將表面多餘的滲透劑清除乾淨，再在 表面噴灑顯像劑，顯像劑與滲透劑作用後會顯示出瑕疵位置，將瑕疵內的紅色滲透劑吸出形成瑕疵顯示。而使用螢光性滲
10、透劑時，則用黑光燈，可顯示出瑕疵。瑕疵的大小反應於顯示顏色的亮度，以及滲出的滲透劑的速率，這種技術僅能提供蝕孔深度與蝕孔大小之大致資料。 4 CNS 14710 , Z 7304 3.2.5 複製法 要獲得蝕孔區表面之形狀，可以施加一種材料在表面，此材料會順著蝕孔的形狀定型，取下此材料可得該表面蝕孔之形狀。這種方法不適用於次表面和下部凹陷兩種蝕孔。取下之材料複製了原蝕孔區表面形態，在某些情況下，比原來的表面易於分析，尤其有利於非常小之蝕孔的分析。 4. 孔蝕的程度 4.1 質量的損失 一般不推薦以金屬質量的損失來衡量孔蝕的程度，除非均勻腐蝕輕微，但是孔蝕卻相當嚴重。假使有相當的均勻腐蝕，孔蝕對
11、整體之金屬損失所佔的比重就變小，孔蝕的損傷既無法以質量損失來精確衡量。在任何情況下，質量損失能提供由於孔蝕造成之整體金屬損失的資訊，但無法提供蝕孔的密度和穿透深度。然而，質量損失卻不能全然忽略，因它或許有參考價值，如：質量損失配合蝕孔表面之目視檢查，可適宜地評估合金於實驗室時的抗孔蝕性；質量損失亦可能被用於偵測是否存在次表面金屬損失。 4.2 蝕孔深度量測 4.2.1 金相檢查 垂直切開預選之蝕孔，再鑲埋蝕孔橫截面和拋光其表面，可用以確認蝕孔的深度。而較好或另一種替代方法是從蝕孔處切開再緩慢研磨，直到蝕孔是在橫截面上。要切穿一個蝕孔並不容易，因為可能會錯 失其最深的部位。蝕孔深度的量測，可於上
12、述研磨拋光的試片上，使用經校正過目鏡之顯微鏡來觀測；此一方法是非常精確，但是需要有純熟的操作技術，對蝕孔之選擇有好的研判能力，以及有好的切穿蝕孔的技術；其缺點為費時，而且往往無法選到最深的蝕孔，來切取到最深的位置。然而，此方法是唯一適合評估如圖 1 所示之蝕孔形狀之方法。 4.2.2 加工 參考附錄 B 之 (2)及 (3)。 4.2.2.1 本方法適用於形狀規則的試片，並屬於一種破壞性檢測。檢測時先在兩面未受到均勻腐蝕影響的區域，量測試片厚度。再選擇較未受到腐蝕影響的一側之部分表面，然後在另一側的相對區域使用精密車床、研磨設備，加工到所有的腐蝕痕跡均消失不見，量測此加工部分兩個表面間的厚度，
13、再由原厚度減去此厚度，即為蝕孔之最大深度。除非在加工第一面時，厚度已減少至 50%以上，否則可在未加工表面重複此一過程。 本方法應用於軟金屬時，可能會遭遇磨傷和沾污的困擾，蝕孔也可能被毀除；此外，介在物可能從金屬中被除去而留下孔跡，造成檢測上的混淆。 4.2.2.2 本方法同樣適用於檢測在一定深度下的蝕孔數。依據要量測的階段，先計算可見的蝕孔，再加工除去一定深度的金屬表面，如此重複執行。在每一階段計算的蝕孔數，被上一階段蝕孔數減去，可得此一深度的蝕孔數。 5 CNS 14710 , Z 7304 4.2.3 微安培計或深度量測計 4.2.3.1 本方法是使用與一微安培計或經校正之深度量測計連結
14、探針，深入至蝕孔。徹底地去除周圍之腐蝕生成物或殘餘物，然後在蝕孔洞口未受腐蝕影響區域將儀器歸零，再將探針深入蝕孔，直達其底部，探針所經歷的距離即為蝕孔深度。最好使用張力式儀器，以使蝕孔底部金屬被刺入能降至最低。若使用立體顯微鏡搭配此技術，蝕孔即能被放大，對確認針頭是否已在蝕孔底部會有幫助。本方法受限於蝕孔要有一足夠大的開口，以容納探針，而不致受到阻礙；另外，下部凹陷或強方向性之蝕孔常無法被探測到。 4.2.3.2 本方法之變化，為可將探針與球面計接觸，同時經由微安培計和電池，連至試片上參考附錄 B 之 (3)及 (4)。當探針觸及蝕孔底部，即完成電的迴路，探針的移動即為蝕孔深度之一種量測。此方
