CNS 15028-2006 Chloride ion standard solution《氯离子标准液》.pdf

1、 1 印月 95 8 月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 71.040 K128415028經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 95 8 月 29 日 月日 (共 8 頁 )氯離子標準液 Chloride ion standard solution 1. 適用範圍：本標準適用於化學分析所用之氯離子標準液。 2. 共通事項：本標準共通之一般事項，依 CNS 1501化學試藥試驗法通則 ， CNS 2925規定極限值之有效位數指示法， CNS 9179化學分析法通則， CNS 12128電位差、電流、電量滴定法通則及 CNS 14918離子層析法通則之

2、規定。 3. 用語釋義：本標準之用語釋義，除依 CNS 12586分析化學用語 (基礎部門 )外，另規定如下。 (1) 標準氯化鈉：純度經國家或在國家監督指導下之檢查機構所確定之氯化鈉。 (2) 氯離子一次標準液 (chloride ion primary standard solution)：國家或在國家監督指導下之檢查機構，使用標準氯化鈉，依另行規定之方法調製者。 (3) 氯離子二次標準液 (chloride ion secondary standard solution)：使用純度 99.98%以上之氯化鈉 (1)，依第 6.(1)節之規定調製，並經國家或在國家監督指導下之檢查機構使用氯

3、離子一次標準液確認其濃度者。 註 (1) 相當於 CNS 12983容量分析用標準試藥第 2.(3)節所規定之氯化鈉。 4. 種類：如表 1 所示 表 1 種類 種類 (符號 ) 濃度範圍 (mg Cl/L) 備考 Cl1000 980 1020 Cl100 98 102 Cl10 9 11 標示濃度為在濃度範圍內並為第 7節所決定之濃度。5. 原料 (1) 氯化鈉：純度為 99.98%以上者。 (2) 水： CNS 3699化學分析用水第 3 節 (等級及品質 )所規定之 A2 以上品質者。 6. 調製方法及濃度 (1) 調製方法：於 600 將第 5.(1)節所規定之氯化鈉加熱 1 小時，

4、置於內置矽膠之乾燥器內放冷後，溶解於第 5.(2)節所規定之水。 (2) 濃度：依第 7 節之規定施行試驗時，濃度須符合表 1 之濃度範圍。 7. 濃度決定方法 7.1 氯離子標準液 (Cl1000) 7.1.1 電位差滴定法 2 CNS 15028, K 1284 (1) 試驗條件：體積計應使用依 CNS 9179 所規定之方法校正者，並應使氯離子二次標準液與氯離子標準液之溫度條件相同。 (2) 試藥 (a) 水：依第 5.(2)節之規定。 (b) 20 mmol/L 硝酸銀溶液：將 CNS 1934硝酸銀 (試藥 )所規定之硝酸銀 3.4 g 溶解於少量水，移入 1000 mL 之量瓶，加

5、水至標線。 (c) 硝酸 (1+3)：加水 30 mL 於 CNS 1837硝酸 (試藥 )所規定之硝酸10 mL。 (d) 氯離子二次標準液 (1000 mg Cl/L)。 (3) 裝置 (a) 電位差自動滴定裝置：最小標度 1 mV 之高輸入電阻 (1012 )者。 (b) 指示電極：銀電極。 (c) 參比電極：銀氯化銀電極之雙層液絡型，外筒液使用 3 mol/L 硝酸鉀溶液。 (4) 操作 (a) 使用全量吸量管量取氯離子標準液 (Cl1000)10 mL，移入燒杯 (100 mL)，加水 30 mL 及硝酸 (1+3)0.5 mL。 (b) 將指示電極及參比電極浸入 (a)之溶液中，使

