1、Dezember 2015DEUTSCHE NORM Preisgruppe 13DIN Deutsches Institut fr Normung e. V. Jede Art der Vervielfltigung, auch auszugsweise, nur mit Genehmigung des DIN Deutsches Institut fr Normung e. V., Berlin, gestattet.ICS 13.060.50!%Fc“2359564www.din.deDIN 19529Elution von Feststoffen Schttelverfahren zu
2、r Untersuchung des Elutionsverhaltens von anorganischen und organischen Stoffen mit einem Wasser/FeststoffVerhltnis von 2 l/kgLeaching of solid materials Batch test for the examination of the leaching behaviour of inorganic and organic substances at a liquid to solid ratio of 2 l/kgLixiviation des m
3、atriaux solides Essai en bche pour linvestigation de lixiviation de composants inorganiques et organiques avec un rapport liquidesolide de 2 l/kgAlleinverkauf der Normen durch Beuth Verlag GmbH, 10772 BerlinErsatz frDIN 19529:200901 undDIN 19527:201208www.beuth.deGesamtumfang 27 SeitenDDIN-Normenaus
4、schuss Wasserwesen (NAW)DIN 19529:2015-12 2 Inhalt Seite Vorwort . 3 Einleitung . 4 1 Anwendungsbereich . 5 2 Normative Verweisungen 5 3 Begriffe . 5 4 Kurzbeschreibung 6 5 Reagenzien 6 6 Gerte . 6 7 Probenvorbereitung . 7 7.1 Allgemeines 7 7.2 Vorbereitung der Untersuchungsprobe und Dimensionierung
5、 des Versuchsansatzes . 7 8 Bestimmung des Wassergehaltes . 7 9 Durchfhrung 8 9.1 Temperatur 8 9.2 Elutionsschritt . 8 9.3 Flssig/Fest-Trennungsschritte . 9 9.3.1 Flssig/Fest-Trennungsschritt zur Untersuchung der mobilisierbaren anorganischen Stoffanteile 9 9.3.2 Flssig/Fest-Trennungsschritt zur Unt
6、ersuchung der mobilisierbaren organischen Stoffanteile 9 9.4 Weitere Vorbereitung des Eluats fr die Analyse . 10 10 Sicherstellen der Blindwertfreiheit . 10 11 Angabe der Ergebnisse 10 12 Prfbericht. 11 13 Przision . 11 Anhang A (informativ) Berechnung der maximalen Zentrifugationsdauer fr die organ
7、ische Analytik . 12 A.1 Grundlagen 12 A.2 Berechnungsbeispiel 13 Anhang B (informativ) Verfahrenskenndaten ausgewhlter mobilisierbarer anorganischer Stoffanteile . 16 Anhang C (informativ) Verfahrenskenndaten ausgewhlter mobilisierbarer organischer Stoffanteile . 20 C.1 Erster Ringversuch . 20 C.2 Z
8、weiter Ringversuch 22 Literaturhinweise 27 DIN 19529:2015-12 3 Vorwort Dieses Dokument wurde im Unterausschuss NA 119-01-02-05 UA Elutionsverfahren“ des NA 119-01-02 AA Abfall- und Bodenuntersuchung“ im DIN-Normenausschuss Wasserwesen (NAW) erarbeitet. Dieses Dokument stellt eine Zusammenfhrung der
9、Normen DIN 19527 und DIN 19529 dar, welches nun sowohl fr organische und anorganische Stoffe gilt (siehe Anwendungsbereich). Mit Verffentlichung dieses Dokuments als Norm wird DIN 19527 mit Ersatzvermerk zurckgezogen. Es wird auf die Mglichkeit hingewiesen, dass einige Elemente dieses Dokuments Pate
10、ntrechte berhren knnen. Das DIN und/oder die DKE sind nicht dafr verantwortlich, einige oder alle diesbezglichen Patentrechte zu identifizieren. nderungen Gegenber DIN 19527:2012-08 und DIN 19529:2009-01 wurden folgende nderungen vorgenommen: a) Der Anwendungsbereich von DIN 19529 wurde fr organisch