15、法僅限於具有規則形狀的蝕孔，因為探針若與蝕孔側邊或導電殘餘物接觸，則會得到一假的數值。 4.2.4 顯微鏡量測 當蝕孔太窄或難以插入探針時，本方法特別有用，只要燈光能聚焦在蝕孔底部即可，但卻不可能用於圖 1 之 (e)之情形。 4.2.4.1 使用放大倍率為 50500 倍之金相顯微鏡和具經校正之聚焦微調鈕（例如： 1 刻度為 0.001mm）；若無此微調鈕，可使用微安培計盤能與顯微鏡連結，亦能顯示載物台和顯微鏡本體的相對位移。 4.2.4.2 將金屬表面之單一蝕孔置於低倍率（如： 50 倍）顯微鏡之物鏡中央，再逐漸增加物鏡之倍數，直到蝕孔區幾乎涵蓋所有物鏡下能看到之區域。先使用顯微鏡上之粗調
16、鈕，再用微調鈕，使聚焦在蝕孔開口，記錄從微調鈕讀到之起始數值，再以微調鈕聚焦於蝕孔之底部，記錄此時讀到之數值，兩數值之差即為蝕孔深度。 4.2.4.3 重複第 4.2.4.2 節的步驟，以得到多個量測值或直到有滿意之重複值為止。以四種倍率量測單一蝕孔深度之再現性如附錄 A 所示。 4.2.4.4 本技術之變化，在於使用干涉顯微鏡。一束光被分光，一部分被投射到試片，其餘投射至參考鏡片表面，從此兩個表面反射的光再度被合成即產生干涉條紋，顯示試片表面之上視圖；這些條紋能用來量測金屬表面上垂直方向上之高低差異。但是此方法限用於較淺之蝕孔，也就是小於25 m，因為條紋數目增加至某一程度，即難以去計算。
17、5. 孔蝕之評估 5.1 一般 孔蝕可以有幾種方法來描述，以定量方式指出它的狀況或預測材料的壽命。本節將敘述一些常用的方法，雖然經常沒有單一方法可充分描述它。 6 CNS 14710 , Z 7304 5.2 標準圖 參考附錄 B 之 (3)。 5.2.1 依標準圖上之密度、大小和深度來對蝕孔分級，如圖 2 所示， A 和 B 欄關係到金屬表面孔蝕的程度（ A 欄是每單位面積蝕孔數的密度， B 欄是顯示蝕孔開口的大小）， C 欄是受侵蝕的強度或平均深度的分級。一個典型的分級如為 A-3、 B-2、 C-3，表示蝕孔密度為 5104個 m2，平均蝕孔開口的大小為 2mm2和平均蝕孔深度為 1.6
18、mm。 5.2.2 本方法對熟悉這些圖表功能的人員，提供了一個有效的溝通方法及一個簡單方式來整理數據，因為最大值（如：蝕孔深度）通常比平均值更具有意義，所以不值得耗時去量測所有的蝕孔，而且也常無足夠時間去全面量測，。 5.3 金屬穿透 5.3.1 以最大的蝕孔深度或 10 個最深蝕孔的平均深度或兩者均用，以表示出量測到之最深蝕孔和金屬穿透深度。當金屬作為氣體或液體容器時，孔洞就會造成流體的損失，此時這種量測特別有意義。 5.3.2 金屬的穿透也可用孔蝕因子來表示，孔蝕因子就是金屬最大穿透深度與金屬平均穿透深度（由質量損失來決定）的比值，其關係式如下： 孔蝕因子為 1 時，表示是均勻腐蝕。此值愈