6、用電磁攪拌器邊猛烈攪拌使氣泡不致於觸及電極，邊以 20 mmol/L 硝酸銀溶液滴定，由滴定曲線求得終點。 (c) 使用全量吸量管量取氯離子二次標準液 (1000 mg Cl/L)10 mL，移入燒杯 (100 mL)，加水 30 mL 及硝酸 (1+3)0.5 mL。 (d) 施行與 (b)相同之操作。 (e) 將 (a) (d)之操作施行 3 次。 (f) 求得 3 次滴定氯離子二次標準液 (1000 mg Cl/L)所消耗 20 mmol/L硝酸銀溶液平均值。 確認滴定量平均值與各次測定量之差，為平均值之 0.3%以內。 若不在 0.3%以內時，將 (a) (e)之操作反覆施行 3 次。

7、 (g) 依 (5)(a)之規定求出氯離子標準液 (Cl1000)之濃度。 (h) 確認氯離子標準液 (Cl1000)之 3 次測定濃度平均值與各次測定濃度之差，為平均值之 0.3%以內。 若不在 0.3%以內時，視此試驗結果為無效。 (5) 計算 (a) 依下式求出氯離子標準液 (Cl1000)濃度。 12oBBCC = 式中， C：氯離子標準液 (Cl1000)之濃度 (mg Cl/L) Co：氯離子二次標準液 (1000 mg Cl/L)之濃度 (mg Cl/L) 3 CNS 15028, K 1284 B2：滴定氯離子標準液 (Cl1000)所消耗之 20 mmol/L 硝酸銀溶液量

8、(mL) B1： 3 次滴定氯離子二次標準液 (1000 mg Cl/L)所消耗之 20 mmol/L 硝酸銀溶液平均值 (mL) (b) 將在 (a)所得之 3 個濃度平均值，算出至表 1 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 之位數。 7.2 氯離子標準液 (Cl100) 7.2.1 電位差滴定法 (1) 試驗條件：體積計應使用依 CNS 9179 所規定之方法校正者，並應使氯離子二次標準液與氯離子標準液之溫度條件相同。 (2) 試藥 (a) 水：依第 5.(2)節之規定。 (b) 10 mmol/L 硝酸銀溶液：將第 7.1.1(2)(b)節之 20 mm

9、ol/L 硝酸銀溶液量取 500 mL，移入 1000 mL 之量瓶，加水至標線。 (c) 硝酸 (1+3)：依第 7.1.1(2)(c)節之規定。 (d) 氯離子二次標準液 (100 mg Cl/L)。 (3) 裝置 (a) 電位差自動滴定裝置：依第 7.1.1(3)(a)節之規定。 (b) 指示電極：依第 7.1.1(3)(b)節之規定。 (c) 參比電極：依第 7.1.1(3)(c)節之規定。 (4) 操作 (a) 使用全量吸量管量取氯離子標準液 (Cl100)20 mL，移入燒杯 (100 mL)，加水 20 mL 及硝酸 (1+3)0.5 mL。 (b) 將指示電極及參比電極浸入 (

10、a)之溶液中，使用電磁攪拌器邊強烈攪拌使氣泡不致於觸及電極，邊以 10 mmol/L 硝酸銀溶液滴定，由滴定曲線求得終點。 (c) 使用全量吸量管量取氯離子二次標準液 (100 mg Cl/L)20 mL，移入燒杯 (100 mL)，加水 20 mL 及硝酸 (1+3)0.5 mL。 (d) 施行與 (b)相同之操作。 (e) 將 (a) (d)之操作施行 3 次。 (f) 求得 3 次滴定氯離子二次標準液 (100 mg Cl/L)所消耗之 10 mmol/L硝酸銀溶液平均值。確認平均值與 3 次測定量之差，對平均值為0.3%以內。 若不在 0.3%以內時，將 (a) (e)之操作反覆施行

11、3 次。 (g) 依 (5)(a)之規定求出氯離子標準液 (Cl100)之濃度。 (h) 確認氯離子標準液 (Cl100)之 3 次測定濃度平均值與各次測定濃度之差，為平均值之 0.3%以內。 若不在 0.3%以內時，視此試驗結果為無效。 4 CNS 15028, K 1284 (5) 計算 (a) 依下式求出氯離子標準液 (Cl100)濃度。 12oBBCC = 式中， C：氯離子標準液 (Cl100)之濃度 (mg Cl/L) Co：氯離子二次標準液 (100 mg Cl/L)之濃度 (mg Cl/L) B2： 滴定氯離子標準液 (Cl100)所消耗之 10 mmol/L 硝酸銀溶液量 (

