1、1 印月966月 本標準非經本局同意得翻印 中華民國國家標準 CNS 總號 號 ICS 17.240 J20328300經濟部標準檢驗局印 公布日期 修訂公布日期 711月13日 966月26日 (共6頁)水中阿伐()粒子放射性之測試法 Method of test for alpha particle radioactivity of water 1. 適用範圍 1.1 本標準規定水中 粒子放射性濃度之測定法。本方法可應用於含 粒子能量大於3.9 MeV 與放射濃度大於 0.02 Bq/mL(540 pCi/L)放射性均勻分布的水中 粒子放射性之測試。不適用於在本方法分析條件下含有易揮發 核
2、種之試樣。 1.2 本方法可作絕對或相對之測定，於利用示蹤 劑之工作中，量測結果可與定為100%之標準射源比較。於放射分析時，經過適當之標準射源校正後，數據可用 蛻變率表示之。 1.3 本標準並未建議所有的安全事項，在 使用本標準之前應建立適當的安全和健康的作業，並且遵守相關法規的限制。 2. 方法概述 試樣先以蒸發法或適當之化學方法，將其重量減低至可測得 粒子放射性之最小程度。 放射性之量測儀器包含偵檢器、放大器、電源供應器和數值顯示器。最常使用者為比例計數器及閃爍計數器。比例計數器有薄窗型或無窗型， 粒子進入偵檢器之靈敏區域，使計數用氣體游離，原始離子對之陰離子向陽極加速，使計數用氣體再產
3、生游離，於陽極產生電壓脈衝。而於閃爍偵檢器中， 粒子與發光體材料反應，部分能量給電子，電子激發原子，原子再與發光物質作用放出能量，藉由發射光子的方式回到基態。適當之感光裝置，例如光電倍增管，可偵測到此閃光，而將其轉變為電壓脈衝，再經由適當之電子電路，將此脈衝放大至足夠電壓以供計數器操作。單位時間之脈衝數與試樣之蛻變率有關，計數器之效率可用具有相當量之沉澱固體之 標準射源測定。 3. 使用意義 發展這個測試方法的目的是為了量測水中總 核種的放射性活度，此法被使用在分析處理過的和環境的水樣，以便決定總 核種的放射性活度，而其通常是礦物質的天然放射性活度。 4. 測定變數 4.1 由於試樣介質對 粒
4、子之高度吸收性，將影響量測之計數率。此外，必須考慮幾何位置、回散射、射源直徑、氣體 純度、壓力變化及所使用氣體種類等因素之影響，為得到可靠之相對測定，於 測定試樣及標準射源時，變數均須保持固定，而在絕對測定時，則需應用適當之效率因數。若使用無窗型比例 計數器時，試樣圓盤必須為電導體。 4.1.1 於示蹤劑之研究或實驗中，僅須 相對測定，實驗數據以相對於已知標準射2 CNS 8300, J 2032 源之方式表示。因此，上述之校 正因數可併入計數效率因數。使用計數效率因數時，試樣圓盤、圓盤材料、沉積比厚度 (mg/cm2)與影響上述因素之其他條件，於實驗過程中須保持固 定，且比較用之標準射源與試
5、樣之製備過程均須相同。從不同實驗室所得 之數據，若未以絕對單位表示時，則以百分比關係或相對於已知標準射源之表示法較具有意義。 4.2 閃爍計數器及比例計數器之靈敏度極限為背景計數率之函數，因此，必須儘可能使背景計數率降低， 粒子計數器不需厚重屏蔽，適用此法的最大活度是 1600 Bq。 5. 干擾 5.1 含有 粒子試樣之固體成分在比厚度為 1 mg/cm2時，將使計數率產生 10 15 %之損失。液體試樣必須於圓盤內蒸乾，以便直接由偵檢器測出，相關之測試試樣在圓盤內固體之量必須保持固定，且必須與片狀標準射源之密度相同。 5.2 大多數 粒子計數器對 、 與射線不靈敏。 6. 儀器裝置 6.1
6、 粒子計數器：包括符合下述要求之比例偵檢器或閃爍偵檢器及數值顯示器。 6.1.1 比例偵檢器：商品化之任何一種 型式均可使用，偵檢器之組裝材料必須不含可測得之放射性，為確保不受 不必要特性之影響，製造廠商須提供高壓平線區及背景計數率之數據。高 壓平線區之數據必須標明對某一特定計數器靈敏度之低限電壓、平線區斜率及平線區長度等。 6.1.2 閃爍偵檢器：商品化之任何一種 型式均可使用。包括一已活化之硫化鋅發光體，其最小有效直徑為 36.5 mm，比厚度為 10 15 mg/cm2。發光體必須裝妥，與光電倍增管之光學 系統配合。外界光線不可進入發光體，可蓋以薄的（小於 1 mg/cm2）不透明窗或將
7、整個裝置放入不透光之試樣交換器內，偵檢器組裝材料必須不含 可測之放射性。為確保不受不必要特性之影響，製造廠商須提供高壓平線 區及背景計數率之數據。高壓平線區之數據必須標明對某一特定計數器靈 敏度之低限電壓、平線區斜率及平線區長度等。 6.1.3 數值顯示器： 通常在單一底座中包含數值顯示表，機械式記錄器，電源供應器及放大器等統稱為 數值顯示器。 電源供應器及放大器部分必須與偵檢器配合，以得到滿意之操作特性，並 提供足夠之調整範圍以保持控制狀態。製造商須提供有關計數系統之分解時間資料。 數值顯示器 至少須具有儲存並顯示 106的計數，且解析時間不超過 5 s 之能力。此儀器必須具有可調整之輸入靈
8、敏度，與偵檢器和具有指示表之可變高壓供應器配合。 6.2 試樣製備圓盤：具有直徑略小於偵檢 器內徑之平底圓盤較好，但若圓盤側邊高3.2 mm(1/8 吋 )，且圓盤底部與側邊之角度不小於 120亦可使用。圓盤之材料必須在放置試樣之狀況下不腐蝕，且其 比厚度均勻，可使用白金或不銹鋼材料。 7. 試藥 7.1 試藥的純度本標準所用的試劑均為 試藥級。其他等級試藥亦可使用，但須先確定此試藥之純度夠高且不含放射性 ，以排除干擾因素。某些化學品，純度雖3 CNS 8300, J 2032 高，但含有天然放射性元素如鈾、錒 、釷等。因此，使用載體分析低放射性試樣時，此載體之放射性必須在與分析試樣相同條件下
9、（包括沉積盤內固體試樣）測定載體之放射性。此試藥之放射性可視為背景值，而從試樣之計數率中扣除。 7.2 水的純度除非特別其它方面的說明，否則此處所用之水均合於 CNS 3699化學分析用水中 A1 之規定。 7.3 濃硝酸（比重 1.42）試藥級。 7.4 硝酸 (1+30)： 1 體積之濃硝酸（比重 1.42）與 30 體積之水混合而成。 7.5 放射性標準溶液 (約 200 Bq/mL)，追溯到等同 NIST 標準。 8. 取樣 保存試樣於放射性均勻狀態。可加入一種試藥使放射性元素或其化合物於高濃度時為可溶性。加入酸液、錯合劑或化性相似之穩定載體可達到此目的。考慮放射性元素或化合物之化學性
10、質，及所使用方法之化學反應，再決定採用何種方法。 備考： 可參考 ASTM D 3370 Standard practices for sampling water from closed conduits 方法取樣。 9. 計數器操作平線區之建立 9.1 根據操作手冊，使儀器為操作狀態。 將一個品管射源放入偵檢器，調整靈敏度控制至最大，計數器之開關開至計數位置，慢慢增高電壓至第 1 個計數出現，並記錄此低限電壓，逐步地增高適當電壓（每次大約 25 V），並測其計數率。每增加 1 次電壓做 4 次或更多次之靈敏度調整。每次調整時，以空的試樣製備圓盤取代標準射源做背景值測定。 9.1.1 品管射
11、源可為任何 放射性核種，其半衰期須足夠長，以免除蛻變校正，知道真正之蛻變率並不重要，此 放射性核種必須永久固定於圓盤，且最好平均分布於比圓盤底部略小之區 域。最常用之方法為電著法及蒸乾不含鹽類之溶液，品管射源已商品化，可購得。 9.2 以總計數率對量測電 壓作圖， 開始時當電壓增加，計數率隨著增加，然後至少在幾個靈敏度控制設定點處之計數率 幾乎保持一定，最後接著再增加。曲線之平線範圍至少為 100 V，斜率小於 2 %/100 V，若使用穩定之高壓電源供應器，則平線區較短或斜率較大者亦可使用。 9.3 對每一靈敏度控制設定點，求標準射源淨計數率之平方與背景計數率之比值，對每一靈敏度控制設定點電