19、大，穿透深度就愈大，在孔蝕或均勻腐蝕很小時，此一因子就不適用，因為其中一個近於 0，此比值將會為 0 或無限大。 金屬最大穿透深度 金屬平均穿透深度 孔蝕因子 7 CNS 14710 , Z 7304 圖 2 蝕孔之標準分級圖 A B C 密度 大小 深度 5.4 統計 5.4.1 本標準將簡要的討論到統計學在腐蝕數據分析數據上的應用，以顯示統計學在蝕孔數據評估上有其方式。更為精細的資訊可參閱其相關文獻參考附錄 B 之 (11)及 (12)。 5.4.2 蝕孔會從金屬表面生成的概率是和一些因子有關，如：金屬孔蝕的傾向、溶液的腐蝕度、試片面積及曝露時間等。孔蝕傾向的試驗能用以決定金屬產生孔蝕的敏
20、感度，但是無法提供傳播的速率，而且此結果僅適用該次試驗的條件。在數個試片曝露於特定的條件下，產生孔蝕的概率以 P（）表示， P 可以下式表示： P 100NNp % 式中， P：產生孔蝕的概率（ %） ； 0.5mm21104/m20.4mm 0.8mm 1.6mm 3.2mm 5104/m22.5103/m22.0mm28.0mm212.5mm21 2 3 4 5 5105/m224.5mm26.4mm 1105/m28 CNS 14710 , Z 7304 pN ：產生蝕孔之試片數目； N：全部試驗之試片數目。 參考附錄 B 之 (5)和 (6)。 5.4.3 蝕孔深度和面積或曝露時間之關
21、係，可能隨環境、曝露的金屬和其他變數而改變。第 5.4.3.1 和 5.4.3.2 節所引述的關係式是應用在某些特定曝露環境下所發現之例子。 5.4.3.1 管子埋藏於土壤時，最大蝕孔深度（ D）和面積（ A）有下式關係。 D bAa 式中， a 和 b 均為常數可由 log D 與 log A 作圖，求得直線之斜率為 a，與 Y軸（ log D）截距為 log b。 參考附錄 B 之 (7)、 (8)及 (9)。 當蝕孔的大小經由腐蝕面積的增加而加大時，產生最深蝕孔機率隨面積增加而增加。 5.4.3.2 曝露於不同水溶液之鋁材之最大蝕孔深度（ D），隨著時間（ t）的立方根而改變，如下式所示
22、： D Kt1/3 式中，K 是常數，為水溶液和合金成分的函數。 參考附錄 B 之 (5)及 (10) 上式關係亦可用於一些曝露於不同水溶液之鋁合金。 5.4.4 極值概率於統計學上已成功地應用在最大蝕孔深度之數據分析，以評估檢測材料之一小部分面積之結果來評估此大面積材料的最大蝕孔深度參考附錄 B 之 (3)、 (5)及 (10)。此程序適用於量測已有蝕孔之試片，再依蝕孔深度之增加來排序。對每一排序上之蝕孔深度，於作圖上之位置是以 M (n 1)來代替， M 是排序上之位置， n 是所有試片或數值之數目。例如：在圖上， 10 個數據之第二個值的位置為 2 (10 1) 0.1818，這些值被畫
23、在極值概率紙上之縱座標與它們個別最大蝕孔深度作圖。假使此關係為一直線，即顯示極值統計學之運用可適用。此直線之外插可用來決定發生特定深度蝕孔或發現特定深度蝕孔必須觀察之次數的概率。5.5 機械性質的劣化 假使孔蝕為主要的腐蝕形式，蝕孔的密度又相對的高，以機械性質的改變或許有利於評估孔蝕之程度。為此目的而被考慮之典型機械性質為機械強度、衝擊阻抗和迸裂壓力（ burst pressure）參考附錄 B 之 (13)和 (14)。 5.5.1 使用機械測試程序之注意事項，可於大部分之標準方法上得知，但是必須強調儘可能使用近似於複製之曝露過和未曝露試片是很重要的。因此，試片的幾何形狀和邊緣效應、軋延方向