12、mL) B1： 3 次滴定氯離子二次標準液 (100 mg Cl/L)所消耗之 10 mmol/L 硝酸銀溶液平均值 (mL) (b) 將在 (a)所得之 3 個濃度平均值，算出至表 1 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 之位數。 7.2.2 離子層析法 (1) 試藥 (a) 水：依第 5.(2)節之規定。 (b) 溶析液：溶析液，係依裝置種類及填充於分離管柱之陰離子交換體種類而不同。預先確認層析圖狀態，改變溶析液種類及濃度等，以選擇解析狀態良好者。 備考：溶析液會因分離管柱種類或有無抑制管而有所不同。依照裝置及分離管柱之使用說明書設定溶析液種類及濃度。溶析

13、液之種類及調製方法之範例如下。用抑制管之裝置係使用 A 液或 B 液，不用抑制管之裝置係使用 C 液 E 液中之一種。 A 液碳酸鈉 (3.0 mmol/L)溶液：將 CNS 1954碳酸鈉 (試藥 )所規定之碳酸鈉 0.318 g 溶解於水並使成 1000 mL。 B 液碳酸氫鈉溶液 (1.7 mmol/L)碳酸鈉溶液 (1.8 mmol/L)混合溶液：將 CNS 1945化學試藥 (碳酸氫鈉 )所規定之碳酸氫鈉0.143 g 與 CNS 1954 所規定之碳酸鈉 0.191 g 溶解於水並使成1000 mL。 C 液葡萄糖酸鉀溶液 (1.3 mmol/L)四硼酸鈉溶液 (1.3 mmol/

14、L)硼酸溶液 (30 mmol/L)乙 腈 溶液 (100 g/L)甘油溶液 (5 g/L)混合溶液 ：將葡萄酸鉀 (potassium gluconate)0.31 g， CNS 1951十水合四硼酸鈉 (試藥 )所規定之十水合四硼酸鈉 0.50 g，CNS 1603化學試藥 (硼酸 )所規定之硼酸 1.86 g， CNS 1525化學試藥 (乙 腈 )(氰化甲烷 ) 規定之乙 腈 115 mL 及甘油 4 mL溶解於水並使成 1L。 D 液 對 -羥基苯甲酸 (p-hydroxybenzoic acid)(8.0 mmol/L)與 2-雙 （ 2-羥乙基）胺基 -2-羥甲基 -1,3-丙二

15、醇 2-bis(2-hydroxyethyl)amino-2-hydroxymethyl-1,3-propanediol 5 CNS 15028, K 1284 （以下簡稱 BisTris)(3.2 mmol/L)之混合溶液：將對 -羥基苯甲酸 1.105 g 與 BisTris 0.670 g 溶解於水並使成 1000 mL。 E 液 酞 酸溶液 (2.3 mmol/L)與 2-胺基 -2-羥甲基 -1,3-丙二醇溶液 (2.5 mmol/L)之混合溶液 ：將 酞 酸 (phthalic acid) 0.382 g 與 2-胺基 -2-羥甲基 -1,3-丙二醇 (2-amino-2-hydr

16、oxymethyl-1,3-propanediol) 0.303 g 溶解於水並使成 1000 mL。 (c) 再生液：再生液會因溶析液或抑制管種類而有所不同。預先確認解析狀態，變更再生液種類及濃度，以選擇良好者。用抑制管時使用之。 備考：再生液之種類或濃度，會因溶析液或抑制管種類而有所不同。依裝置及抑制管之使用說明書等設定再生液種類及濃度。再生液之種類及調製方法範例如下。 A 液硫酸 (15 mmol/L)：將 CNS 2008 化學試藥 (硫酸 ) 所規定之硫酸 30 mL 逐次少量加入 50 mL 水中，冷卻後加水稀釋成1000 mL，以調製酸（ 0.5 mol/L）。取其中 30 mL