12、壓作圖。 9.4 電壓圖上平線區選一點，使該點之試樣計數率平方與背景值之比值為最大，則此點之高電壓與靈敏度即為操作儀器之最適切條件。 10. 儀器操作條件的控制 10.1 容許度或統計控制圖表可用以保證儀器係於初始校正的特定範圍內操作。每日計測前使用品管射源以保證適當的操作。 備考： 容許或統計控制圖表的製作，可考ASTM D 3648 Standard practices for the measurement of radioactivity。 11. 一般量測之校正及標準化 4 CNS 8300, J 2032 11.1 將一已知量可追溯 NIST 標準之 標準射源（大約 200 Bq）
13、放入足以溶解試樣之足量水中（或含溶解試樣之水中），如第 13 節所述準備計數。實驗全部過程包括蒸發，計測樣製備，計數及標準射源固態物質密度均需與試樣相同。計數足夠時間以獲得所需之統計可信度（通常 1 %）。效率因數 (fo)以參考標準射源蛻變率 (Bq)之百分比表示。計算式如下列方程式： fo=cps/ Bq-(1) 式中，cps=每秒量測的計數值。 放射標準射源應該具有欲量測之核種近似之 粒子能量以便質量衰減效應可被適當地估計。 11.1.1 比活度 0.25 Bq/g 的純化天然鈾，已被發現可以滿足上述的目的。其它已知蛻變率的 粒子如241Am 或237Np 亦可使用。而所有的校正溶液應儘
14、可能被追溯至等同 NIST 標準。 12. 示蹤劑實驗之校正與標準化 12.1 取已知放射性活度之示蹤劑參考溶液（約 180 Bq）加入無放射性之標準試樣中，如第 13 節所述，進行實驗。 13. 實驗步驟 13.1 將一適當體積之測試溶液放入玻璃燒杯，每 100 mL 溶液加入 3 mL 濃硝酸（比重 1.42），然後蒸發至 1 2 mL，再定量地移至試樣製備圓盤，蒸發至乾燥；應小心控制加熱溫度，以避免溶劑濺出或沸騰。最好使用附有連續可變電壓控制之圓形加熱器或可調整之紅外燈。為得到可靠之比較值，必須使沉積鹽均勻分布。乾燥以後，以本生燈加熱圓盤至暗紅色數秒鐘。將吸濕性之固體置於乾燥空氣中冷卻，
15、並置於乾燥器內等待計測。將試樣置於計數器內，計數時間須夠長，以得到所要之統計可信度，記下記錄器讀數及其他累積計數。試樣體積大時，先蒸發至近乾時，再移至小燒杯，以便於將試樣移至圓盤。所有試樣之轉移均使用 (1+30)硝酸，由於 粒子會被沉積固體吸收，故必須選定試樣之體積，使其圓盤上之比厚度不超過 5 mg/cm2。 13.2 沉澱法可適當地將放射性物質濃縮至最少之沉澱，再以離心法或過濾法將沉澱分離並洗去沉澱劑。定量地移至圓盤後，選擇適當之分離方法，俾使全量轉移沉澱物至計測盤中尚能得到均勻沉澱，以便計測，以計測試樣之相同條件作儀器校準。 14. 計算 14.1 實驗結果可用每毫升中每秒之計數表示，
16、 cps/mL 或是 Bq/mL。此法和示蹤劑實驗相同，適合於一組試樣之放射性比較。結果也可以 Am-241 等值活度或藉著參考標準決定經驗效率求得之其他標準放射核種之等值活度來作報告。 如果已知僅有一種核種，其蛻變率由下式計算得之，其中計測效率因數可藉著從等同 NIST 標準或追溯至 NIST 標準之參考核種來決定。 濃度 (Bq/mL)=Cnet/(foV)-(2) 式中， Cnet=淨計數率 (s-1) 5 CNS 8300, J 2032 V=試樣量 (mL) fo=計測效率因數 濃度的總不確定度計算如下： Bq/mL=Bq/mL (Cnet/Cnet)2+(fo/fo)2+(v/V)
