1、Mrz 2007DEUTSCHE NORM Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DINPreisgruppe 8DIN Deutsches Institut fr Normung e.V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e.V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!,q)“978
2、0695www.din.deDDIN 10764-4Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Massenverlusts von Kaffee-Extrakt Teil 4: Trockenschrankverfahren fr lslichen Kaffee undKaffeespezialitten bei Normaldruck (Routineverfahren)Analysis of coffee and coffee products Determination of loss in mass o
3、f soluble coffee Part 4: Method for soluble coffee and soluble coffee products by heating underatmospheric pressure (routine method)Analyse du caf et des drivs Dtermination de la perte de masse pour caf soluble Partie 4: Mthode par schage pour caf soluble et mlanges drivs (mthode routine)Alleinverka
4、uf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 Berlin www.beuth.deGesamtumfang 8 SeitenDIN 10764-4:2007-03 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 3 2 Kurzbeschreibung . 3 3 Gerte 4 4 Probenahme . 4 5 Durchfhrung. 5 6 Auswertung 5 7 Przision des Verfahrens 5 8 Untersuchungsbericht 6 Anhang A (i
5、nformativ) Ringversuchsergebnisse. 7 Literaturhinweise 8 DIN 10764-4:2007-03 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), Arbeits-ausschuss Kaffee“, nach der Anregung durch eine polnische Norm PN-A-79011-3:1998 erarbeitet und in einem umfangreic
6、hen Ringversuch erprobt. Sie enthlt ein mit einfachen Gerten handhabbares Routineverfahren, das allerdings in Przision und Richtigkeit dem Referenzverfahren DIN 10772-2 nachsteht. DIN 10764 Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des Masseverlustes von Kaffee-Extrakt besteht aus:
7、Teil 2: Vakuum-Trockenschrank-Verfahren (Routineverfahren) Teil 3: Seesand-Verfahren Teil 4: Trockenschrankverfahren fr lslichen Kaffee und Kaffeespezialitten bei Normaldruck (Routine-verfahren) 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des Massenverlusts von Kaffee-Extrakt du
8、rch Trocknung bei Normaldruck fest. Die Bestimmung des Massenverlusts (Feuchtegehaltes) nach dieser Norm kann fr pulverfrmigen coffein-haltigen und entcoffeinierten (coffeinfreien) Kaffee-Extrakt angewendet werden. Unter Kaffee-Extrakten im Sinne dieser Norm werden auch agglomerierte und gefriergetr
9、ocknete Kaffee-Extrakte verstanden. Das Verfahren ist nicht fr flssige oder pastse Kaffee-Extrakte geeignet. 2 Kurzbeschreibung Der Kaffee-Extrakt zur Untersuchung wird bei 95 C im Trockenschrank ohne Ventilation getrocknet. Der Massenverlust durch die Trocknung kann als Grobma des Feuchtegehalts ge
10、lten. ANMERKUNG Bei der Bestimmung werden durch den Trocknungsvorgang auch je nach Produkt flchtige Aroma-anteile miterfasst. DIN 10764-4:2007-03 4 3 Gerte 3.1 Allgemeines Die bliche Laborausrstung und speziell die Gerte nach 3.2 bis 3.7. Alle verwendeten Glasgerte mssen vollkommen trocken sein. 3.2
11、 Analysenwaage 3.3 Statischer Trockenschrank, regelbar auf 95 C 1 C. 3.4 Probengef, wasserdampfdicht verschliebar, z. B. aus Glas. 3.5 Wgeglser, flache Form, mit Deckel, Durchmesser 50 mm bis 80 mm, vorgetrocknet im Exsikkator bereitgehalten. 3.6 Exsikkator, mit geeignetem Trockenmittel. 3.7 Thermom
12、eter, in ein mit Seesand geflltes Glas gesteckt. 4 Probenahme 4.1 Allgemeines Bis zum Erscheinen einer DIN-Norm ber die Probenahme ist diese zu vereinbaren. Es ist von einer repr-sentativen, gut durchmischten Probe auszugehen, die bei Transport und Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde. 4.2 P
13、robenvorbereitung und -lagerung Zum Schutz vor Luftfeuchtigkeit muss die Probe unmittelbar nach dem ffnen des Ursprungsbehlters in ein trockenes, gasdicht schlieendes Probengef bergefhrt werden. ANMERKUNG Kaffee-Extrakt ist stark hygroskopisch. WICHTIG Auf trockene und wasserdampfdichte Probenbehlte
14、r sowie schnelle Abwicklung aller Arbeitsvorgnge ist zu achten. DIN 10764-4:2007-03 5 5 Durchfhrung Der Trockenschrank wird auf 95 C eingestellt. Die Temperatur muss kontrolliert werden (3.7). Etwa 1,5 g Kaffee-Extrakt werden auf 0,1 mg in das vorgetrocknete Wgeglas eingewogen und im Trocken-schrank
15、 getrocknet. Dazu wird das Wgeglas geffnet, der Deckel verbleibt ebenfalls im Trockenschrank. Die Masse des vorgetrockneten Wgeglases mit Deckel wird auf 0,1 mg bestimmt. Das Wgeglas wird mit dem Deckel verschlossen und die Probe durch leichte Schwenkbewegungen des Behlters gleichmig im Gef verteilt