17、， 加水稀釋成 1000 mL。 B 液硫酸 (25 mmol/L)：將 50 mL 之硫酸 (0.5 mol/L) 加水稀釋成1000 mL。 (d) 氯離子二次標準液 (110 mg Cl/L)。 (e) 氯離子二次標準液 (90 mg Cl/L)。 (2) 裝置及器具 (2.1) 離子層析儀 (2)：離子層析儀之構成，依 CNS 14918 第 4.1 節 (構成 )之規定。 (a) 試樣導入器：可將分析用試樣溶液之規定量，以手動或自動導入層析儀者。 (b) 分離管柱：填充陰離子交換體於不銹鋼製或惰性合成樹脂製之管者。例如，有內徑 4 8 mm，長 50 300 mm 者。 (c) 抑制

18、管：係將溶析液中之陽離子交換為氫離子所需之器具，組裝對溶析液中之陽離子濃度具有充分離子交換容量之陽離子交換膜。或填充具有相同性能之離子交換體者。與再生液一起使用。 (d) 偵檢器：電導偵檢器。 (e) 記錄部：依 CNS 14918 第 4.2(6)節 (記錄部 )之規定。 註 (2) 市售之離子層析儀，有用分離管柱與抑制管之方式及不用抑制管之分離管柱單獨之方式，可使用其中之任一種。 (2.2) 微注射器 (液體用 )： 10 100 L 之適當容量者。 (3) 操作 (a) 以一定流量 (例如， 1 2 mL/min)使溶析液流入分離管柱，並使離子層析儀為可測定之狀態 (3)。 6 CNS

19、15028, K 1284 (b) 將一定量 (4)之氯離子二次標準液 (90 mg Cl/L)導入離子層析儀，並記錄層析圖。 (c) 對相當於氯離子留存時間之位置的波 峯 ，測定 峯 面積或 峯 高。 (d) 將一定量 (4)之氯離子標準液 (Cl100)導入離子層析儀，並記錄層析圖。 (e) 對相當於氯離子留存時間之位置的波 峯 ，測定 峯 面積或 峯 高。 (f) 對氯離子二次標準液 (110 mg Cl/L)施行與 (b)及 (c)同樣之操作，由層析圖測定 峯 面積或 峯 高。 (g) 依 (4)(a)之規定求得氯離子標準液 (Cl100)濃度。 (h) 反覆施行 (b) (g)之操作

20、 3 次，確認氯離子標準液 (Cl100)之 3 次濃度平均值與各濃度之差對平均值在 0.5%以內。 若不在 0.5%以內時，視此試驗結果為無效。 註 (3) 使用具抑制管之裝置時，亦使再生液以一定流量 (例如， 1 2 mL/min)流入。 (4) 10 L 程度為適量。 (4) 計算 (a) 依下式求出氯離子標準液 (Cl100)之濃度。 11h1s1hsCAA)AA()CC(C += 式中， Cs：氯離子標準液 (Cl100)之濃度 (mg Cl/L) Ah：氯離子二次標準液 (110 mg Cl/L)之 峯 面積或 峯 高 A1：氯離子二次標準液 (90 mg Cl/L)之 峯 面積或

21、 峯 高 As：氯離子標準液 (Cl100)之 峯 面積或 峯 高 Ch：氯離子二次標準液 (110 mg Cl/L)之濃度 (mg Cl/L) C1：氯離子二次標準液 (90 mg Cl/L)之濃度 (mg Cl/L) (b) 將在 (a)所得之 3 個濃度平均值，算出至表 1 所示濃度範圍數值之下一位，並依 CNS 2925 之規定修整為表 1 之位數。 7.3 氯離子標準液 (Cl10) 7.3.1 離子層析法 (1) 試藥 (a) 水：依第 5.(2)節之規定。 (b) 溶析液：依第 7.2.2(1)(b)節之規定。 (c) 再生液：依第 7.2.2(1)(c)節之規定。 (d) 氯離