17、21/2-(3) 式中， Cnet/Cnet=相對計測不確定度 fo/fo=相對偵測效率不確定度 v/V樣品體積相對不確定度 淨計數率和計測不確定度， Cnet之定義為： Cnet=CRs-CRB=Cs/ts-CB/tB-(4) Cnet=(Cs/ts2+CB/tB2)1/2-(5) 式中， CRs=樣品計數率 (s-1) CRB=背景計數率 (s-1) Cs=樣品計數 CB=背景計數 ts=樣品計測時間 tB=背景計測時間 最低可測度 (minimum detectable concentration； MDC)的計算方程式如下 MDC=2.71/(tsk)+4.65B/k-(6) 式中，
18、B=(CRB/ts)1/2k=foV 備考： 更詳細的 MDC 觀念討論可參考 ASTM D 3648 Standard practices for the measurement of radioactivity。 15. 精密度與偏差 15.1 本測試方法的總精密度和偏差，隨著添加量的指定範圍變化，測試結果如表 1所示。 15.2 表 1 之水中總 活度的決定測試，係由 6 個實驗室在 3 個濃度等級範圍從 1.03 4.17 Bq/mL 且個別含有 8 mg、 19.5 mg、 40 mg 的固體做測試，每個實驗室針對每個等級進行三次重覆測試。 備考： 本測試法的精密和偏差的敘述可考AS
19、TM D2777 Standard practice for determination of precision and bias of applicable test methods of committee D19 on water。 表 1 精密度和偏差的決定 精密度添加量 Bq/mL 平均計算量 Bq/mL 偏差 偏差 % 統計上的顯著性 (5% C.I.) StSo1.03 0.01 0.98 0.20 0.05 4.9 No 0.195 0.0582.08 0.02 2.08 0.46 +0.00 +0.0 No 0.458 0.1374.17 0.05 3.97 0.83 0.
20、20 4.8 No 0.828 0.3476 CNS 8300, J 2032 表中： So：單一操作者標準差 St：總標準差 16. 品質管制 16.1 本測試方法於進行樣品分析之前，計數器的容許度或統計控制圖表應被建立，以確保證計數系統在規定的限制內操作，品管圖應在計數系統被校正時建立。 備考： 品管圖的作法可參考 ASTM D3648 的建議。計測系統應該用品管射源每天或計測前做檢查。品管分析的 結果應該列表顯示或繪圖在管制圖表上，並且依據 ASTM D3648 作評估。 16.3 定期評估計測系統之背景，背景數據應記錄在日誌或劃在趨勢圖上。 16.4 精密度和偏差可用下列方法評定：個別
21、量測的精密度可以藉著總不確定度的累增來評定，偏差可藉等同 NIST 標準可追溯的添加已知活度試樣的分析來評定。 17. 關鍵字 17.1 總 放射活度 gross alpha radioactivity 總放射活度量測 gross radioactivity measurement 比例計數器 proportional counter 水 water 引用標準： CNS 3699 化學分析用水 相關標準： ASTM D 1943-05 Standard test for alpha particle radioactivity of water ASTM D 3370-95 Standard practices for sampling water from closed conduits ASTM D 3648-04 Standard practices for the measurement of radioactivity ASTM D 2777-06 Standard practice for determination of precision and bias of applicable test methods of committee D19 on water
