1、Juli 2016DEUTSCHE NORM Preisgruppe 7DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 67.140.20!%V=“2512627www.din.deDIN 10776-1Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnisse
2、n Bestimmung des pH-Wertes und des Suregrads Teil 1: Verfahren fr RstkaffeeAnalysis of coffee and coffee products Determination of pH and acid content Part 1: Method for roasted coffeeAnalyse du caf et des drivs Dtermination du pH et de la teneur en acide Partie 1: Mthode pour des cafs torrfisAllein
3、verkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 10776-1:1987-04www.beuth.deGesamtumfang 9 SeitenDDIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL)DIN 10776-1:2016-07 2 Inhalt Seite Vorwort 3 1 Anwendungsbereich . 4 2 Normative Verweisungen . 4 3 Begriffe 4
4、4 Kurzbeschreibung . 4 5 Reagenzien . 4 6 Gerte . 5 7 Durchfhrung 5 7.1 Allgemeines . 5 7.2 Vorbereitung der Probe 5 7.3 Probenmenge 5 7.4 Extraktion . 5 7.5 Justierung des pH-Messgertes 5 7.6 Bestimmung des pH-Wertes 5 7.7 Bestimmung des Suregrads . 6 7.7.1 Dauer der gesamten Bestimmung . 6 7.7.2 M
5、anuelle Titration 6 7.7.3 Automatische Titration . 6 8 Auswertung 6 8.1 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 6 8.1.1 pH-Wert . 6 8.1.2 Suregrad . 6 8.2 Przision des Verfahrens 7 8.2.1 Allgemeines . 7 8.2.2 Wiederholgrenze . 7 8.2.3 Vergleichgrenze . 7 9 Untersuchungsbericht . 8 Literaturhinweise . 9
6、 DIN 10776-1:2016-07 3 Vorwort Diese Norm wurde vom Arbeitsausschuss NA 057-05-09 AA Kaffee“ im DIN-Normenausschuss Lebensmittel und landwirtschaftliche Produkte (NAL), erarbeitet. DIN 10776, Untersuchung von Kaffee und Kaffee-Erzeugnissen Bestimmung des pH-Wertes und des Suregrads besteht aus den f
7、olgenden Teilen: Teil 1: Verfahren fr Rstkaffee Teil 2: Verfahren fr Kaffee-Extrakt Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Patentrechte berhren knnen. DIN und/oder DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifiziere
8、n. nderungen Gegenber DIN 10776-1:1987-04 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) normative Verweisungen aktualisiert; b) Untersuchungsbericht erweitert; c) Aufbau der Norm an die aktuellen Gestaltungsregeln angepasst; d) redaktionelle nderungen vorgenommen. Frhere Ausgaben DIN 10776-1: 1987-04 DI
9、N 10776-1:2016-07 4 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Verfahren zur Bestimmung des pH-Wertes und des Suregrads fest. Es ist bei koffeinhaltigem und entkoffeiniertem Rstkaffee anwendbar. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert w
10、erden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei undatierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN 10775:2016-06, Untersuchung von Kaffee und Kaffe
11、e-Erzeugnissen Bestimmung des wasserlslichen Extraktanteils Verfahren fr Rstkaffee DIN 19260, pH-Messung Allgemeine Begriffe DIN 19266, pH-Messung Referenzpufferlsungen zur Kalibrierung von pH-Messeinrichtungen 3 Begriffe Fr die Anwendung dieses Dokuments gelten die Begriffe nach DIN 19260 und der f
12、olgende Begriff. 3.1 Suregrad eines Rstkaffees bestimmter Gehalt an titrierbaren sauren Substanzen Anmerkung 1 zum Begriff: Als Ma fr den Suregrad eines Rstkaffees dienen die Volumina in ml einer Natronlauge-Malsung (c(NaOH) = 0,1 mol/l), die bei der Titration eines nach DIN 10775:2016-06 aus 10 g g
13、emahlenem Rstkaffee hergestellten Extraktes bei Titration bis pH = 6, pH = 7 und pH = 8 verbraucht werden. 4 Kurzbeschreibung Zur Bestimmung des pH-Wertes wird die Kettenspannung zwischen einer pH-Glaselektrode und einer Bezugselektrode (Messkette aus Einzelelektroden oder Einstabmesskette), die in