22、子二次標準液 (11 mg Cl/L) (e) 氯離子二次標準液 (9 mg Cl/L) (2) 裝置及器具 (2.1) 離子層析儀：依第 7.2.2(2.1)節之規定。 (2.2) 微注射器 (液體用 )：依第 7.2.2(2.2)節之規定。 (3) 操作 7 CNS 15028, K 1284 (a) 以一定流率 (例如， 1 2 mL/min)使溶析液流入分離管柱，並使離子層析儀為可測定之狀態 (3)。 (b) 將氯離子二次標準液 (9 mg Cl/L)之一定量 (5)導入離子層析儀，並記錄層析圖。 (c) 對相當於氯離子留存時間之位置的波 峯 ，測定 峯 面積或 峯 高。 (d) 將氯

23、離子標準液 (Cl10)之一定量 (5)導入離子層析儀，並記錄層析圖。 (e) 對相當於氯離子留存時間之位置的波 峯 ，測定 峯 面積或 峯 高。 (f) 對氯離子二次標準液 (11 mg Cl/L)施行與 (b)及 (c)同樣之操作，由層析圖測定 峯 面積或 峯 高。 (g) 依 (4)(a)之規定求得氯離子標準液 (Cl100)濃度。 (h) 反覆施行 (b) (g)之操作 3 次，確認氯離子標準液 (Cl10)之 3 次濃度平均值與各濃度之差為平均值之 0.5%以內。 若不在 0.5%以內時，視此試驗結果為無效。 註 (5) 40 L 程度為適量。 (4) 計算 (a) 依下式求出氯離子

24、標準液 (Cl10)之濃度。 11h1s1hsCAA)AA()CC(C += 式中， Cs：氯離子標準液 (Cl10)之濃度 (mg Cl/L) Ah：氯離子二次標準液 (11 mg Cl/L)之 峯 面積或 峯 高 A1：氯離子二次標準液 (9 mg Cl/L)之 峯 面積或 峯 高 As：氯離子標準液 (Cl10)之 峯 面積或 峯 高 Ch：氯離子二次標準液 (11 mg Cl/L)之濃度 (mg Cl/L) C1：氯離子二次標準液 (9 mg Cl/L)之濃度 (mg Cl/L) (b) 將在 (a)所得之 3 個濃度平均值，算出至表 1 所示濃度範圍數值之下並依 CNS 2925 之

25、規定修整為表 1 之位數。 8. 檢定：氯離子標準液，由國家監督指導下之檢查機構，依另行規定之方法檢定之。 9. 容器：對氯離子標準液品質不會有影響 (6)之氣密容器。 註 (6)可使用硬質玻璃、聚乙烯等材質者。 10. 標示：容器 上，須以不易消失之方法，標示下列事項。惟第 (4)， (8)項可記載於外裝箱，第 (9)項可記載於說明書。 (1) 名稱與種類 (2) 濃度 (20 ) (3) 成分：氯化鈉 (4) 內容量 (mL) (5) 保證期限 (保證期限年月或製造年月及保證期間 ) (6) 批號 (7) 製造廠商名稱或其代號 8 CNS 15028, K 1284 (8) 檢定機構名稱

26、(9) 有關處理之注意事項 (a) 避免直射日光，並於常溫以下之溫度儲存。惟不得使之凍結。 (b) 將容器充分搖動後，方可開封。 (c) 開封後，應立即使用。 引用標準： CNS 1501 化學試藥試驗法通則 CNS 1525 化學試藥 (乙 腈 )(氰化甲烷 ) CNS 1603 化學試藥 (硼酸 ) CNS 1837 硝酸 (試藥 ) CNS 1934 硝酸銀 (試藥 ) CNS 1945 化學試藥 (碳酸氫鈉 ) CNS 1951 十水合四硼酸鈉 (試藥 ) CNS 1954 碳酸鈉 (試藥 ) CNS 2008 化學試藥 (硫酸 ) CNS 2925 規定極值之有效位數指示法 CNS 3699 化學分析用水 CNS 9179 化學分析法通則 (基礎部門 ) CNS 12128 電位差、電流、電量滴定法通則 CNS 12586 化學分析用語 CNS 12983 容量分析用標準試藥 CNS 14918 離子層析法通則