24、、表面狀況等必須加以考慮。 5.5.2 除了腐蝕性環境外，金屬之代表試片都要曝露於相同條件。曝露過和未曝露試片於曝露後再量測其機械性質，兩者的差異即來自腐蝕所致。 9 CNS 14710 , Z 7304 5.5.3 這些方法有部分也相當適合於評估其他型式之局部腐蝕，如：粒間腐蝕或應力腐蝕，當然這些方法之限制也必須考慮。孔蝕的不規則現象和蝕孔在試片上之位置會影響結果。在某些情況下，因孔蝕導致之機械性質改變可能太小而不能提供有意義的結果。另外，最困難的問題之一是如何區分由孔蝕或其它型式的腐蝕所產生的效應。 6. 報告 報告必須儘可能包含多一點的詳細資料，如下列項目： a) 材料組成和產品型式，供
25、應者和生產細節，金屬之冶金處理，進行曝露試驗或使用前之表面準備和最後的表面處理； b) 環境的狀態和曝露時程； c) 腐蝕生成物清除前和清除後之腐蝕表面外觀； d) 鑑定腐蝕生成物和其分布； e) 蝕孔之特徵，包括與微結 構、面、邊緣、隙縫 等有關之蝕孔的大小、形狀、密度、分布的均勻性、深度（平均和最大）和位置等； f) 因腐蝕產生之機械性質改變和其測定方法； g) 統計資料。 7. 補充報告 於附錄 B 之文獻中含有評估孔蝕之較詳細的報告。 相對應國際標準 ISO 11463-1995 Corrosion of metals and alloys Evaluation of Pitting
26、corrosion 10 CNS 14710 , Z 7304 附錄 A（參考）使用顯微鏡量測之再現性 A.1 在四種倍率下，量測單一蝕孔深度的再現性，如表 A.1 所示。 A.2 表 A.1 的數據顯示當倍率增加時（如從 65 倍至 370 倍），量到之平均蝕孔深度從 0.174mm 降至 0.151 mm。量測之再現性隨倍率而改善，在 A.3 也將顯示精確度會有明顯的改善。 A.3 在表 A.1，用來量測之蝕孔是被橫截的，而照相則是以有微米線網之顯微鏡在 100倍下來進行。圖 A.1 顯示在橫截面量到的深度為 0.152mm，此一結果與表 A.1 之高倍率下所得者，相當一致。 A.4 表
27、A.1 量測蝕孔深度的範圍為 0.04 mm 至 0.34mm。 使用本方法唯一受限於顯微鏡上經校正之聚焦鈕可移動的範圍。 表 A.1 顯微鏡下蝕孔深度 倍 率 蝕孔深度（ mm） 65 0.183 0.159 0.179 平均 0.174 132 0.159 0.16 0.155 0.159 平均 0.158 200 0.149 0.157 0.15 0.153 平均 0.152 370 0.151 0.151 0.152 平均 0.151 11 CNS 14710 , Z 7304 圖 A.1 在表 A.1 用來量測蝕孔深度之蝕孔橫截面 每一刻度間隔為 13 m（ 0.0005 英吋） 備
28、考：使用 10 倍之定焦目鏡 0.01 0.02 0.030.04 12 CNS 14710 , Z 7304 附錄 B（參考） (1) MOCK, J.A., Guide to Nondestructive Testing, Materials Engineering, Vol. 69, June 1969,p.60. (2) BENGOUGH, G.D. and WORMWELL, F., Special Report for Corrosion Committee, Iron and Steel In-stitute, Vol. 3, 1935, p. 168. (3) CHAMPION
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