14、dem nach DIN 10775:2016-06 hergestellten wssrigen Extrakt eingetaucht sind, gemessen. Zur Bestimmung des Suregrads wird der wasserlsliche Extraktanteil der Probe mit einer Natronlauge-Malsung (c(NaOH) = 0,1 mol/l) bis zu den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00 titriert. Die Endpunktanzeige erfolgt potenti
15、ometrisch. 5 Reagenzien Es sind analysenreine Reagenzien zu verwenden. Das Wasser zur Herstellung der Standardpufferlsungen und der Malsung muss entweder destilliert oder deionisiert sein und vor Gebrauch 10 min gekocht und damit von Kohlenstoffdioxid befreit werden. 5.1 Standardpufferlsungen, mit d
16、en pH-Werten von pH = 4,006 bei 25 C und pH = 6,865 bei 25 C nach DIN 19266. ANMERKUNG Geeignete gebrauchsfertige Pufferlsungen sind im Handel erhltlich. DIN 10776-1:2016-07 5 5.2 Natronlauge-Malsung, c(NaOH) = 0,1 mol/l. Bei Verwendung einer nicht gebrauchsfrischen Malsung ist eine berprfung des an
17、alytischen Faktors F erforderlich. F ist bei der Auswertung, siehe 8.1.2, entsprechend zu bercksichtigen. 6 Gerte Alle in DIN 10775:2016-06 zur Herstellung des wssrigen Extrakts aufgefhrten Gerte und die Folgenden. 6.1 Magnetrhrgert mit Rhrstab 6.2 Becherglas, Nennvolumen 100 ml oder entsprechendes
18、Titriergef des automatischen Titriergerts. 6.3 50-ml-Vollpipetten 6.4 pH-Messgert, mit einer Glaselektrode als Einstabmesskette. 6.5 10-ml-Brette, Skalenteilungswert 0,1 ml, vorzugsweise integriert in ein automatisches Titriergert. 6.6 Automatisches Titriergert mit Auswerteeinheit 7 Durchfhrung 7.1
19、Allgemeines Es ist eine reprsentative, gut durchmischte Probe zu verwenden, die bei Transport und Lagerung nicht beschdigt oder verndert wurde. 7.2 Vorbereitung der Probe Nach DIN 10775:2016-06, 7.1. 7.3 Probenmenge Nach DIN 10775:2016-06, 7.4. 7.4 Extraktion Nach DIN 10775:2016-06, 7.5. 7.5 Justier
20、ung des pH-Messgertes Das pH-Messgert (6.4) wird mit Hilfe der beiden Standardpufferlsungen (5.1) im Zweipunktverfahren auf die Sollwerte justiert. Die Temperaturen der Standardpufferlsungen (5.1) bei der Justierung mssen mit der Temperatur der zu bestimmenden Proben bereinstimmen. 7.6 Bestimmung de
21、s pH-Wertes 50 ml des nach DIN 10775:2016-06 nach Extraktion, Auffllen auf 250 ml und Filtration gewonnenen Filtrats werden in ein 100-ml-Becherglas (6.2) pipettiert. DIN 10776-1:2016-07 6 ANMERKUNG Da der wssrige Extrakt aus 10 g der Probe auf 250 ml aufgefllt wird, enthalten 50 ml des Filtrats ein
22、en Extraktanteil, der einer Einwaage von 2 g Rstkaffee entspricht. Anschlieend wird die Glaselektrode in das Filtrat eingetaucht. Nach Erreichen der Anzeigekonstanz wird der pH-Wert direkt auf 0,01 ermittelt. Es ist darauf zu achten, dass die Glaselektrode frei von Verunreinigungen (Melanoidine aus
23、Kaffee) ist. 7.7 Bestimmung des Suregrads 7.7.1 Dauer der gesamten Bestimmung Die Titration muss innerhalb von 1 h nach dem bergieen der Rstkaffee-Probe mit Wasser (nach 7.4) beendet sein. ANMERKUNG Eine berschreitung dieser Frist um einige wenige Minuten hat noch keinen wesentlichen Einfluss auf di
24、e Messergebnisse. Es ist nur eine Titration je Ansatz nach 7.2 vorzunehmen. 7.7.2 Manuelle Titration Nach der Bestimmung des pH-Wertes wird ein Rhrstab in das Becherglas (6.2) gegeben und dieses auf das Magnetrhrgert (6.1) gestellt. Unter stndigem Rhren wird dann tropfenweise Natronlauge-Malsung (5.
25、2) zugegeben, wobei der pH-Wert laufend am pH-Messgert (6.4) abgelesen wird. Bei Erreichen der Werte pH = 6,00, pH = 7,00 und pH = 8,00 werden die zugehrigen Verbrauchswerte an Natronlauge-Malsung (5.2) notiert. 7.7.3 Automatische Titration Bei Verwendung eines automatischen Titriergertes erfolgt di
26、e Titration nach 7.7.1 unter stndigem Rhren mit dem Magnetrhrgert (6.1). Dabei wird die pH-Wert-nderung entsprechend dem jeweiligen Verbrauch an Natronlauge-Malsung (5.2) aufgezeichnet. Die den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00 entsprechenden Verbrauchswerte der Natronlauge-Malsung (5.2) werden der aufg
27、ezeichneten Titrationskurve entnommen. 8 Auswertung 8.1 Berechnung und Angabe der Ergebnisse 8.1.1 pH-Wert Der pH-Wert wird auf 0,01 angegeben. 8.1.2 Suregrad Der Suregrad SGx, angegeben in mmol/kg Trockenmasse, wird nach Gleichung (1) berechnet: x=x 0,1 250 1 000 10050 E (100 )=x 50 000E (100 )(1)
28、DIN 10776-1:2016-07 7 Dabei ist SGxder Suregrad, titriert bis pH x (x = 6; 7; 8), in mmol/kg; Vxder Verbrauch an Natronlauge-Malsung (5.2) bis pH x, (x = 6; 7; 8), in ml; mEdie Einwaage der Probe, in g; u der Wassergehalt, angegeben als Massenanteil, in g je 100 g der Probe; F der analytische Faktor
29、 der Natronlauge-Malsung. Die den pH-Werten 6,00, 7,00 und 8,00 zugehrigen Suregrade einer Probe werden auf 0,1 mmol/kg angegeben. 8.2 Przision des Verfahrens 8.2.1 Allgemeines Die Przisionsdaten entstammen der Erarbeitung der Norm. 8.2.2 Wiederholgrenze Die Wiederholgrenze r, bestimmt nach DIN ISO
30、5725-2, betrgt bei der pH-Wert-Bestimmung sowohl fr Robusta- als auch fr Arabica-Kaffee 0,05. Die Wiederholgrenze r, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, fr die Bestimmung der Suregrade bei den pH-Werten 6, 7 und 8 ist in der Tabelle 1, unterschieden nach den Kaffeesorten Robusta und Arabica, angegeben. 8.
31、2.3 Vergleichgrenze Die Vergleichgrenze R, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, betrgt bei der pH-Wert-Bestimmung sowohl fr Robusta- als auch fr Arabica-Kaffee 0,26. Die Vergleichgrenze R, bestimmt nach DIN ISO 5725-2, fr die Bestimmung der Suregrade bei den pH-Werten 6, 7 und 8 ist in der Tabelle 1, unter
32、schieden nach den Kaffee-Sorten Robusta und Arabica, angegeben. Tabelle 1 Przisionsdaten fr die Bestimmung der Suregrade Suregrade Wiederholgrenze r mmol/kg Vergleichgrenze R mmol/kg Robusta SG62,5 11,7 SG73,5 14,9 SG83,5 24,3 Arabica SG63,7 12,5 SG75,5 14,6 SG87,3 26,3 DIN 10776-1:2016-07 8 9 Unter
33、suchungsbericht Der Untersuchungsbericht sollte die Angaben nach DIN EN ISO/IEC 17025 und muss mindestens die folgenden Informationen enthalten: a) alle notwendigen Informationen zur Identifizierung der Probe (Art, Herkunft und Bezeichnung der Probe); b) eine Verweisung auf diese Norm, DIN 10776-1;
34、c) das Datum der Probenahme und die Art des Probenahmeverfahrens (wenn bekannt); d) das Datum des Probeneinganges; e) das Datum der Untersuchung; f) die Untersuchungsergebnisse und die Einheiten, in denen sie angegeben wurden (den pH-Wert des Rstkaffees und die Suregrade bei den pH-Werten 6, 7 und 8
35、 des Rstkaffees); g) jegliche im Verlauf der Prfung beobachteten besonderen Punkte; h) alle Arbeitsschritte, die nicht im Verfahren festgelegt sind oder als optional angesehen wurden und welche die Ergebnisse mglicherweise beeinflusst haben. DIN 10776-1:2016-07 9 Literaturhinweise DIN ISO 5725-2, Genauigkeit (Richtigkeit und Przision) von Messverfahren und Messergebnissen Teil 2: Grundlegende Methode fr die Ermittlung der Wiederhol- und Vergleichprzision eines vereinheitlichten Messverfahrens DIN EN ISO/IEC 17025, Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prf- und Kalibrierlaboratorien