11、e Stoffe ergnzt; d. h. der Inhalt von DIN 19527, Elution von Feststoffen Schttelverfahren zur Untersuchung des Elutionsverhaltens von organischen Stoffen mit einem Wasser/Feststoff-Verhltnis von 2 l/kg wurde in DIN 19529 integriert; b) Der Flssig/Fest-Trennungsschritt fr die anorganischen Stoffantei
12、le wurde przisiert; c) Redaktionelle berarbeitung. Frhere Ausgaben DIN 19529: 2009-01 DIN 19527: 2012-08 DIN 19529:2015-12 4 Einleitung Ziel dieser Prfung ist es, das Freisetzungsverhalten von Feststoffen zu bestimmen. Die Komplexitt dieses Vorgangs macht Vereinfachungen erforderlich. Grundstzlich l
13、assen sich 3 Kategorien hinsichtlich der Charakterisierung des Freisetzungsverhaltens unterscheiden. 1) Die grundlegende Charakterisierung“ wird genutzt, um Informationen ber das kurz- und langfristige Elutionsverhalten von Feststoffen zu gewinnen. Die Prfungen bercksichtigen unterschiedliche W/F-Ve
14、rhltnisse und erfassen Faktoren, welche die Elution von Stoffen beeinflussen, z. B. pH-Wert, Redoxpotenzial, gelster organischer Kohlenstoff (DOC) bzw. Kolloide, Alterungsprozesse. 2) Verfahren zur bereinstimmungsuntersuchung“ werden genutzt, um festzustellen, ob der zu untersuchende Feststoff einem
15、 spezifischen Verhalten oder spezifischen Bezugswerten entspricht. Die Prfungen konzentrieren sich auf die vorher in den Prfungen zur grundlegenden Charakterisierung festgestellten Schlsselvariablen und das Elutionsverhalten zu einer bestimmten Zeit (bzw. bei einem bestimmten W/F-Verhltnis). 3) Eine
16、 Verifizierungsprfung vor Ort“ liefert eine schnelle Besttigung, dass es sich um den gleichen zu untersuchenden Feststoff handelt, der dem Verfahren zur bereinstimmungsuntersuchung wie oben unterzogen wurde. Bei Verifizierungsprfungen vor Ort handelt es sich nicht notwendigerweise um Elutionsprfunge
17、n. Das in dieser Norm beschriebene Verfahren gehrt zur Kategorie 2 Verfahren zur bereinstimmungs-untersuchung“. Es ist erforderlich, bei den Arbeiten nach dieser Norm Fachleute oder Facheinrichtungen einzuschalten. DIN 19529:2015-12 5 1 Anwendungsbereich Diese Norm legt ein Schttelverfahren zur Best
18、immung der Eluierbarkeit von anorganischen und organischen Stoffen aus Feststoffen bei einem Wasser/Feststoff-Verhltnis von 2 l/kg Trockenmasse fr eine bereinstimmungsuntersuchung fest. Das Anwendungsspektrum dieser Norm unterliegt einer dynamischen Entwicklung und gilt nach vorliegendem Stand fr di
19、e im Anhang validierten Parameter (Elemente/Verbindungen). Das Verfahren ist fr leichtflchtige oder biologisch sehr leicht abbaubare Stoffe (en: ready biodegradable, im Sinne des ChemG) nicht geeignet. Materialen mit einem Wassergehalt von ber 65 % sind nicht Gegenstand dieser Norm. ANMERKUNG Verfah
20、renskenndaten validierter Parameter siehe Anhang B und C. 2 Normative Verweisungen Die folgenden Dokumente, die in diesem Dokument teilweise oder als Ganzes zitiert werden, sind fr die Anwendung dieses Dokuments erforderlich. Bei datierten Verweisungen gilt nur die in Bezug genommene Ausgabe. Bei un
21、datierten Verweisungen gilt die letzte Ausgabe des in Bezug genommenen Dokuments (einschlielich aller nderungen). DIN EN 12880, Charakterisierung von Schlmmen Bestimmung des Trockenrckstandes und des Wassergehalts DIN EN 14346, Charakterisierung von Abfllen Berechnung der Trockenmasse durch Bestimmu
22、ng des Trockenrckstandes oder des Wassergehaltes DIN EN ISO 5667-3, Wasserbeschaffenheit Probenahme Teil 3: Konservierung und Handhabung von Wasserproben DIN EN ISO 7027, Wasserbeschaffenheit Bestimmung der Trbung DIN ISO 3696, Wasser fr analytische Zwecke Anforderungen und Prfungen 3 Begriffe Fr di
23、e Anwendung dieses Dokuments gelten die folgenden Begriffe. 3.1 Wasser/Feststoff-Verhltnis W/F-Verhltnis Verhltnis des bei der Elution eingesetzten Flssigkeitsvolumens (hier: Wasser in Liter) zur Trockenmasse des zu untersuchenden Feststoffs (hier: Feststoff in kg Trockenmasse) 3.2 Laborprobe Probe
24、oder Teilprobe, die dem Labor bergeben oder von diesem erhalten wird 3.3 Untersuchungsprobe aus der Laborprobe hergestellte Probe, die der Elution unterzogen wird 3.4 Eluat wssrige Lsung, die durch eine im Labor durchgefhrte Elution gewonnen wird DIN 19529:2015-12 6 4 Kurzbeschreibung Der zu untersu
25、chende Feststoff wird mit dem Elutionsmittel Wasser unter festgelegten Bedingungen bei einem W/F-Verhltnis von 2 l/kg fr 24 h durch Schtteln eluiert. Eingesetzt werden knnen Feststoffe mit einer Korngre bis 32 mm. Feststoffe mit einer Korngre 32 mm werden zerkleinert. Das Verfahren liefert ein Eluat
26、, das physikalisch und chemisch nach bestehenden Standardverfahren analysiert werden kann. 5 Reagenzien 5.1 Wasser, deionisiert mit einer maximalen Leitfhigkeit von 0,5 mS/m, entsprechend Qualitt 3 nach DIN ISO 3696. 5.2 Organische Lsungsmittel (z. B. Heptan, zur Analyse) zur Reinigung der Gefe. 5.3
27、 Salpetersure, (zur Analyse) 0,1 mol/l zur Reinigung der Gefe. 6 Gerte 6.1 Allgemeines Es ist sicherzustellen, dass durch die verwendeten Gerte weder Blindwerte erzeugt werden, noch Verluste durch Sorption auftreten. 6.2 Gefe aus Glas, Polyethylen hoher Dichte (HDPE) oder Polypropylen (PP) mit unter
28、schiedlichen Nennvolumina nach Tabelle 1. 6.3 berkopfschttler, Umdrehungsgeschwindigkeit (5 bis 10) U min-1. 6.4 Druckfiltrationsgert ( 4 000 g eingesetzt werden (siehe Anhang A). ANMERKUNG 2 Genutzte Zentrifugenbehlter mit rauer Innenflche knnen zu verstrkten Sorptionseffekten fhren. 6.9 Laborwaage
29、, Genauigkeit mind. 0,1 % der Einwaage. 1)Whatman GF/F und Macherey-Nagel MN GF-5 sind Beispiele fr geeignete, handelsbliche Produkte. Diese Angabe dient nur zur Unterrichtung der Anwender dieser Norm und bedeutet keine Anerkennung dieser genannten Produkte durch DIN. DIN 19529:2015-12 7 6.10 Trbung
30、smessgert nach DIN EN ISO 7027. 7 Probenvorbereitung 7.1 Allgemeines Grundstzlich ist die Probe unverndert im Original zu untersuchen. Lufttrocknung ( 32 mm ist der Anteil 32 mm abzutrennen (6.7), zu brechen, anschlieend daraus die Krnung 16/32 mm abzutrennen (6.7) und dem Gemisch 0/32 mm in dem Men
31、gen-anteil zuzufgen, in dem der Anteil 32 mm in der Ausgangskrnung vorlag. 7.2 Vorbereitung der Untersuchungsprobe und Dimensionierung des Versuchsansatzes Die Masse der Untersuchungsprobe ist in Abhngigkeit vom Grtkorn des zu untersuchenden Feststoffs zu whlen. Nach der Masse der Untersuchungsprobe
32、 richtet sich die Dimensionierung des Versuchsansatzes im Hinblick auf die zuzugebende Wassermenge und das Volumen der Gefe. Eine Aufteilung der Untersuchungsprobe auf mehrere Gefe darf erfolgen. Die erhaltenen Eluate sind unmittelbar nach der Elution zu vereinigen. Bei einem Grtkorn 10 mm kann die
33、Untersuchungsprobe auf mehrere Gefe aufgeteilt werden. Vor der Zentrifugation (siehe 9.3) mssen die dekantierten Flssigkeiten vereinigt werden. Bei einem so entstandenen Gesamtvolumen 1 l kann mit einem Aliquot weitergearbeitet werden. Aus der Laborprobe ist eine reprsentative Untersuchungsprobe mit
34、 einer Gesamtmasse MF(gemessen auf 2 %) entsprechend einer Trockenmasse MTherzustellen, die in Abhngigkeit des Grtkorns der Originalkrnung nach Tabelle 1 mindestens zu whlen ist. Tabelle 1 Zusammenhang zwischen Korngre, Trockenmasse und Gefgre Grtkorn mm Trockenmasse g Gefgre l 2 100 null 5 0,5 2 bi
35、s 10 250 null 12,5 1,0 10 bis 22,4 1 000 null 50 5,0 22,4 bis 32 2 500 null 125 10,0 ANMERKUNG Wird fr analytische Zwecke ein greres Eluatvolumen bentigt, ist entsprechend mehr Probenmenge und Elutionsmittel einzusetzen. 8 Bestimmung des Wassergehaltes Der Wassergehalt der Untersuchungsprobe ist an
36、einer der Laborprobe entnommenen Teilmenge durch Trocknung bei (105 5) C bis zur Gewichtskonstanz nach DIN EN 14346 oder DIN EN 12880 zu bestimmen und nach Gleichung (1) zu berechnen. = (FT)/F(1) Dabei ist wder Wassergehalt, dimensionslos; DIN 19529:2015-12 8 MFdie Masse der ungetrockneten Probe in
37、Gramm, g; MTdie Trockenmasse in Gramm, g. Die Trockenmasse der Laborprobe ist aus der Masse der eingewogenen ungetrockneten Probe (MF) und aus dem Wassergehalt (w) nach Gleichung (2) zu berechnen: T= Fnull (1) (2) ANMERKUNG Die Berechnung des Wassergehalts nach Gleichung (1) bezieht sich auf die feu
38、chte Probe. 9 Durchfhrung 9.1 Temperatur Der Schttelversuch ist bei einer Temperatur von (20 2) C durchzufhren. 9.2 Elutionsschritt Die Untersuchungsprobe mit einer Masse, MF, nach Gleichung (3) entsprechend der Trockenmasse, MT, nach Tabelle 1 ist in ein Gef mit einem geeigneten Volumen nach Tabell
39、e 1 zu berfhren. F= T(1)(3) Ein entsprechendes Volumen des Elutionsmittels, VL, ist hinzuzufgen, so dass sich ein W/F-Verhltnis von (2 null 0,05) l/kg whrend der Elution ergibt. Eine grndliche Durchmischung von Feststoff und Flssigkeit ist sicherzustellen. Das Volumen des Elutionsmittels ist nach Gl
40、eichung (4) zu berechnen. L= 2() = Fnull (23) (4) Dabei ist VLdas Volumen des zuzugebenden Elutionsmittels in Milliliter bei einer Dichte des Elutionsmittels von 1g/cm3Das verschlossene Gef ist in einen berkopfschttler (6.3) zu geben. Anschlieend ist (24 0,5) h bei (5 bis 10) U min-1zu schtteln. Es
41、ist sicherzustellen, dass sich die Feststoffe whrend der Elution nicht im Gef absetzen. ANMERKUNG Einige Feststoffe setzen Gase frei, wenn sie angefeuchtet werden. Beispiele hierfr sind Flugaschen aus der Abfallverbrennung und Sandstrahlabflle, die Metallteile enthalten knnen. Bei Gasemissionen kann
42、 ein vorsichtiges ffnen der Gefe fr ein paar Minuten whrend der Elution einen zu hohen Druckaufbau verhindern. Falls zur Verhinderung eines hohen Druckaufbaus die Gefe whrend der Elution vorsichtig geffnet werden, ist dieses ffnen im Prfbericht zu dokumentieren. DIN 19529:2015-12 9 9.3 Flssig/Fest-T
43、rennungsschritte 9.3.1 Flssig/Fest-Trennungsschritt zur Untersuchung der mobilisierbaren anorganischen Stoffanteile Die suspendierten Feststoffe sind etwa 15 min absetzen zu lassen und die berstehende Flssigkeit ist mglichst vollstndig zu dekantieren. Das dekantierte und ggf. zentrifugierte Eluat (s
44、iehe Anmerkung 2) ist durch ein 0,45-m-Membranfilter (siehe 6.5) unter Verwendung einer Druckfiltrationsvorrichtung (6.4) zu filtrieren. Das Verhltnis des Filtrationsvolumens zur Filteroberflche von 6,33 ml/cm2(entspricht z. B. 1 000 ml bei konventionellem Filter mit 142 mm Durchmesser) ist zwingend
45、 einzuhalten. Das Filter darf nicht mit Eluat vorgesplt werden. Zur Einhaltung des vorgegebenen Verhltnisses von Filtrationsvolumen zur Filteroberflche ist mit einem entsprechenden Aliquot weiterzuarbeiten. Je nach der fr die Analytik bentigten Eluatmenge sind ggf. mehrere Aliquote unter Einsatz jew
46、eils neuer Filter zu filtrieren. Auf diese Weise gewonnene Filtrate der gleichen Elution werden vereinigt. Eine Filtrationsgeschwindigkeit von mind. 30 ml/(cm2h) (entspricht 79 ml/min bei konventionellem Filter mit 142 mm Durchmesser) ist einzuhalten. ANMERKUNG 1 Bei der Druckfiltration empfiehlt es
47、 sich nicht mit dem Maximaldruck zu beginnen sondern den Druck von z. B. 0,1 MPa bis 0,35 MPa langsam zu erhhen. Die jeweilige Filtration wird so lange fortgesetzt, bis der gesamte berstand das Filter passiert hat. Kann die Filtrationsgeschwindigkeit von mind. 30 ml/(cm2h) nicht eingehalten werden,
48、wird der Filtrationsschritt abgebrochen und ein neues dekantiertes Aliquot des Eluates vor der Filtration zentrifugiert. Dies ist im Prfbericht zu dokumentieren. ANMERKUNG 2 Um die Filtrationsgeschwindigkeit einhalten zu knnen, wird ein vorgeschalteter Zentrifugationsschritt (z. B. 30 min bei 2000 g, mglichst gekhlt) empfohlen. Bei gleichzeitiger Analyse von anorganischen und organischen Stoffanteile kann das fr die organische Analyse vorbereitete Zentrifugat (siehe 9.3.2) fr die nachfolgende Filtration (Membranfilter nach 6.5) zur anorganischen Analyse verwendet werden. Sind