16、. Nach 5 min Standzeit wird das mit der Probe vorbereitete Wgeglas geffnet, in den Trockenschrank gestellt und 2 h getrocknet, wobei der Deckel danebengelegt wird. Nach Beendigung des Trocknungsvorgangs wird das Wgeglas mit dem Deckel verschlossen, zum Abkhlen etwa 1 h in den Exsikkator gestellt. Di
17、e Masse des abgekhlten Wgeglases mit dem getrockneten Kaffee mit Deckel wird auf 0,1 mg bestimmt. 6 Auswertung Der Massenverlust w, in g/100 g der Probe, wird nach folgender Gleichung errechnet: 1000121=mmmmw Dabei ist m0Masse der Schale mit Deckel in Gramm (siehe Abschnitt 5); m1Masse der Schale mi
18、t Untersuchungsprobe und Deckel vor dem Trocknen in Gramm (siehe Abschnitt 5); m2Masse der Schale mit Untersuchungsprobe und Deckel nach dem Trocknen in Gramm (siehe Abschnitt 5). Das Ergebnis jeder Einzelbestimmung ist auf zwei Stellen nach dem Komma anzugeben. Der aus Mehrfachbestimmungen errechne
19、te Mittelwert sollte um eine Stelle gekrzt angegeben werden. ANMERKUNG Die Angabe des aus Mehrfachbestimmungen errechneten Mittelwertes von mehr als einer Stelle nach dem Komma tuscht eine Genauigkeit vor, die meist statistisch nicht erreichbar ist. 7 Przision des Verfahrens 7.1 Allgemeines Einzelhe
20、iten eines Ringversuches zur Przision des Verfahrens sind im Anhang A zusammengefasst. Die in diesem Ringversuch ermittelten Werte sind nicht unbedingt auf andere Matrices und Konzentrationen als die angegebenen anwendbar. DIN 10764-4:2007-03 6 7.2 Wiederholprzision Die absolute Differenz zwischen z
21、wei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial im selben Laboratorium durch denselben Bearbeiter mit derselben Gerteausstattung in kurzen Zeitabstnden gewonnen wurde, wird die in Tabelle 1 angegebenen Werte fr die Wiederholgr
22、enze r in nicht mehr als 5 % der Flle berschreiten. 7.3 Vergleichprzision Die absolute Differenz zwischen zwei voneinander unabhngigen Untersuchungsergebnissen, die unter Anwendung desselben Verfahrens an identischem Prfmaterial in verschiedenen Laboratorien durch ver-schiedene Bearbeiter mit versch
23、iedenen Gerteausrstungen gewonnen wurde, wird die in Tabelle 1 angegebenen Werte fr die Vergleichgrenze R in nicht mehr als 5 % der Flle berschreiten. Tabelle 1 Przisionsdaten zur Bestimmung des Massenverlusts Statischer Trockenschrank, 95 C Probe x g/100 g r g/100 g R g/100 g Kaffee-Extrakt sprhget
24、rocknet 3,24 0,30 0,87 Kaffee-Extrakt agglomeriert 3,77 0,49 0,87 Kaffee-Extrakt gefriergetrocknet 4,58 0,30 1,15 8 Untersuchungsbericht Der Untersuchungsbericht muss Folgendes enthalten: a) alle erforderlichen Angaben zur vollstndigen Identifizierung der Probe; b) das angewendete Prfverfahren unter
25、 Verweisung auf diese Norm; c) die Prfergebnisse zusammen mit den Einheiten, in denen sie angegeben sind; d) Datum, wann die Untersuchung beendet wurde; e) ob die Anforderung an die Wiederholgrenze erfllt wurde; f) alle Arbeitsschritte, die nicht in dieser Norm festgelegt sind, wahlweise vorgenommen
26、 wurden sowie Einzelheiten aller Umstnde, die bei der Durchfhrung des Verfahrens auftraten und die das (die) Ergebnis(se) mglicherweise beeinflusst haben. DIN 10764-4:2007-03 7 Anhang A (informativ) Ringversuchsergebnisse Die Przision des Verfahrens wurde durch den Arbeitsausschuss Kaffee“ des Norme
27、nausschusses Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL) im DIN unter Mitwirkung weiterer Laboratorien im Ringversuch auf der Grundlage von DIN ISO 5725-1 und DIN ISO 5725-2 ermittelt. Die statistischen Ergebnisse sind in Tabelle A.1 angegeben. Es wurden jeweils Fnffachbestimmungen durchgefh
28、rt. Tabelle A.1 Ringversuchsergebnisse Parameter Kaffee-Extrakt sprhgetrocknet Kaffee-Extrakt agglomeriert Kaffee-Extrakt gefriergetrocknetJahr des Ringversuchs 2003 2003 2003 Anzahl der Laboratorien 9 9 9 Anzahl der nach dem Eliminieren der Ausreier verbliebenen Laboratorien 8 9 9 Anzahl der Ausrei
29、er 1 0 0 Mittelwert x in g/100 g 3,241 3,773 4,581 Wiederholstandardabweichung sr(g/100 g) 0,107 0,177 0,106 RSDr(%) 3,3 4,7 2,3 Wiederholgrenze r (g/100 g), 2,8 sr0,298 0,494 0,296 Vergleichstandardabweichung sR(g/100 g) 0,312 0,310 0,409 RSDR(%) 9,6 8,2 8,9 Vergleichgrenze R (g/100 g), 2,8 sR0,873
30、 0,868 1,146 Vergleichstandardabweichung/Horwitz 0,109 0,124 0,146 Vergleichgrenze nach Horwitz 0,304 0,346 0,408 Horrat-Wert 2,9 2,5 2,8 DIN 10764-4:2007-03 8 Literaturhinweise DIN ISO 5725-1, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 1: Allgemeine Grundlagen und Begriffe DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens
